在攪拌下加人 氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5ml~8ml，此時(shí)溶液酸度在pH13以上，用EDTA標(biāo) 準(zhǔn)滴定濟(jì)液，滴定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色；
[0031] 其中，步驟G所述鹽酸（1+1)是指：取1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶 液。熱鹽酸（1+1)是指：取1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶液，溶液加熱至40°c~ 60。。。
[0032] 其中，步驟J所述三乙醇胺溶液（1+2)表示采用1體積三乙醇胺與2體積的水混 合配制而得。
[0033] 其中，步驟J所述CMP混合指示劑為水泥化學(xué)分析中測(cè)定氧化鈣用的鈣黃綠素一 甲基百里酚蘭一酚酞混合指示劑，簡(jiǎn)稱CMP，三者以I : 1 : 0.2的重量比，再加在105°C下 烘干的一定量的硝酸鉀，共同研細(xì)而成的粉末狀固體指示劑。
[0034] 計(jì)算
[0035] 1)各試樣的氧化鈣含量按式（1)計(jì)算：
【主權(quán)項(xiàng)】
1.建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法，其特征在于，測(cè)定步驟如下： 一、 試樣制備 1) 待測(cè)砂楽試樣的制備 A、 取配制好的砂漿攪拌均勻冷卻至室溫； B、 稱取砂漿，精確至0.0 Olg，通過0. 08mm篩，得篩下物和篩上物，檢測(cè)通過篩網(wǎng)的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為Π ; C、 篩上物研磨至完全通過0. 08mm篩； 2) 待測(cè)水泥試樣的制備 取步驟1)配制砂漿用的水泥，攪拌均勻冷卻至室溫； 3) 待測(cè)其他物料試樣的制備 取步驟1)配制砂漿用水泥以外的其他物料，按照配制砂漿的用量比例混合攪拌均勻， 研磨物料至完全通過〇. 〇8_篩，得其他物料的混合物試樣；其他物料為礦物摻合料、砂、外 加劑； 或，若砂漿中外加劑或者礦物摻合料的摻加量占待測(cè)砂漿總量小于〇. 01%，則僅測(cè)定 砂中的氧化鈣即可； 二、 試樣檢測(cè) A、 稱量試樣制備步驟所得待測(cè)試樣0?)約0. 5g，精確至0.0 OOlg，溶于200ml~300ml 無水乙醇中，攪拌至試樣充分溶解，得試樣溶液； B、 試樣溶液用中速定性濾紙過濾,用無水乙醇洗滌濾紙上的過濾物； C、 將過濾物置于溫度為40~50°C的環(huán)境中干燥至恒重后，冷卻試樣至室溫； D、 將試樣研磨至可全部通過0. 08mm篩； E、 準(zhǔn)確稱取步驟D所得過濾物的粉碎試樣On1)約0. 5g，精確至0.0 OOlg，置于已經(jīng)煅燒 至恒重的銀坩堝中，加入6g~7g氫氧化鈉，將蓋斜置于銀坩堝上，放置于馬弗爐上KTC~ 15°C /min升溫630°C~650°C，保持恒溫至完全熔融，取出銀坩堝，搖勻，冷卻至60~80°C; F、 將銀坩堝放入已經(jīng)裝有100ml沸水的規(guī)格為300ml-500ml的燒杯中，將熔塊浸出，取 出銀坩堝并用蒸餾水洗滌數(shù)次，收集洗滌水并入燒杯中； G、 緩慢加入25~30ml濃鹽酸至燒杯中，攪拌，使可溶性鹽類溶解；取步驟F清洗后的 銀坩堝置于燒杯上部，用熱鹽酸（1+1)清洗銀坩堝數(shù)次，收集洗液并入燒杯中；將銀坩堝至 于燒杯中，搖動(dòng)燒杯至銀坩堝試樣完全浸出，取出銀坩堝并用蒸餾水洗凈，收集洗滌水并入 燒杯中； H、 在燒杯上部蓋上表面皿，煮沸，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移燒杯中全部試樣至規(guī)格為 250ml~500ml容量瓶，加入蒸餾水至標(biāo)線，得試樣溶液； I、 取步驟E所得試樣溶液25ml，加入2ml 150g/L~200g/L氟化鉀溶液，攪勻并放置與 室溫一致，然后加水稀釋至200ml ; J、 加人5ml~IOml三乙醇胺溶液（1+2)及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加人氫氧 化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5ml~8ml，此時(shí)溶液酸度在pH13以上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴 