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      一種測(cè)定飲用水中痕量Co(Ⅱ)的方法

      文檔序號(hào):8379285閱讀:462來(lái)源:國(guó)知局
      一種測(cè)定飲用水中痕量Co(Ⅱ)的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種測(cè)定飲用水中痕量Co( II )的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 近年來(lái),食品安全問(wèn)題引起人們的極大關(guān)注,不論是食品中重金屬超標(biāo)問(wèn)題還是 日常飲食中微量元素的攝取。鈷是一種重要的環(huán)境元素,是人體和植物必需的微量元素之 一。在健康的人體中,鈷的含量處于一定的濃度范圍,含量過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響到正常的新 陳代謝和導(dǎo)致疾病。在人體內(nèi),鈷主要通過(guò)形成維生素B 12來(lái)發(fā)揮生物及生理功能。適量的 鈷可以治療感染性貧血和腎臟疾病。人體缺鈷時(shí),影響維生素B12的形成,紅細(xì)胞的生長(zhǎng)發(fā) 育受干擾,可發(fā)生巨細(xì)胞性貧血、急性白血病、骨髓疾病等。水中含鈷量超過(guò)一定值會(huì)對(duì)水 的色、嗅、味等性狀產(chǎn)生影響,并導(dǎo)致生物中毒和致癌。鈷含量過(guò)高可抑制骨髓氧化鎂的產(chǎn) 生,導(dǎo)致紅細(xì)胞增多癥,也會(huì)影響甲狀腺,使其增大,對(duì)心肌也有毒害作用,可引起心力衰竭 而致死。因此,日常生活攝入鈷量與人體保健密切相關(guān),而飲用水是我們最為直接與基本的 攝取途徑,食用水安全也是國(guó)家公共衛(wèi)生安全體系的重要組成部分,對(duì)人體健康和食品安 全的影響較大,對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)評(píng)估具有一定的意義。
      [0003] 由于鈷應(yīng)用廣泛且其在樣品中含量較低,所以鈷的分析方法一直是分析工作者的 研宄課題之一。近十多年來(lái),鈷的分析方法進(jìn)展很快,包括分光光度法、極譜法、化學(xué)發(fā)光 法、高效液相色譜法(HPLC)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體 質(zhì)譜法(ICP-MS)等.這些方法具有高靈敏度和準(zhǔn)確度,但是它們所需儀器設(shè)備昂貴、操作 步驟冗長(zhǎng)費(fèi)時(shí)、操作者需要具備必要的專業(yè)知識(shí)和技能,而且這些方法不適宜進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分 析,在一定程度上使這些方法的應(yīng)用和推廣受到很大的限制。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004] 本發(fā)明的目的是要提供一種既可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)分析,又可以進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)分析的 飲用水中痕量Co( II )的高靈敏度測(cè)定方法。
      [0005] 為達(dá)到上述目的,本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實(shí)施的:
      [0006] 一種測(cè)定飲用水中痕量Co( II )的方法,包括下述步驟:
      [0007] 1)配制濃度為0? lmg 的Co( II )標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:稱取0? 4770g的C〇S04 *7H20, 溶于去離子水后,加(1+1)硫酸10mL,再用去離子水稀釋到lOOOmL ;
      [0008] 2)配制Co ( II )標(biāo)準(zhǔn)工作溶液R1:將Co ( II )標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用去離子水逐級(jí)稀釋 制得;
      [0009] 3)配制濃度為1 X l(T3mol七1的水楊基焚光酮:稱取84. Omg試劑于小燒杯中,加 入6mL的4mol七1鹽酸溶液和無(wú)水乙醇溶解,用乙醇移入250mL棕色容量瓶中,搖勻貯存;
      [0010] 4)配制濃度為60g七1的溴化十六烷基吡啶:稱取30g溴化十六烷基吡啶溶于去 離子水后,移入500mL容量瓶定容;
      [0011] 5)將水楊基熒光酮濃度稀釋為1. 6X l(T4m〇l ? I71,再將溴化十六烷基吡啶的濃度 稀釋為3. 6g ? I71,混合得到顯色液R3 ;
