同時(shí)提取及分析水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷作為淡水湖泊生態(tài)系統(tǒng)新陳代謝作用中關(guān)鍵的元素之一，是影響湖泊富營(yíng)養(yǎng)化的重要因素。在外源輸入得到逐步控制后，水體沉積物中內(nèi)源磷通過(guò)間隙水濃度差擴(kuò)散、離子交換以及生物擾動(dòng)等作用釋放到上覆水中，維持或者進(jìn)一步加深湖泊的富營(yíng)養(yǎng)化水平。但是，并不是水體沉積物中所有形態(tài)的磷都易于釋放到上覆水體中，在溫度、PH值、水動(dòng)力條件及生物擾動(dòng)等因素變化時(shí)，只有活性的Fe/Mn氧化物、氫氧化物以及黏土礦物等顆粒表面吸附或共沉淀的有機(jī)形態(tài)磷、無(wú)機(jī)形態(tài)磷向上覆水體擴(kuò)散，進(jìn)而影響水體的營(yíng)養(yǎng)狀況。因此，湖泊沉積物中磷的形態(tài)對(duì)于湖泊中磷的迀移轉(zhuǎn)化、富營(yíng)養(yǎng)化機(jī)理研宄及富營(yíng)養(yǎng)化控制都具有十分重要的意義。
[0003]目前，許多磷形態(tài)化學(xué)順序提取法得到了運(yùn)用，并且都取得了不少成果。其中，有機(jī)磷提取主要以Ivanoff法、Bowman-Cole法、Golterman法為主，而無(wú)機(jī)磷形態(tài)主要有Willimas 法、Hendly 法。
[0004]但是，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)上述的提取方法中只能單一針對(duì)有機(jī)磷或無(wú)機(jī)磷形態(tài)進(jìn)行提取和測(cè)定，不能同時(shí)測(cè)定出水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明實(shí)施例提供一種同時(shí)提取及分析水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，主要目的是能同時(shí)分析出水體沉積物中各形態(tài)有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷的含量。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案:
[0007]一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，包括如下步驟:
[0008]將水體沉積物樣品與第一提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾后，得到第一殘?jiān)偷谝涣滋崛∫?；其中，所述第一提取液中含有弱吸附態(tài)有機(jī)磷和弱吸附態(tài)無(wú)機(jī)磷；
[0009]將所述第一殘?jiān)c第二提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾后，得到第二殘?jiān)偷诙滋崛∫?；其中，所述第二磷提取液中含有潛在活性無(wú)機(jī)磷和潛在活性有機(jī)磷；
[0010]將所述第二殘?jiān)c第三提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾后，得到第三殘?jiān)偷谌滋崛∫?；其中，所述第三磷提取液中含有鐵/鋁結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷和堿提取有機(jī)磷；
[0011]將第三殘?jiān)c第四提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾后，得到第四殘?jiān)偷谒牧滋崛∫?；其中，所述第四磷提取液中含有鈣結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷和酸提取中活性有機(jī)磷；
[0012]將第四殘?jiān)一笈c第五提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾，得到第五磷提取液；其中，所述第五磷提取液中含有殘?jiān)鼞B(tài)磷。
[0013]前述的同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，將所述第三磷提取液的pH調(diào)節(jié)至3.0-3.1時(shí)，靜沉，得到上清液和沉淀；其中，所述上清液中含有堿提取中活性有機(jī)磷，沉淀中含有堿提取非活性有機(jī)磷。
[0014]前述的同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，所述第一提取液采用濃度為0.5-lmol/L的氯化銨溶液；
[0015]所述第二提取液采用濃度為0.25-0.5mol/L的碳酸氫鈉溶液；
[0016]所述第三提取液采用濃度為0.05-0.lmol/L的氫氧化鈉溶液；
[0017]所述第四提取液、第五提取液均采用濃度為1-3.5mol/L的HCL溶液。
[0018]前述的同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，將所述第一殘?jiān)c第二提取液混合的步驟之前還包括:用超純水或飽和的氯化鈉溶液洗滌所述第一殘?jiān)辽僖淮渭皩⑺龅谝粴堅(jiān)M(jìn)行干燥處理的步驟；
[0019]將所述第二殘?jiān)c第三提取液混合的步驟之前還包括:用超純水或飽和的氯化鈉溶液洗滌所述第二殘?jiān)辽僖淮渭皩⑺龅诙堅(jiān)M(jìn)行干燥處理的步驟；
[0020]將所述第三殘?jiān)c第四提取液混合的步驟之前還包括:用超純水或飽和的氯化鈉溶液洗滌所述第三殘?jiān)辽僖淮渭皩⑺龅谌龤堅(jiān)M(jìn)行干燥處理的步驟。
[0021]前述的同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，將所述第四殘?jiān)湃腭R弗爐中在500-60(TC下灰化2-4小時(shí)，然后與第五提取液混合、振蕩、離心，得到第五磷提取液。
[0022]另一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種同時(shí)分析水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，包括如下步驟:
[0023]采用上述任一項(xiàng)所述的方法提取水體沉積物樣品中不同形態(tài)的磷，得到第一磷提取液、第二磷提取液、第三磷提取液、第四磷提取液及第五磷提取液；
