一種軋輥冶煉渣料中二氧化鈦的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的檢測分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種冶煉軋輥時對冶煉渣料 中二氧化鈦的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 軋輥是軋鋼廠軋鋼機(jī)上的重要零件，它作為使金屬產(chǎn)生塑性變形的工具，是決定 軋機(jī)效率和軋材質(zhì)量的重要消耗部件。一般來說，通常使用電渣爐來冶煉軋輥，準(zhǔn)確測定 電渣爐渣料以及冶煉時渣料中二氧化鈦的含量能夠幫助我們有效分析判斷軋輥的質(zhì)量，同 時，還有助于我們?yōu)橐睙挼外伡儍翡摰碾娫鼱t渣料進(jìn)行選料。渣料中二氧化鈦的測定方法 通常有化學(xué)分析方法和X射線熒光分析法，化學(xué)分析方法的分析過程復(fù)雜、操作繁瑣、分析 周期長且技術(shù)條件要求嚴(yán)格，因此難以滿足生產(chǎn)要求，而X射線熒光分析法所用設(shè)備成本 較高、難以做到大面積推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種檢測成本低、便于準(zhǔn)確檢測軋輥冶煉渣料中 二氧化鈦含量的檢測方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
[0005] 一種軋輥冶煉渣料中二氧化鈦的檢測方法，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn) 行分析檢測，檢測過程為：
[0006] (1)渣料試樣前處理：稱取一定質(zhì)量的渣料試樣放到盛有硼砂和碳酸鈉混合熔劑 的鉑金坩堝中，攪拌均勻后再覆蓋一層硼砂和碳酸鈉混合熔劑，并在950~1050°C下熔融 25~35min，然后冷卻至室溫，將鉑金坩堝和熔融后的混合渣料試樣一并放入燒杯中用硝 酸浸取液進(jìn)行低溫加熱浸取，然后取出坩堝并將坩堝上的殘留物用硝酸浸取液洗凈放到燒 杯中，繼續(xù)加熱燒杯至燒杯中溶液沸騰，煮沸一段時間后，冷卻，定容，干過濾后得到渣料試 液，將渣料試液稀釋10~20倍后制備成渣料待測液；
[0007] (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取與渣料試樣等質(zhì)量的若干個二氧化鈦含量不同的爐渣 標(biāo)準(zhǔn)樣品，爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品的處理步驟同操作步驟（1)，制備成若干個爐渣標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008] (3)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定各爐渣標(biāo)準(zhǔn)溶液 中二氧化鈦的譜線強(qiáng)度，以各爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品中的二氧化鈦含量為橫坐標(biāo)、二氧化鈦的譜線 強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，制作成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0009] (4)檢測渣料待測液：利用電感耦合等離子體光譜儀對渣料待測液進(jìn)行檢測，得 出渣料待測液中二氧化鈦的譜線強(qiáng)度；
[0010] (5)將渣料待測液所檢測出的二氧化鈦譜線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行對比，得出 渣料試樣中二氧化鈦的含量。
[0011] 本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述混合熔劑中硼砂和碳酸鈉的質(zhì)量比為1:1~1:2 ;所 用混合熔劑總用量與渣料試樣的質(zhì)量比為20:1~30:1，用于覆蓋的混合熔劑占全部混合 熔劑的比例為1:4~1:5。
[0012] 本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述硝酸浸取液由體積比為1:8~1:10的濃硝酸和水配 制而成；所述煮沸時間為1~2min。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品為四個，分別為電爐渣GSBH42013-94、 高爐渣 BH0127-1W、精煉爐渣 GBW (E) 010213 和轉(zhuǎn)爐渣 GBW (E) 010213。
