一種多波長特征x射線衍射測量裝置和方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用較高的原子序數(shù)（Z)金屬或合金陽極靶的X射線管作為輻射 源的多波長特征X射線衍射測量裝置和方法，特別是一種通過調(diào)節(jié)X射線管的管電壓和多 道分析器的上、下閾，就能夠利用探測器從X射線管陽極靶發(fā)出覆蓋較寬波長范圍的多條 特征X射線中任意選取測量所需的某一波長特征X射線，測量被測晶體材料樣品的衍射譜， 進行X射線衍射分析的多波長特征X射線衍射測量裝置和方法。
【背景技術】
[0002] X射線衍射分析主要用于測定材料和被測樣品的晶體結(jié)構(gòu)（如物相、織構(gòu)分析等） 和以及晶體物質(zhì)的結(jié)構(gòu)變化（如應力）等。以X射線管作為輻射源的X射線衍射儀器，常 常采用X射線管陽極靶材（如Cu)的特征X射線K α (如CuK α )用于衍射譜的測量，且大 多采用濾波片（如Ni濾波片）或者晶體單色器（如石墨單色器）進行X射線的單色化處 理，經(jīng)濾波片單色化處理后的特征X射線強度約降低了 50%，經(jīng)晶體單色器單色化處理后 的特征X射線強度約降低了 90%以上。
[0003] 眾所周知，特征X射線源自于原子的能級躍遷，當處于激發(fā)態(tài)的核外電子從高能 級向穩(wěn)態(tài)的低能級躍遷，其能量差將以光子的形式輻射出特征X射線等，如K系特征X射 線、L系特征X射線、M系特征X射線等，其中，又以K系的特征X射線的波長最短，其穿透 力最強；M系特征X射線的波長最長，其穿透力最弱；L系特征X射線的波長介于K系特征X 射線的波長和M系特征X射線的波長之間，其穿透力亦介于兩者之間。
[0004] X射線管是將熱電子在高的管電壓下加速，轟擊陽極靶，將陽極靶材（以下簡稱靶 材）的原子激發(fā)，從而在從激發(fā)態(tài)躍遷到穩(wěn)定態(tài)的低能級時發(fā)出包括特征X射線光子的裝 置，是一種低成本且使用方便地獲得X射線的輻射源。通常，在X射線衍射領域，其管電壓 根據(jù)所選靶材及其特征X射線的激發(fā)電壓而定，一般為其激發(fā)電壓的3~5倍，此時的特征 X射線強度與連續(xù)譜X射線強度之比較大（約1000 :1)，較為適宜。
[0005] 目前，常用的X射線衍射分析儀器（如BUKER公司的D8系列X射線衍射儀），常用 Cu、Cr、Fe、Mo等材料作為陽極靶材的X射線管、X射線管最大管電壓為60KV的X射線機作 為X射線源，且因采用濾波片或晶體單色器進行單色化處理而導致特征X射線強度的大幅 度衰減。由于發(fā)出的CrKa、FeKa、CuKa、ΜοΚα等特征X射線波長較長（〇. 07nm_0. 3nm)， 其測試深度約10微米左右，只能對材料試樣或被測樣品的表面進行X射線衍射分析。
[0006] 專利ZL2004 1 0068880. 2和US7 583 788B2公開了一種"短波長X射線衍射裝 置和方法"，在不破壞晶體被測樣品的前提下，能測得不同深度不同部位的X射線衍射譜 及其分布。該專利采用w、Au等重金屬材料作為阻極靶的X射線管、X射線管最大管電壓 為120-350KV的X射線機作為輻射源，利用這種X射線管發(fā)出的K系標識X射線波長較短 (0.0 lnm-0.0 7nm)所具有的較強穿透性，通過入射狹縫和限位接收狹縫，只允許被測點的衍 射線進入輻射探測器，而將來自被測樣品其它部位的衍射線和散射線屏蔽，實現(xiàn)定點無損 測量厘米級厚度晶體材料或被測樣品內(nèi)部的短波長X射線衍射譜，用于被測樣品內(nèi)部的晶 體衍射分析。
[0007] 以上兩大類的特征X射線衍射測量分析儀器和方法，要么只能進行被測樣品表面 的晶體衍射無損檢測分析，要么能進行被測樣品內(nèi)部的晶體衍射無損檢測分析而不適宜于 被測樣品表面的晶體衍射無損檢測分析，不能如同步輻射（如歐洲同步輻射裝置ESRF)那 樣，在不破壞樣品的前提下，通過（選取不同的晶體單色器來）選擇測試所用的X射線波 長，從而調(diào)整被測樣品的可測深度和可測厚度范圍，通過樣品臺的平移和轉(zhuǎn)動選取樣品的 被測量部位及其被測方向等，在同步輻射裝置上的同一臺衍射裝置上，既具有被測樣品表 面的晶體衍射無損檢測分析的功能，又具有定點進行被測樣品內(nèi)部的晶體衍射無損檢測分 析的功能。
