治療熱哮癥的中成藥中矮地茶的鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種中藥成分的鑒別方法,特別是涉及一種治療熱哮癥的中成藥中矮地茶的鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]治療熱哮癥的中成藥含有麻黃160g、矮地茶360g、黃芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龍165g、五味子140g、淫羊藿240g、女貞子265g、甘草105g制粒1000g。制備方法是:女貞子265g、五味子140g加65%乙醇加熱回流提取二次,每次1.5小時,合并提取液,回收乙醇濃縮至相對密度為1.07-1.09 (600C );另取麻黃160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸餾,收集餾出液備用。藥渣與矮地茶360g、黃芩210g、地龍165g、淫羊藿240g、甘草105g五味藥材加水煎煮兩次,每次I小時,合并煎液及上述蒸餾后的藥液,濾過,濾液濃縮至相對密度為1.02-1.06 (60°C ),合并上述三種提取液,噴霧干燥,加適量蔗糖粉,制粒,即得。該中成藥是一種治療清熱宣肺,化痰平喘的中成藥。用于熱哮癥,癥見:喘息氣粗或哮鳴,咳嗽痰鳴,汗出口渴,舌紅苔黃等。用法用量:開水沖服,每次9g,一日4次。規(guī)格為每袋裝9g。
[0003]該中成藥原國藥標(biāo)準(zhǔn)無矮地茶鑒別項,在將矮地茶鑒別的藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用于中成藥時,存在以下問題:1.由于樣品含雜質(zhì)多,且?guī)r白菜素成分在水層,使用甲醇提取后含雜質(zhì)仍較多。2.由于巖白菜素為異香豆素類,使用硅膠G薄層板展開效果不理想3.由于巖白菜素?zé)o特異顯色劑,用藥典顯色方法顯色后斑點不清晰,重現(xiàn)性差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明針對上述缺陷,提供了一種操作簡單、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高的上述中成藥中矮地茶的薄層鑒別方法。
[0005]為達(dá)上述目的,本發(fā)明中成藥中矮地茶的鑒別方法,該中成藥含有麻黃160g、矮地茶360g、黃芩210g、苦杏仁210g、桃仁170g、地龍165g、五味子140g、淫羊藿240g、女貞子265g、甘草105g,制備方法是:女貞子265g、五味子140g加65%乙醇加熱回流提取二次,每次1.5小時,合并提取液,回收乙醇濃縮至相對密度為1.07-1.09 (600C );另取麻黃160g、苦杏仁210g、桃仁170g水蒸汽蒸餾,收集餾出液備用。藥渣與矮地茶360g、黃芩210g、地龍165g、淫羊藿240g、甘草105g五味藥材加水煎煮兩次,每次I小時,合并煎液及上述蒸餾后的藥液,濾過,濾液濃縮至相對密度為1.02-1.06 (600C ),合并上述三種提取液,噴霧干燥,加適量蔗糖粉,制粒1000g,即得;該中成藥中矮地茶成分的鑒別方法是:
[0006]供試品溶液的制備:采用大孔吸附樹脂柱吸附、用質(zhì)量濃度為35%的乙醇洗脫;
[0007]對照品洛液的制備:以巖白采素對照樣品;
[0008]采用薄層色譜法:使用聚酰胺薄膜展開、乙酸乙酯-醋酸的混合溶液為展開劑。
[0009]具體地,本發(fā)明中成藥中矮地茶的鑒別方法,所述供試品溶液的制備:取所述中成藥5g,研細(xì),加乙醇20ml,超聲提取30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,通過大孔吸附樹脂柱,以35%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇Iml使溶解,上清液作為供試品溶液。
[0010]所述供試品溶液的制備:取巖白菜素,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作為對照品溶液。
[0011]所述薄層色譜法:吸取供試品溶液和對照品溶液各3 μ 1,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-醋酸的混合溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑。
[0012]進(jìn)一步優(yōu)選地,本發(fā)明的方法,其中所述乙酸乙酯-醋酸的混合溶液中乙酸乙酯與醋酸的重量比為2:1。
[0013]本發(fā)明的方法,其中優(yōu)選所述紫外光燈的紫外光波長為254nm。
[0014]現(xiàn)有該中成藥提取方法中存在以下冋題:
[0015]1、由于該中成藥復(fù)方中有十種藥材成分,雜質(zhì)多、干擾性大,巖白菜素極性大,與雜質(zhì)較難分離,經(jīng)過多次試驗證明采用通用的甲醇提取方法制備供試品溶液無法將其與雜質(zhì)分開;
[0016]2、巖白菜素為異香豆素類,使用硅膠G薄層板展開效果不理想、選擇性不強,不容易排除雜質(zhì);
[0017]3.由于巖白菜素?zé)o特異顯色劑,用藥典顯色方法顯色后斑點不清晰,重現(xiàn)性差,且用顯色的檢視方式簡便性不強;
[0018]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的上述難題,具有以下優(yōu)點:
[0019]1、采用大孔吸附樹脂柱吸附、35%乙醇洗脫的提取、精制方式,可有效去除復(fù)方中雜質(zhì),易操作、重現(xiàn)性好;
[0020]2、薄層色譜使用聚酰胺薄膜展開,特異性強,容易排除雜質(zhì)干擾;
[0021]3、選用乙酸乙酯-醋酸(2:1)為展開劑,在紫外光燈(254nm)下檢視。熒光顯色方法更簡便、易操作。
[0022]綜上,本發(fā)明解決了中成藥中矮地茶鑒別中用甲醇提取雜質(zhì)多、分離效果差的問題;通過改善展開系統(tǒng)及檢視條件,增強了鑒別方法的特異性,且更加簡便、快捷、易于操作。本發(fā)明更好地保證了中成藥的質(zhì)量、使患者用藥安全得到了保障、有效地保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定,為雜質(zhì)多、不易分離、干擾性大的復(fù)方制劑中巖白菜素的含量鑒別提供了一種有借鑒意義的方法。
[0023]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明中成藥中矮地茶的鑒別方法作進(jìn)一步說明。
【附圖說明】
[0024]圖1為實施例1的矮地茶供試樣品和對照樣品的薄層色譜圖;
[0025](1.巖白菜素對照品2.產(chǎn)地為河北的矮地茶藥材3.產(chǎn)地為湖北的矮地茶藥材
4.產(chǎn)地為湖南的矮地茶藥材5.產(chǎn)地為四川的矮地茶藥材6.產(chǎn)地為廣西的矮地茶藥材)
[0026]圖2為實施例2的矮地茶供試樣品和對照樣品的薄層色譜圖。
[0027](1.巖白菜素對照品;2.批號:201401 ;3.批號:201403 ;4.批號201406 ;5.批號201407 ;