一種觀察鈦纖維金相組織燒結(jié)頸的預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈦及鈦合金金相腐蝕領(lǐng)域，具體涉及鈦纖維多孔材料，特別涉及一種觀察鈦纖維金相組織燒結(jié)頸的預(yù)處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬纖維多孔材料(如圖1)其獨(dú)特的三維網(wǎng)絡(luò)纖維骨架和全聯(lián)通孔隙結(jié)構(gòu)使其擁有一系列特殊功能，應(yīng)用于過濾分離、吸聲降噪、電磁屏蔽、高效燃燒和強(qiáng)化換熱等領(lǐng)域。鈦及鈦合金具有比重輕、比強(qiáng)度大、耐蝕性好、無磁性、可焊接、溫度適應(yīng)范圍廣等特性，鈦絲經(jīng)過拉拔成極細(xì)纖維，鈦纖維經(jīng)過編制、預(yù)壓成型，制成多孔材料后燒結(jié)。金屬纖維多孔材料燒結(jié)成形過程受諸多因素的影響，如燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、燒結(jié)氣氛、纖維特性等。燒結(jié)是影響金屬纖維多孔材料性能的關(guān)鍵之一，目前金屬纖維的燒結(jié)研宄多借用金屬粉末燒結(jié)理論。Kuczynski提出運(yùn)用球-板模型，建立了燒結(jié)初期燒結(jié)頸形成長大過程中含有體積擴(kuò)撒、表面擴(kuò)撒、晶界擴(kuò)撒、蒸發(fā)凝聚的微觀物質(zhì)迀移的機(jī)理。施劍林通過計(jì)算推導(dǎo)，系統(tǒng)的推導(dǎo)出了固相燒結(jié)中期和后期的普適致密化方程，并提出燒結(jié)中期，表面擴(kuò)散是除體積擴(kuò)散之外的一個(gè)重要傳質(zhì)途徑，在燒結(jié)后期，只有晶界擴(kuò)散和體積擴(kuò)散為主要機(jī)制。
[0003]目前對(duì)于鈦纖維多孔材料燒結(jié)過程燒結(jié)頸形成中哪種機(jī)制尚未見報(bào)道，有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)研宄。除松散燒結(jié)外，其他全是加壓固相燒結(jié)，根據(jù)粉末燒結(jié)理論，燒結(jié)的推動(dòng)力是粉末狀物料的表面能多于多晶體燒結(jié)體的晶界能，粉末體經(jīng)過燒結(jié)后晶界能取代了表面能，這是多晶體材料穩(wěn)定存在的原因。鈦纖維多孔材料成型過程本質(zhì)上是固相燒結(jié)過程，通過改變燒結(jié)工藝參數(shù)的方法，系統(tǒng)研宄燒結(jié)參數(shù)對(duì)鈦纖維多孔材料成形過程的影響規(guī)律，提出了鈦纖維燒結(jié)頸形成長大機(jī)理但燒結(jié)后的鈦纖維多孔材料試樣金相腐蝕過程復(fù)雜，晶界難以腐蝕清晰，腐蝕時(shí)間不好掌控，時(shí)間過短，晶界難以腐蝕出來，時(shí)間過長，易造成晶內(nèi)出現(xiàn)腐蝕坑點(diǎn)、斑塊。
[0004]鈦纖維多孔材料獨(dú)特的三維網(wǎng)絡(luò)纖維骨架和全聯(lián)通孔隙結(jié)構(gòu)會(huì)影響到金相分析，為了對(duì)這類多孔材料燒結(jié)頸進(jìn)行有效地金相分析、研宄，需要清晰地觀察此類材料的組織及形態(tài)，目前現(xiàn)有鈦金相腐蝕液的方法無法清晰觀察到鈦纖維多孔材料的燒結(jié)頸的金相組織，同時(shí)目前沒有相關(guān)鈦纖維多孔材料的燒結(jié)頸金相觀察的報(bào)告。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種觀察鈦纖維金相組織燒結(jié)頸的預(yù)處理方法，解決了現(xiàn)有的腐蝕液及觀察方法不能清晰、完整的觀察鈦纖維多孔材料金相組織和不能清楚地觀察到纖維和纖維之間形成燒結(jié)現(xiàn)象形成燒結(jié)頸的問題，對(duì)鈦纖維多孔材料金相燒結(jié)頸進(jìn)行有效地金相分析、研宄。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0007]一種觀察鈦纖維金相組織燒結(jié)頸的預(yù)處理方法，該方法包括將經(jīng)過清洗、燒結(jié)和鑲樣的鈦纖維試樣進(jìn)行腐蝕液腐蝕，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及鹽酸。