[0024]測(cè)定出第一磷提取液中弱吸附態(tài)無(wú)機(jī)磷的含量、第二磷提取液中潛在活性無(wú)機(jī)磷的含量、第三磷提取液中鐵/鋁結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷的含量、第四磷提取液中鈣結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷的含量及第五磷提取液中殘?jiān)鼞B(tài)磷的含量；
[0025]測(cè)定出第一磷提取液中總磷的含量、第二磷提取液中總磷的含量、第三磷提取液中總磷的含量、第四磷提取液中總磷的含量；
[0026]計(jì)算出所述第一磷提取液中弱吸附態(tài)有機(jī)磷的含量、第二磷提取液中潛在活性有機(jī)磷的含量、第三磷提取液中堿提取有機(jī)磷的含量、第四磷提取液中酸提取中活性有機(jī)磷的含量。
[0027]前述的同時(shí)測(cè)定水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，所述第一磷提取液中弱吸附態(tài)有機(jī)磷的含量為第一磷提取液中總磷的含量與弱吸附態(tài)無(wú)機(jī)磷含量的差值；
[0028]所述二磷提取液中潛在活性有機(jī)磷的含量為第二磷提取液中總磷的含量與潛在活性無(wú)機(jī)磷含量的差值；
[0029]所述第三磷提取液中堿提取有機(jī)磷的含量為第三無(wú)機(jī)磷溶液中總磷的含量與第三磷提取液中鐵/鋁結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷含量的差值；
[0030]所述第四磷提取液中酸提取中活性有機(jī)磷的含量為第四無(wú)機(jī)磷溶液中總磷的含量與鈣結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷含量的差值。
[0031]前述的同時(shí)測(cè)定水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，將所述第三磷提取液的pH調(diào)節(jié)至3.0-3.1時(shí)后靜沉，得到上清液和沉淀；其中，所述上清液中的堿提取中活性有機(jī)磷的含量包括如下步驟:
[0032]測(cè)定出所述上清液中的無(wú)機(jī)磷的含量和總磷的含量；
[0033]上清液中總磷的含量與無(wú)機(jī)磷含量的差值為堿提取中活性有機(jī)磷的含量。
[0034]前述的同時(shí)測(cè)定水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，根據(jù)所述第三磷提取液中堿提取有機(jī)磷的含量和所述上清液中堿提取中活性有機(jī)磷的差值，得到所述沉淀中的堿提取非活性有機(jī)磷的含量。
[0035]本發(fā)明實(shí)施例提出的同時(shí)提取及分析水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法能夠同時(shí)有效分離水體沉積物中無(wú)機(jī)磷、有機(jī)磷的化學(xué)形態(tài)，且較為準(zhǔn)確反映水體沉積物中各形態(tài)有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷的含量，并且能夠兼顧磷的生物有效性及其穩(wěn)定性的分析測(cè)試需要。本發(fā)明實(shí)施例提出的水體沉積物中不同形態(tài)磷的提取及含量測(cè)定方法所需樣品量小，分析提取步驟少，減少了提取過(guò)程中磷的損失，節(jié)省了分析樣品的時(shí)間；提取過(guò)程中所使用的化學(xué)試劑簡(jiǎn)單易得，成本小。
【附圖說(shuō)明】
[0036]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的一種水體沉積物中不同形態(tài)磷的提取的流程圖；
[0037]圖2為本發(fā)明的一實(shí)施例中無(wú)機(jī)磷形態(tài)分布的示意圖；
[0038]圖3為本發(fā)明的另一實(shí)施例中有機(jī)磷形態(tài)分布的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的一種同時(shí)提取及分析水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法其【具體實(shí)施方式】、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如下。
[0040]由于現(xiàn)有技術(shù)的許多磷形態(tài)化學(xué)順序法僅能單一針對(duì)有機(jī)磷或無(wú)機(jī)磷進(jìn)行提取和測(cè)定，不能同時(shí)測(cè)定出有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷的含量。基于此，本發(fā)明的發(fā)明人提出一種水體沉積物中不同形態(tài)磷的提取和測(cè)定方法，以實(shí)現(xiàn)能夠同時(shí)區(qū)分有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷的主要形態(tài)及其含量。
[0041]水體沉積物中主要包含有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷兩種形態(tài)；其中，無(wú)機(jī)磷形態(tài)分為:弱吸附態(tài)無(wú)機(jī)磷(WA-Pi)、潛在活性無(wú)機(jī)磷(PA-Pi)、鐵或鋁結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷(FeAl-Pi)和鈣結(jié)合態(tài)無(wú)機(jī)磷(Ca-Pi)。有機(jī)磷形態(tài)分為:弱吸附態(tài)有機(jī)磷(WA-P。)、潛在活性有機(jī)磷(PA-P。)、中活性有機(jī)磷(MA-P。)和非活性有機(jī)磷(NA-P。)。其中，活性有機(jī)磷(MA-P。)包括NaOH溶液提取中活性有機(jī)磷(MANara_P。)和鹽酸提取中活性有機(jī)磷(ΜΑΗα_Ρ。)；非活性有機(jī)磷(ΝΑ-Ρ。)包括NaOH溶液提取非活性有機(jī)磷(ΝΑ_η-Ρ。)和殘?jiān)鼞B(tài)磷(R-P。)。
[0042]一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提出一種同時(shí)提取水體沉積物中有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷形態(tài)的方法，包括如下步驟:
[0043]I)將水體沉積物樣品與第一提取液混合、振蕩、離心并過(guò)濾后，得到第一殘?jiān)偷谝涣滋崛∫骸?br>[0044]該步驟的水體沉積物為通過(guò)采樣器在所研宄湖泊中采集表層2cm的沉積物樣品。
[0045]較佳地，該步驟具體為:將水體沉積物和第一提取液混合形成混合物，調(diào)節(jié)混合物的pH值至7±0.01后，將混合物在25°