密封圈13。通過(guò)設(shè)置密封圈13可進(jìn)一步提高池體I的密封性,對(duì)于密封圈13可為橡膠圈。
[0037]進(jìn)一步的實(shí)施例中,本申請(qǐng)中公開的池體I的內(nèi)腔的腔壁上沿周向設(shè)置有凸起7,相應(yīng)地,樣品槽8的周向設(shè)置有與凸起7配合卡接的環(huán)狀凹槽9。安裝時(shí),將樣品槽8伸入到池體I的內(nèi)腔中,將樣品槽8的環(huán)狀凹槽9卡入腔壁上的凸起7上。在實(shí)際中,也可將池體I內(nèi)腔的凸起7沿周向螺旋布置,相應(yīng)地,將樣品槽8上的環(huán)狀凹槽9也設(shè)置為螺旋狀,在安裝時(shí)可通過(guò)旋轉(zhuǎn)以使池體I與樣品槽8配合卡接。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是,還可采用螺紋的方式對(duì)池體I與樣品槽8進(jìn)行連接。
[0038]優(yōu)選的實(shí)施例中,本申請(qǐng)中公開的池體I為石英玻璃圓筒,即池體I為圓筒,且材質(zhì)為石英玻璃。而窗口片14為溴化鉀窗口,在實(shí)際中也可為其他鹵化物。
[0039]在具體的實(shí)施例中,樣品槽8上用于固定樣品的卡槽10為臺(tái)階槽,并且靠近通孔11的臺(tái)階段直徑大于遠(yuǎn)離通孔11的臺(tái)階段的直徑,即該臺(tái)階槽具有兩段槽,并且這兩段槽的直徑不同,以便于對(duì)樣品壓片或涂覆有樣品粉末的載片進(jìn)行限位卡接,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的固定。此外,還可在樣品槽8上設(shè)置卡爪以對(duì)樣品壓片或者載片進(jìn)行按壓卡接。
[0040]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本申請(qǐng)中公開的紅外光譜儀的反應(yīng)池還包括與池體I相連,用于支撐池體I的底座5,通過(guò)設(shè)置底座5可增高反應(yīng)池的高度,便于操作者的操作。在沒有底座5時(shí),操作者可將反應(yīng)池放置在工作臺(tái)上,以增大反應(yīng)池的高度。
[0041]更進(jìn)一步的實(shí)施例中,該底座5為高度可調(diào)節(jié)的底座5,具體地,底座5可為多個(gè)連接桿套接的支撐座,在使用時(shí)可選擇不同高度,并通過(guò)調(diào)節(jié)旋鈕6對(duì)調(diào)整好的連接桿進(jìn)行固定,從而實(shí)現(xiàn)底座5的高度可調(diào)節(jié)。
[0042]此外,還可將底座5設(shè)置為相互螺紋套接的結(jié)構(gòu),通過(guò)旋轉(zhuǎn)底座可實(shí)現(xiàn)對(duì)底座高度的調(diào)節(jié)。
[0043]以研宄氣相甲苯在T12表面的吸附和光催化降解為例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明:將T12均勻涂覆在載玻片上(涂層厚度為250±20μπι),置于樣品槽8中。將池體I的端部密封,其中所用的窗口片14為溴化鉀。通過(guò)旋鈕6調(diào)節(jié)底座5的高度,使窗口片14的中心位置與Bruker ifs 66v/s紅外光譜儀的測(cè)試腔中紅外光束基本在同一高度,此時(shí)紅外光束也恰好透射經(jīng)過(guò)樣品槽8中的樣品和通孔11的中心位置。打開氣體入口閥2和氣體出口閥3,通入惰性氣體Ar吹掃30min,以除去池體I內(nèi)和樣品表面吸附的雜質(zhì)。吹掃完畢后,采集Ar氣氛下T12的紅外光譜(參照?qǐng)D6)。然后采用20vol % O 2/隊(duì)向甲苯溶液鼓泡的方式將氣相甲苯引入反應(yīng)池,甲苯濃度由流量計(jì)控制并利用氣相色譜精確測(cè)得,本實(shí)施例中通入甲苯量約為550ppmV。吸附平衡后,開啟鹵鎢燈(光催化激發(fā)光源,電功率300W,有效光功率約54W)激發(fā)1102進(jìn)行光催化反應(yīng),并每隔1min采集一次紅外光譜,每次譜圖采集經(jīng)32次掃描(掃描速率20kHz),采集范圍為4000cm-l-1200cm-l,分辨率為4cm_l。反應(yīng)2h后的譜圖參照?qǐng)D7。以上涉及的紅外光譜儀的操作、數(shù)據(jù)采集和分析都在0PUS/IR軟件控制下進(jìn)行。
[0044]圖6中為單純T12的紅外譜圖,其中3685CHT1是孤立羥基基團(tuán)的振動(dòng)峰;3550CHT1?3000cm-1間的寬峰是結(jié)合水分子和締合的羥基群特征峰5 1624(^-1是T1 2表面吸附水分子的彎曲振動(dòng)峰。
[0045]圖7中為氣相甲苯在1102表面吸附平衡后,光催化降解2h的紅外譜圖,其中3071CHT1和3030CHT1為芳環(huán)的v C-H振動(dòng)峰;293101^和2875CHT1分別歸屬于甲基的對(duì)稱與非對(duì)稱V C-H伸縮振動(dòng):14520111和1355cm 1峰則分別屬于甲基對(duì)稱與非對(duì)稱的彎曲振動(dòng);1646、1602、14950114峰歸屬于芳環(huán)的面內(nèi)骨架振動(dòng);而歸屬于醛類羰基振動(dòng)的1684^^1峰以及歸屬于羧基對(duì)稱振動(dòng)峰152001^1和非對(duì)稱振動(dòng)峰14160114的出現(xiàn)說(shuō)明了在甲苯的光催化降解過(guò)程中生成了中間產(chǎn)物苯甲醛和苯甲酸。這兩種物質(zhì)占據(jù)了 T12表面的活性吸附位羥基群,從而導(dǎo)致了 3685CHT1羥基群峰強(qiáng)度相對(duì)圖6明顯減弱。