[0008]具體的，所述的腐蝕液包括氫氟酸、硝酸及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸，以體積份計(jì)，所述的腐蝕液中氫氟酸為I?10份、硝酸為I?8份及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸為I?10份。
[0009]進(jìn)一步的，所述的清洗包括將鈦纖維試樣在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?20%的鹽酸中進(jìn)行酸洗，然后再通過氫氟酸進(jìn)行酸洗。
[0010]更進(jìn)一步的，所述的燒結(jié)為真空燒結(jié)，將鈦纖維試樣在650°C保溫后升至1100?1300°C進(jìn)行真空燒結(jié)，真空燒結(jié)的真空度為I?10X10_3Pa。
[0011 ] 還有，所述的鑲樣包括將燒結(jié)后的鈦纖維試樣放于磨具內(nèi)，然后用環(huán)氧樹脂和乙二胺按照質(zhì)量比99?90:1?10的比例混合后進(jìn)行鈦纖維試樣的鑲樣。
[0012]另外，所述的鈦纖維試樣為將鈦絲拉拔成絲徑為70?120um的鈦纖維絲后進(jìn)行編織折疊得到，經(jīng)編織折疊得到的鈦纖維試樣的孔隙度為40%?60%。
[0013]具體的，所述的腐蝕包括一次腐蝕和二次腐蝕，所述的一次腐蝕為將經(jīng)過鑲樣后鈦纖維試樣的橫斷面進(jìn)行拋光后在腐蝕液中浸泡2?3分鐘，所述的二次腐蝕為將一次腐蝕后的鈦纖維試樣的橫斷面再拋光后再在腐蝕液中浸泡30?60秒。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0015](I)本發(fā)明通過對(duì)鈦纖維預(yù)處理方法的研宄表明，通過燒結(jié)、鑲樣及兩次腐蝕等步驟的操作，鈦纖維通過本發(fā)明給出的處理方法處理后，能清晰的觀察其金相組織；
[0016](2)本發(fā)明的方法為制備鈦纖維多孔材料金相組織提供了一種新的腐蝕液，該腐蝕液針對(duì)鈦纖維多孔材料能夠起到很好的腐蝕效果，可方便、快捷、有效地腐蝕各種規(guī)格和狀態(tài)的鈦纖維多孔材料燒結(jié)試樣，得到便于觀察的鈦纖維多孔材料金相組織；
[0017](3)本發(fā)明的方法觀察到的金相組織晶界清晰、完整，單個(gè)晶粒內(nèi)不出現(xiàn)腐蝕坑點(diǎn)、斑塊，本發(fā)明的方法能清晰地觀察鈦纖維多孔材料的組織及形態(tài)，對(duì)發(fā)展和應(yīng)用鈦纖維多孔材料有重要意義。
【附圖說明】
[0018]圖1為鈦纖維材料的制備結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2為實(shí)施例1的金相組織圖；
[0020]圖3為實(shí)施例2的金相組織圖；
[0021]圖4為實(shí)施例3的金相組織圖；
[0022]圖5為實(shí)施例4的金相組織圖；
[0023]圖6為實(shí)施例5的金相組織圖；
[0024]圖7為實(shí)施例6的金相組織圖；
[0025]以下結(jié)合說明書附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做具體說明。
【具體實(shí)施方式】
[0026]本發(fā)明的氫氟酸和硝酸均為分析純?cè)噭?，通過發(fā)明人系統(tǒng)的研宄表明通過氫氟酸、硝酸和鹽酸制備的腐蝕液對(duì)鈦纖維進(jìn)行腐蝕后能清楚的觀察到鈦纖維的金相組織，且通過三者具體的成分配比實(shí)現(xiàn)了在最優(yōu)的配比下實(shí)現(xiàn)最好的腐蝕效果，本發(fā)明可選的鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35 %的鹽酸溶液。
[0027]金屬鈦表面容易形成很穩(wěn)定的氧化物和氮化物，不像許多其它金屬，在燒結(jié)溫度下鈦能夠溶解自身的表面氧化物，因此這些氧化物不能使用活性氣氛來還原，實(shí)驗(yàn)采用真空燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)。在通過拉拔后的鈦纖維中存在較大的形變能，在保溫時(shí)會(huì)引起晶粒異常長大，工藝采用在真空燒結(jié)時(shí)，溫度升高在650°C時(shí)保溫I小時(shí)后繼續(xù)升溫到1100?1300 °C進(jìn)行燒結(jié)。
