到的原始譜線、擬合譜線以及各子峰，其中峰3為纖維素的 定量峰，峰1和峰2為雜質(zhì)峰。
[0025] 圖6為實(shí)施例1中待測煙草樣品（云煙87X2F)的波譜圖在Oppm處的內(nèi)標(biāo)物峰經(jīng) PeakFitv4. 12軟件處理得到的原始譜線、擬合譜線以及各子峰，其中峰2為內(nèi)標(biāo)物的定量 峰，峰1和峰3為雜質(zhì)峰。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下通過【具體實(shí)施方式】，并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0027] 本發(fā)明實(shí)施例中所有纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品粉末和待測煙草原料粉末的制備條件為：將 纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測煙草原料在40°C下，經(jīng)24小時(shí)烘干后，粉碎成40目，密閉保存，備 用。
[0028] 核磁共振的儀器條件為：所有樣品的碳13交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振波譜圖，在 C13頻率為100. 63MHz的BrukerAVANCEIII400核磁共振波譜儀上獲得；信噪比通過交 叉極化來提高，交叉極化時(shí)間為2ms;硅膠管Oppm處的共振峰作為化學(xué)位移和強(qiáng)度參照，實(shí) 驗(yàn)采用7mm的Bruker探頭，樣品放置于外徑為7mm且內(nèi)含硅膠管的核磁共振樣品管中進(jìn)行 測試；魔角為54. 7°，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為4KHz，采樣點(diǎn)數(shù)為2048,采樣間隔為2s。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 首先，分別準(zhǔn)確稱取35. 5mg、60. 6mg、90. 2mg、119. 7mg和148.Omg纖維素含量為 90. 47%的纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品粉末，依次置于以硅膠管為內(nèi)標(biāo)物的樣品管中，在碳13交叉極 化魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振波譜儀上進(jìn)行測試，獲得各樣品的波譜圖，如圖1所示。
[0031] 然后，對圖1中5個(gè)纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖在105. 5ppm處的維素峰和在Oppm 處的內(nèi)標(biāo)物峰，采用PeakFitv4. 12軟件進(jìn)行基線校正、二階導(dǎo)數(shù)、傅里葉去卷積及曲線擬 合處理，得到同一譜圖中纖維素的定量峰面積和內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積。
[0032] 圖2給出了 5個(gè)纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品中，質(zhì)量為35. 5mg的纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品波譜圖在 105. 5ppm處的纖維素峰經(jīng)PeakFitv4. 12軟件處理得到的原始曲線、擬合曲線以及各子 峰，其中峰3為纖維素的定量峰，峰1和峰2為雜質(zhì)峰。
[0033] 圖3給出了給出了 5個(gè)纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品中，質(zhì)量為35. 5mg的纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品波譜 圖在Oppm處的內(nèi)標(biāo)物峰經(jīng)PeakFitv4. 12軟件處理得到的原始曲線、擬合曲線以及各子 峰，其中峰2為內(nèi)標(biāo)物的定量峰，峰1和峰3為雜質(zhì)峰。
[0034] 接著，以5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中纖維素的絕對質(zhì)量mi(i= 1，2,3?..）為橫坐標(biāo)，以同一 譜圖中纖維素的定量峰面積和內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積之比Ii(i= 1，2, 3?..）為縱坐標(biāo)作 圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖4所示。
[0035] 最后，準(zhǔn)確稱取198. 2mg待測煙草樣品粉末（云煙87X2F)，重復(fù)上述測試和數(shù)據(jù)處 理，待測樣品波譜圖在105. 5ppm處的纖維素峰和在Oppm處的內(nèi)標(biāo)物峰經(jīng)PeakFitv4. 12 軟件處理得到的原始曲線、擬合曲線以及各子峰，分別參見圖5和圖6 ;根據(jù)圖5中峰3和 圖6中峰2的峰面積，得到纖維素的定量峰面積和內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積之比lx為0. 52 ;然 后在圖4的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中，以lx代替b以mx代替mp從而可以獲得待測煙草樣品中纖 維素的絕對質(zhì)量叫為17.OOmg，而根據(jù)待測煙草樣品的質(zhì)量，即可得到待測煙草樣品中纖維 素的含量為8. 58%。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 稱取0.2g(準(zhǔn)稱至0.0002g)待測煙草樣品粉末（云煙87X2F)，平行5份（樣品編 號1-5)，重復(fù)實(shí)施例1的測試和數(shù)據(jù)處理，獲得5次重復(fù)測試的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表1所示。