[0014] 本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于：所用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為內(nèi)部設(shè)置有譜線 干擾校正程序的iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器分析條件為：沖洗泵速為 lOOrpm，分析泵速為50rpm，霧化器為高鹽霧化器，RF功率為1150W，霧化器壓力為30psi，霧 化氣流量為〇. 7L/min，輔助氣流量為0. 5L/min，沖洗時間為30s，積分時間為短波15s、長波 5s，選擇323. 4nm、334. 9nm、336. Inm譜線作為鈦分析譜線。
[0015] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所取得的技術(shù)進(jìn)步在于：
[0016] 該軋輥冶煉渣料中二氧化鈦的檢測方法中，渣料試樣前處理所用混合熔劑為堿熔 試劑，且混合熔劑在使用時一部分用于與渣料試樣混勻，一部分用于覆蓋在與堿熔試劑混 合后的渣料試樣上，這樣做有助于完全充分地熔融所測渣料，從而保證檢測的準(zhǔn)確性；熔融 后坩堝內(nèi)的混合渣料試樣在冷卻后易粘結(jié)在坩堝中、不易倒出，浸取時，將鉑金坩堝和熔融 后的混合渣料試樣一并放入燒杯中進(jìn)行加熱浸取，降低了渣料試樣在鉑金坩堝上的損失， 操作簡單方便；浸取液選用硝酸，既保證了浸取的完全，又保證了浸取后溶液的穩(wěn)定性；電 感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在檢測渣料待測液時，對渣料試液進(jìn)行干過濾和稀釋處理，降 低了渣料試液中所含的微小顆粒對所用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中霧化器堵塞的可 能性。
[0017] 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時選用與渣料試樣中二氧化鈦含量接近的若干個爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn) 行配制，有效消除了爐渣中其他元素的干擾，使得該方法的測量值更為準(zhǔn)確。所作標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線橫坐標(biāo)為爐渣標(biāo)準(zhǔn)樣品中二氧化鈦的含量則將渣料待測液的所得譜線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線進(jìn)行對比后，可直接得出渣料試樣中的二氧化鈦含量，簡單方便，無需通過公式再計 算。
[0018] 所用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)部設(shè)置有譜線干擾校正程序，能夠有效消除 基體以及共存元素對鈦元素分析譜線的光譜干擾，且霧化器所用為高鹽霧化器，在檢測渣 料待測液和爐渣標(biāo)準(zhǔn)溶液時能夠做到不堵塞霧化器；選用三條鈦分析譜線作為樣品掃描譜 線、從中選出干擾小、靈敏度高的譜線作為最終的測量譜線以確保檢測的準(zhǔn)確性。本發(fā)明的 軋輥冶煉渣料中二氧化鈦的檢測方法，檢測結(jié)果精密度高、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小，所測標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線線性相關(guān)系數(shù)高，且整個檢測方法操作簡單、設(shè)備成本較低。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明實施例1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明：
[0021] 一種軋輥冶煉渣料中二氧化鈦的檢測方法，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對 軋輥冶煉渣料中的二氧化鈦含量進(jìn)行分析檢測。
[0022] 實施例1
[0023] 檢測過程如下：
[0024] (1)渣料試樣前處理：稱取0. 2500g渣料試樣放到盛有4g質(zhì)量比1:1的硼砂和碳 酸鈉混合熔劑的鉑金坩堝中，攪拌均勻后再覆蓋一層Ig的硼砂和碳酸鈉混合熔劑，l〇〇〇°C 下熔融30min，取出后冷卻至室溫，將鉑金坩堝和熔融后的混合渣料試樣一并放入燒杯中用 18ml濃硝酸和150ml水配制而成的硝酸浸取液進(jìn)行低溫加熱浸取，加熱溫度以燒杯中的浸 取溶液不沸出為度，待坩堝上無明顯固體物質(zhì)后，取出坩堝并將坩堝上的殘留物用硝酸浸 取液洗凈放到燒杯中，繼續(xù)加熱燒杯至燒杯中溶液沸騰Imin后，冷卻，定容至250ml，然后 進(jìn)