[0046]參照?qǐng)D6、圖7,使用本發(fā)明提供的原位氣體反應(yīng)池,可以十分方便地研宄氣固界面的吸脫附和反應(yīng)行為,尤其適用于光催化反應(yīng)研宄。
[0047]本申請(qǐng)還保護(hù)了一種紅外光譜儀,其包括反應(yīng)池,具體地,該反應(yīng)池為上述實(shí)施例公開的反應(yīng)池,因此,具有該反應(yīng)池的紅外光譜儀也具有上述所有技術(shù)效果,在此不再一一贅述。
[0048]本說(shuō)明書中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述,每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他實(shí)施例的不同之處,各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。
[0049]對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于, 池體(I),所述池體(I)具有與內(nèi)腔連通的氣體入口閥(2)和氣體出口閥(3); 可拆卸的密封在所述池體(I)兩端的窗口片(14),所述窗口片(14)能夠透過(guò)紅外光;可拆卸的安裝在所述池體⑴的內(nèi)腔內(nèi)的樣品槽(8),所述樣品槽⑶具有固定樣品的卡槽(10),所述樣品槽⑶還具有能夠穿過(guò)紅外光的通孔(11)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述窗口片(14)與所述池體(I)螺紋連接,所述窗口片(14)遠(yuǎn)離池體(I)的一端設(shè)置有密封螺帽(15),所述密封螺帽(15)與所述池體(I)螺紋連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述密封螺帽(15)與所述窗口片(14)之間、所述窗口片(14)與所述池體(I)之間均設(shè)置有密封圈(13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述池體(I)的內(nèi)腔的腔壁上沿周向設(shè)置有凸起(7),所述樣品槽⑶的周向設(shè)置有與所述凸起(7)配合卡接的環(huán)狀凹槽(9)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述池體(I)為石英玻璃圓筒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述窗口片(14)為溴化鉀窗口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述卡槽(10)為臺(tái)階槽,且靠近所述通孔(11)的臺(tái)階段直徑大于遠(yuǎn)離所述通孔(11)的臺(tái)階段直徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,還包括與所述池體⑴相連,用于支撐所述池體⑴的底座(5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的紅外光譜儀的反應(yīng)池,其特征在于,所述底座(5)為高度可調(diào)節(jié)底座。
10.一種紅外光譜儀,包括反應(yīng)池,其特征在于,所述反應(yīng)池為如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的反應(yīng)池。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅外光譜儀的反應(yīng)池,包括:池體、池體端部的窗口片以及設(shè)置在池體的內(nèi)腔內(nèi)的樣品槽,池體具有與內(nèi)腔連通的氣體入口閥和氣體出口閥;能夠透過(guò)紅外光的窗口片可拆卸的密封在池體兩端;樣品槽具有固定樣品的卡槽,還具有能夠穿過(guò)紅外光的通孔,可拆卸的安裝在池體的內(nèi)腔內(nèi)。窗口片與樣品槽均與池體為可拆卸連接,在需要對(duì)反應(yīng)池進(jìn)行清潔時(shí),可將窗口片以及樣品槽均與池體分離開,然后對(duì)各個(gè)部件進(jìn)行單獨(dú)清洗,可方便操作者對(duì)反應(yīng)池的各個(gè)角落進(jìn)行清洗,防止雜質(zhì)堆積的問(wèn)題,保證了該反應(yīng)池的檢測(cè)效果,同時(shí)便于更換樣品。此外,該樣品槽與池體可拆卸連接,也可便于對(duì)樣品進(jìn)行更換。本發(fā)明還公開了一種具有反應(yīng)池的紅外光譜儀。
【IPC分類】G01N21-03, G01N21-3504
【公開號(hào)】CN104614316
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510073186
【發(fā)明人】孫松, 張帆, 高琛, 鮑駿
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月11日