定濟(jì)液，滴定至綠色熒光完全消失并呈現(xiàn)紅色； 步驟G熱鹽酸（1+1)為取1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶液，溶液加熱至 40 〇C -60 0C ； 步驟J所述三乙醇胺溶液（1+2)為采用1體積三乙醇胺與2體積的水混合配制而得； 步驟J所述CMP混合指示劑水泥化學(xué)分析中測(cè)定氧化鈣用的鈣黃綠素一甲基百里酚 蘭一酚酞混合指示劑，三者以I : 1 : 0.2的重量比、再加一定量在105°C下烘干的硝酸鉀 共同研細(xì)而成的粉末狀固體指示劑； 二、計(jì)算 1) 各試樣的氧化鈣含量按式（1)計(jì)算：
式中：la。--氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ; Tca0-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位毫克每毫升（mg/ml); V--滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml); In1-樣品質(zhì)量，單位克g ; 取試樣制備步驟所得各試樣測(cè)定，得到砂漿試樣氧化鈣含量Wm、水泥試樣氧化鈣含量 Wc、混合物試樣氧化鈣含量Ws ; 2) 砂漿試樣氧化鈣含量采用篩下物計(jì)算，砂漿試樣氧化鈣含量Wm按式（2)計(jì)算： Wm = WaX η (2) 式中： Wa--砂漿篩下物的氧化鈣含量，％ ; η--篩下物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ; 3) 砂漿中的水泥含量按式（3)-1、（3)-2、（3)-3計(jì)算： γ X w +V Xw=Tγ+ν') X w
-1 式中：k /K泥含量，％ ; Wm--砂漿氧化鈣含量，％ ; Ws--其他物料中的氧化鈣含量，％ ; Wc--水泥中氧化鈣含量，％ ; X--水泥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ; y--砂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法，其特征在于：試樣檢測(cè)步驟B 所述用無水乙醇洗滌次數(shù)為至少3次。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法，其特征在于：試樣檢測(cè)步驟F 所述燒杯為500ml。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法，其特征在于：試樣檢測(cè)步驟I 所述氟化鉀溶液為200g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法，其特征在于：試樣檢測(cè)步驟J 所述加人5ml三乙醇胺溶液（1+2)。
【專利摘要】本發(fā)明屬于水泥砂漿檢測(cè)領(lǐng)域。具體涉及一種建筑砂漿的水泥含量測(cè)定方法。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種全新的，可有效用于測(cè)定建筑砂漿的水泥含量的方法。本發(fā)明測(cè)定包含試樣制備、試樣檢測(cè)、計(jì)算三大步驟。試樣檢測(cè)采用氧化鈣法測(cè)定方式進(jìn)行。本發(fā)明測(cè)定方法首次提供了建筑砂漿中的組分分析方法，并為水泥基建筑砂漿的檢測(cè)打下了基礎(chǔ)。本發(fā)明測(cè)定方法檢測(cè)速度快，沒有滯后性，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低，適合建筑砂漿生產(chǎn)企業(yè)、在建筑施工單位及質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的快速監(jiān)測(cè)。
【IPC分類】G01N21-79, G01N5-00
【公開號(hào)】CN104634690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410473444
【發(fā)明人】封培然
【申請(qǐng)人】四川鑫統(tǒng)領(lǐng)建材科技有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年9月17日