[0028]結(jié)合附圖1制備鈦纖維多孔材料的過程為:鈦絲拉拔成絲徑為70?120um的纖維狀鈦絲，經(jīng)過編織、加壓成型后制成孔隙率為40%?60%的鈦纖維試樣。初始制樣與燒結(jié)后觀察金相的自制模具都為相同方形尺寸，有利于后期燒結(jié)及金相組織燒結(jié)頸的觀察。燒結(jié)頸選取方法為:鈦纖維多孔材料試樣本身為纖維之間搭接，燒結(jié)后形成燒結(jié)頸，觀察試樣燒結(jié)效果時(shí)，燒結(jié)頸觀察的表面至少要選取試樣上中下三個(gè)面分別來觀察。
[0029]在Leica/MeF3A型光學(xué)顯微鏡下觀察鈦纖維多孔材料金相燒結(jié)頸，觀察試樣燒結(jié)效果，以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施例，需要說明的是本發(fā)明并不局限于以下具體實(shí)施例，凡在本申請(qǐng)技術(shù)方案基礎(chǔ)上做的等同變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0030]以下實(shí)施例中使用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸為將工業(yè)濃鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%)配入去離子水稀釋得到，氫氟酸和硝酸均為化學(xué)純的試劑。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]本實(shí)施例給出一種鈦纖維多孔材料金相組織燒結(jié)頸的觀察方法，該方法具體包括以下步驟:
[0033]步驟一，試樣清洗:
[0034]制得鈦纖維多孔材料后(方形尺寸24mmX 24mmX 31mm)，絲徑為70?120um，孔隙率為40%?60%，首先使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?20%的HCl溶液對(duì)試樣進(jìn)行酸洗3?5分鐘，然后用清水沖洗3分鐘，沖洗掉HCl溶液，然后用純氫氟酸溶液清洗試樣5?8分鐘，后用清水沖洗2?4分鐘，沖洗掉氫氟酸溶液，溶液濃度較高注意噴濺，保持通風(fēng)櫥通風(fēng)狀態(tài)；然后在超聲波清洗器中放置量杯，量杯中加入無水乙醇10ml，將試樣放入無水乙醇中浸泡清洗20分鐘后取出試樣，試樣低溫風(fēng)干后密封保存；
[0035]步驟二，試樣燒結(jié):
[0036]將經(jīng)過步驟一清洗后獲得的試樣在650°C保溫I小時(shí)后繼續(xù)升溫到燒結(jié)溫度，放入真空燒結(jié)爐中在1250°C燒結(jié)，真空燒結(jié)的保溫時(shí)間為I?3小時(shí)，真空燒結(jié)的真空度為I?10父10_午&，真空燒結(jié)的升溫速率為5?25°0 /min，燒結(jié)后在爐中自然空氣冷卻后取出；
[0037]步驟三，試樣鑲樣:
[0038]首先制備鑲樣磨具:使用不銹鋼制成24mmX24mmX50mm的方形狀磨具，將鈦纖維試樣放入模具中，使用環(huán)氧樹脂和乙二胺按照質(zhì)量比92:8的比例混合后進(jìn)行鑲樣，使得鈦纖維多孔材料試樣表面及內(nèi)部都充滿試樣，試樣的孔中沒有空氣，試樣填充滿后，將鑲好的試樣取出，對(duì)半切割，用2000?3000目的砂紙粗磨，經(jīng)過粗磨后備用；
[0039]步驟四，制備金相腐蝕液:
[0040]按照下述配方均勻混合配制鈦纖維多孔材料金相腐蝕液:
[0041]鈦纖維多孔材料金相腐蝕液組分包括分析純氫氟酸、分析純硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的鹽酸，所述腐蝕液中，分別使用HF:HNO3:H2O = 4ml:2ml:4ml (圖2a)和HF:ΗΝ03:35% HCl = 4ml:2ml:4ml (圖 2b)。
[0042]步驟五，一次腐蝕觀察:
[0043]步驟三粗磨后的試樣，用粒度為I?2.5的