一種用于原位記錄觀察鎂合金微觀組織腐蝕行為的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于原位觀察記錄鎂合金微觀組織腐蝕行為的方法，屬于材料腐蝕分析技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]鎂合金具有高比強(qiáng)度、高比剛度、良好的減震性能、易于加工等優(yōu)點，被廣泛的應(yīng)用航空航天、軍工、汽車以及電子產(chǎn)品等領(lǐng)域。但是，鎂合金中由于合金元素加入，鎂的強(qiáng)正電性而對合金元素固溶度產(chǎn)生大的影響，鎂與合金元素具有很強(qiáng)的化學(xué)親和力，促使金屬間化合物形成。由于這些金屬間化合物有不同于固溶體的電極電位，與固溶體形成微電池，從而造成電偶腐蝕，因此鎂合金耐蝕性能很不理想。
[0003]在鎂合金中，通常存在3對微型的腐蝕電池，分別是:晶粒內(nèi)析出相/a -Mg基體、方塊相/ a -Mg、細(xì)小析出相以及晶界第二相/晶界無析出區(qū)。研究鎂合金基體、析出相、晶界的尺寸、分布以及之間的相互作用，揭示鎂合金中電偶腐蝕的腐蝕機(jī)理，對于提高鎂合金的本征耐蝕性，開發(fā)新型的耐腐蝕鎂合金具有重要的科學(xué)意義。
[0004]目前，對于原位觀察鎂合金中形成微電池反應(yīng)的手段比較單一，例如體視顯微鏡、掃描電子顯微鏡觀察等。但是體視顯微鏡通常受到放大倍率的限制，而利用掃描電子顯微鏡原位觀察的操作相對復(fù)雜。利用金相顯微鏡原位監(jiān)測鎂合金微觀組織腐蝕行為的演變過程具有獨特的優(yōu)勢，如操作簡單、圖像清晰等?？梢宰鳛閷w視顯微鏡、掃描電子顯微鏡等原位腐蝕研究的有力補充，用于宏觀與微觀腐蝕現(xiàn)象之間的關(guān)聯(lián)性研究，還可用于長期腐蝕研究的及時監(jiān)測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于原位觀察記錄鎂合金微觀組織腐蝕行為的方法，利用普通的蓋玻片和金相顯微鏡可以對鎂合金微觀組織的腐蝕行為進(jìn)行原位的腐蝕觀察記錄。
[0006]一種用于原位觀察記錄鎂合金微觀組織腐蝕行為的方法，包括以下步驟:
[0007](I)制樣:在待分析的鎂合金材料上取一塊金相試樣，經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光、腐蝕后待用；
[0008](2)在金相顯微鏡置物臺上，放置一片透光性良好的蓋玻片，蓋玻片尺寸完全遮住顯微鏡觀察孔；將步驟(I)中處理好的樣品放置在蓋玻片上，調(diào)整鏡頭得到清晰的金相組織；
[0009](3)用棉簽蘸取腐蝕鹽溶液，輕輕擦拭樣品觀察面若干次后，將樣品置于蓋玻片上；
[0010](4)通過顯微鏡觀察記錄樣品的腐蝕行為，每間隔相等的時間對晶界、晶粒、第二相腐蝕狀況進(jìn)行原位記錄。
[0011 ] 步驟(I)中，所述的金相試樣經(jīng)過240#，800#，2000#，5000#砂紙粗磨和細(xì)磨后，拋光；拋光好的觀察面在相應(yīng)的金相腐蝕液下腐蝕出微觀組織后，用吹風(fēng)機(jī)吹干，待用；所述的金相腐蝕液為4% (體積％)硝酸酒精溶液等。
[0012]步驟(2)中，所述的蓋玻片的厚度為0.17±0.02mm，否則光線的透過性不好，影響觀察效果。
[0013]步驟(3)中，所述的腐蝕鹽溶液為NaCl溶液、Na2SO4, (NH4)2SO4溶液等，以觀察鎂合金在不同介質(zhì)中的腐蝕行為；鹽溶液濃度在1X10_5?lX10_3mol/L之間，濃度過高或過低均會影響樣品腐蝕速度，導(dǎo)致不能有效的觀察記錄。
[0014]用棉簽蘸取腐蝕液擦拭樣品表面的次數(shù)為3?16次(擦拭次數(shù)取決于合金本征耐蝕性)，擦拭完畢后迅速將樣品放到金相顯微鏡上進(jìn)行觀察。
[0015]步驟(4)中，記錄樣品的腐蝕行為的時間間隔為0.5s?5s，對腐蝕行為的記錄時間是等間隔的，否則原位記錄的金相之間不能進(jìn)行有效的對比。
[0016]當(dāng)腐蝕行為觀察記錄2?5min之后，樣品表面腐蝕從優(yōu)先腐蝕區(qū)域逐漸擴(kuò)展，導(dǎo)致大面積腐蝕的發(fā)生，不宜再進(jìn)行腐蝕行為的觀察記錄，需要將觀察面重新在5000#的砂紙上進(jìn)行打磨并拋光，重復(fù)步驟(2)?(4)。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0018](I)制樣簡單、周期短、分析簡便可靠，通過對比觀察分析鎂合金微觀組織的腐蝕行為，準(zhǔn)確確定腐蝕區(qū)域，快速對鎂合金腐蝕機(jī)理、腐蝕類型進(jìn)行判定?？勺鳛閷w視顯微鏡、掃描電子顯微鏡等原位腐蝕研究的有力補充，用于宏觀與微觀腐蝕現(xiàn)象之間的關(guān)聯(lián)性研究，還可用于長期腐蝕研究的及時監(jiān)測。