[0038] 表15次重復(fù)測試的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煙草纖維素含量的測定方法，其特征是，所述方法包括以下步驟： (1) 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 稱取一系列不同質(zhì)量的纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品粉末，分別加入到以硅膠管為內(nèi)標(biāo)物的樣品管 中，然后將所述樣品管置于碳13交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振波譜儀中進(jìn)行測試，獲得各纖 維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖； 采用PeakFit軟件對所得各纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖中位于105. 5ppm處的纖維素峰 和位于Oppm處的內(nèi)標(biāo)物峰進(jìn)行處理，分別獲得同一波譜圖中纖維素的定量峰面積與內(nèi)標(biāo) 物的定量峰面積，然后計(jì)算獲得各纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內(nèi)標(biāo) 物的定量峰面積的比值； 以各纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品中纖維素的絕對質(zhì)量為橫坐標(biāo)、以各纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖中 纖維素的定量峰面積與內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積的比值為縱坐標(biāo)作圖，獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (2) 待測煙草樣品的測試 稱取一定質(zhì)量的待測煙草樣品粉末，加入到以硅膠管為內(nèi)標(biāo)物的樣品管中，然后將所 述樣品管置于碳13交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振波譜儀中進(jìn)行測試，獲得待測煙草樣品的 波譜圖； 采用PeakFit軟件對所得待測煙草樣品的波譜圖中位于105. 5ppm處的纖維素峰和位 于Oppm處的內(nèi)標(biāo)物峰進(jìn)行處理，獲得待測煙草樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積和內(nèi) 標(biāo)物的定量峰面積，然后計(jì)算獲得待測煙草樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內(nèi)標(biāo)物 的定量峰面積的比值； 由待測煙草樣品的波譜圖中纖維素的定量峰面積與內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積的比值，根據(jù) 步驟（1)所獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線獲得所述待測煙草樣品中纖維素的絕對質(zhì)量，再根據(jù)待測 煙草樣品中纖維素的絕對質(zhì)量與待測樣品的質(zhì)量，獲得待測煙草樣品中纖維素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草纖維素含量的測定方法，其特征在于：所述硅膠管的外 徑與所述樣品管的內(nèi)徑相匹配。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙草纖維素含量的測定方法，其特征是：首先稱取不同質(zhì)量的纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品粉末，置于以硅膠管為內(nèi)標(biāo)物的樣品管中，在碳13交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振波譜儀中測試，獲得各纖維素標(biāo)準(zhǔn)樣品的波譜圖，采用PeakFit軟件處理，得到同一波譜圖中標(biāo)準(zhǔn)樣品的定量峰面積和內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積之比值，以標(biāo)準(zhǔn)樣品中纖維素的絕對質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以比值為縱坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；然后重復(fù)上述步驟，獲得待測煙草樣品波譜圖中待測樣品的定量峰面積與內(nèi)標(biāo)物的定量峰面積的比值，再由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，獲得待測煙草樣品中纖維素的絕對質(zhì)量，進(jìn)而獲得待測煙草樣品纖維素含量。本發(fā)明無需前處理，定量準(zhǔn)確，適合于批量化測定煙草纖維素含量。
【IPC分類】G01N24-08
【公開號】CN104614393
【申請?zhí)枴緾N201510073837
【發(fā)明人】徐迎波, 楊俊 , 胡永華, 蔣金輝, 田振峰, 陳開波, 葛少林, 王雨松, 田東
【申請人】安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月11日