[0008] 需要說明的是：在本專利中，可測深度是對反射法衍射而言，可測厚度是對透射法 衍射而言，且可測深度越大，可測厚度亦越大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供采用X射線管作為輻射源的一種多波長特征X射線衍射裝 置，可以方便地選擇特征X射線波長，特別是一種通過調(diào)節(jié)X射線管的管電壓和多道分析器 (MCA)的上、下閾，就能夠選擇K系（如WK a J、或L系（如WL α )、或M系（如麗α )的不 同波長的特征X射線進行被測樣品的衍射譜測試，就能夠調(diào)整被測樣品的可測深度和可測 厚度范圍；測試衍射譜時，通過樣品臺的平移使得被測樣品的被測部位位于衍射儀園的圓 心，通過樣品臺的轉(zhuǎn)動使得被測試部位旋轉(zhuǎn)到所需的測試方向上，從而在一臺多波長特征 X射線衍射裝置上，既能夠進行晶體樣品表面的特征X射線衍射測量分析，又能夠進行晶體 樣品內(nèi)部的特征X射線衍射測量分析。
[0010] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述裝置的多波長特征X射線衍射測量分析方 法，只是通過調(diào)節(jié)重金屬靶X射線管的管電壓和多道分析器的上、下閾，就能夠方便地選取 波長較長的特征X射線（如La或Μα)或波長較短的特征X射線（如Κα)用于樣品的特 征X射線衍射譜測量分析，實現(xiàn)上述裝置既能夠進行晶體樣品表面的（如La或M a)特征 X射線衍射測量分析，又能夠進行晶體樣品內(nèi)部的（如Ka)特征X射線衍射測量分析。 [0011] 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：一種多波長特征X射線衍射測量裝置，包括X射線管 (1)、高壓發(fā)生器（2)、入射狹縫（3)、樣品臺（4)、接收狹縫（5)、測角儀（6)、探測器（7)、多 道分析器（8)、運動控制器（9)、計算機（10)、電源（11)等。所述X射線管⑴的陽極靶由 Cu、Mo、Ag、W、Au、Pt等原子序數(shù)Z > 10的金屬或合金制成；且高壓發(fā)生器（10)輸出到X 射線管（1)的管電壓大于陽極靶的金屬或合金的K系特征X射線激發(fā)電壓的3倍；所述探 測器（7)探測衍射的X射線經(jīng)所述的多道分析器（8)完成特征X射線單色化和獲得該衍射 角2Θ的能量色散衍射譜，并將記錄的衍射的特征X射線光子數(shù)量和該2Θ角的能量色散 衍射譜輸出到計算機（9)，2Θ定時掃描測量，即可測得位于樣品臺（4)上被測樣品被測部 位的靶材某一特征X射線的衍射譜和各2 Θ的能量色散衍射譜。
[0012] 如圖1、圖2所示，上述裝置由電源（11)供電。在測試位于衍射儀圓圓心處樣品臺 (4)上的被測樣品（12)的被測部位（樣品表層或內(nèi)部）衍射譜時，高壓發(fā)生器（2)輸出高 壓到X射線管（1)，其陽極靶發(fā)射出X射線，經(jīng)入射狹縫（3)形成的一束X射線入射到被測 樣品（12)的被測部位而發(fā)生衍射，衍射線經(jīng)接收狹縫（5)進入探測器（7)，每個X射線光子 將產(chǎn)生相應的電脈沖信號，經(jīng)整形、放大后的電脈沖信號的幅值電壓與各光子能量成正比， 由多道分析器（8)分析接收到的每個光子能量，由根據(jù)所選的某一特征X射線能量而預定 的上下閾就測得衍射的某一特征X射線的光子個數(shù)（即衍射強度），同時也完成了特征X射 線的單色化處理，并將統(tǒng)計的衍射的特征X射線光子數(shù)量和該2 Θ角的能量色散衍射譜輸 出到計算機（10)，通過運動控制器（9)驅(qū)動步進/伺服電機進行掃描測量，即可測得被測部 位的特征X射線衍射強度沿衍射角2 Θ等的分布，即所選的某一特征X射線衍射譜，以及各 2 Θ的能量色散衍射譜。另外，在所選某一特征X射線的可測深度或可測厚度范圍內(nèi)，通過 平移，調(diào)整被測樣品的位置，無損地進行被測樣品另一被測部位的特征X射線衍射譜測量； 通過轉(zhuǎn)動，調(diào)整被測樣品的方向，無損地進行被測樣品另一方向的特征X射線衍射譜測量， 用于被測樣品表層和/或內(nèi)部的物相、織構(gòu)、應力的無損測試分析。
[0013] 眾所周知，X射線波長越短，可射入被測樣品越深，可穿透被測樣品厚度就越大，X 射線波長縮短1個數(shù)量級將導致可射入的深度和可穿透的厚度增大幾個的數(shù)量級；原子序 數(shù)Z越大的材料作為X射線管靶材，其發(fā)出的特征X射線線系越多，如W靶X射線管，在較 低管電壓時可發(fā)出M系特征X射線，在較1?管電壓時可發(fā)出L系+M系特征X射線，在更1? 管電壓時可發(fā)出K系+L系+M