[0019](2)避免鏡體污染:由于蓋玻片尺寸遠(yuǎn)大于鏡頭孔徑尺寸，腐蝕介質(zhì)不會與鏡體直接或間接接觸。同時蓋玻片的透光性良好，能滿足放大倍率為1000X的金相顯微鏡原位腐蝕分析使用。
【附圖說明】
[0020]圖1是金相顯微鏡原位微觀腐蝕分析示意圖。
[0021]圖2為固溶處理后的EW75鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察I?6s的500倍金相照片。
[0022]圖3為擠壓態(tài)的WE93鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察I?6s的500倍金相照片。
[0023]圖4為時效態(tài)的AZ80鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察2?12s的200倍金相照片。
[0024]圖5為擠壓態(tài)的EW75鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察0.5?3s的500倍金相照片。
[0025]圖6為時效態(tài)的EW75鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察I?6s的200倍金相照片。
【具體實施方式】
[0026]為進(jìn)一步公開本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合說明書附圖通過實施例作詳細(xì)說明:
[0027]如圖1所示，為金相顯微鏡原位微觀腐蝕分析示意圖，其中，I是待觀察樣品，2是蓋玻片，3是金相顯微鏡載物臺，4是金相顯微鏡鏡頭。
[0028]首先制樣:在所要分析的材料上取一塊金相試樣，經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光、腐蝕后待用；在金相顯微鏡置物臺上，放置一片透光性良好的蓋玻片(厚度為0.17mm±0.02mm),尺寸要完全遮住顯微鏡觀察孔，將處理好的樣品放置在蓋玻片上，調(diào)整鏡頭得到清晰的金相組織；用棉簽蘸取濃度為IX 10_5?IX 10_3mol/L的NaCl溶液(觀察鎂合金在不同介質(zhì)中的腐蝕行為，選取不同的鹽溶液，如選用Na2S04、(NH4)2SO4溶液等)，輕輕擦拭樣品觀察面3?16次后，迅速將樣品置于蓋玻片上；通過顯微鏡觀察記錄樣品的腐蝕行為，每間隔X秒(0.5s ^ X ^ 5s)對晶界、晶粒、第二相腐蝕狀況進(jìn)行原位記錄。由于蓋玻片和觀察面直接接觸，使合金腐蝕產(chǎn)生的氣體得不到及時釋放，會在腐蝕區(qū)域周圍形成氣泡，氣泡面積即優(yōu)先腐蝕區(qū)域的面積；對比分析合金的微觀組織腐蝕狀態(tài)，分析其腐蝕機(jī)理。
[0029]實施例1
[0030]原位觀察記錄固溶處理后的EW75鎂合金在NaCl溶液中的微觀組織腐蝕行為:
[0031](I)制樣:在EW75鎂合金材料上取一塊金相試樣，經(jīng)過240#，800#，2000#，5000#砂紙粗磨和細(xì)磨后，拋光；拋光好的觀察面在4% (體積％)硝酸酒精溶液下腐蝕出微觀組織后，用吹風(fēng)機(jī)吹干，待用。
[0032](2)在金相顯微鏡置物臺上，放置一片透光性良好的蓋玻片，蓋玻片尺寸完全遮住顯微鏡觀察孔；將步驟(I)中處理好的樣品放置在蓋玻片上，調(diào)整鏡頭得到清晰的金相組織；蓋玻片的厚度為0.17±0.02mm，否則光線的透過性不好，影響觀察效果。
[0033](3)用棉簽蘸取I X 10_4mol/L NaCl腐蝕液，輕輕擦拭樣品觀察面6次后，將樣品置于蓋玻片上；
[0034](4)通過顯微鏡觀察記錄樣品的腐蝕行為，每間隔Is對晶界、晶粒、第二相腐蝕狀況進(jìn)行原位記錄。
[0035]圖2為固溶處理后的EW75鎂合金原位腐蝕連續(xù)觀察I?6s的500倍金相照片，其觀察條件為:腐蝕液IX 10_4mol/L NaCl，觀察面擦拭次數(shù)為6次，時間間隔x=ls。
[0036]從圖2