      [0012] 6)主泵通過(guò)兩個(gè)通道分別采集Co( II )標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或待測(cè)樣品溶液&和PH為 9.0的硼砂緩沖溶液馬,其中硼砂緩沖溶液優(yōu)選之后體積為3mL/25mL,C 〇( II )標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液或待測(cè)樣品溶液&直接進(jìn)入化學(xué)塊中,緩沖溶液R 2和通過(guò)副泵采集的顯色液R 3進(jìn)入多 通道采樣閥中,經(jīng)過(guò)混合之后同樣進(jìn)入化學(xué)塊;
      [0013] 7)進(jìn)入化學(xué)塊的Co ( II )標(biāo)準(zhǔn)工作溶液或待測(cè)樣品溶液&、緩沖溶液馬和顯色液 R3進(jìn)入第二反應(yīng)盤(pán)管,Co( II )與顯色液1?3發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)后的溶液進(jìn)入分光光度計(jì)中,得 到反應(yīng)體系的吸光信號(hào)值,根據(jù)峰高定量計(jì)算Co( II )的濃度;
      [0014] 8)廢液用收集瓶進(jìn)行處理,然后程序又回到進(jìn)樣狀態(tài),開(kāi)始新的一次分析,實(shí)現(xiàn)其 自動(dòng)連續(xù)測(cè)定分析。
      [0015] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案,所述步驟6)中主泵和副泵進(jìn)樣速度分別為7mL min1和lmL minS多通道米樣閥進(jìn)樣時(shí)間為15s。
      [0016] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案,所述步驟7)中分光光度計(jì)的檢測(cè)波長(zhǎng)選為 400-700nm,最佳值為 540nm。
      [0017] -種測(cè)定飲用水中痕量Co(II )的實(shí)驗(yàn)裝置,包括主泵、副泵、多通道采樣閥、化學(xué) 塊和分光光度計(jì),所述主泵設(shè)有兩個(gè)通道,兩個(gè)通道分別連有聚四氟乙烯管,副泵連接有聚 四氟乙烯管,所述主泵其中一個(gè)通道上連接的聚四氟乙烯管與副泵連接的聚四氟乙烯管的 末端連接到多通道采樣閥的進(jìn)口,主泵另一個(gè)通道上連接的聚四氟乙烯管的末端連接化學(xué) 塊的進(jìn)口,所述多通道采樣閥的出口與化學(xué)塊的進(jìn)口間設(shè)置第一反應(yīng)盤(pán)管,化學(xué)塊的出口 連接有第二反應(yīng)盤(pán)管,第二反應(yīng)盤(pán)管的末端連接分光光度計(jì)的進(jìn)口。
      [0018] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案,所述聚四氟乙烯管、第一反應(yīng)盤(pán)管和第二反應(yīng)盤(pán) 管的內(nèi)徑均為〇? 55mm〇
      [0019] 作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案,所述第二反應(yīng)盤(pán)管的長(zhǎng)度為2m。
      [0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明將流動(dòng)注射和膠束增溶分光光度法聯(lián)合組成流動(dòng)注 射-膠束增溶分光光度法,這種聯(lián)用既可以彌補(bǔ)膠束增溶分光光度法手工操作的缺點(diǎn),又 可以兼具兩者的優(yōu)點(diǎn),利用這種技術(shù)對(duì)金屬離子進(jìn)行分析,既提高了檢測(cè)靈敏度,又可實(shí)現(xiàn) 自動(dòng)連續(xù)分析,還可以進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)分析,而且這種方法對(duì)儀器要求簡(jiǎn)單、試劑經(jīng)濟(jì)易得, 本發(fā)明用于對(duì)飲用水中Co( II )的測(cè)定,回收率為97%~104. 3%;該方法在沒(méi)有復(fù)雜的樣 品前處理?xiàng)l件下,可直接用于檢測(cè)飲用水中痕量級(jí)的鈷。
      【附圖說(shuō)明】
      [0021] 圖1為本發(fā)明的流路圖,圖中w為廢液流向。
      【具體實(shí)施方式】
      [0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述,在此發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明 用來(lái)解釋本發(fā)明,但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
      [0023] 如圖1所示的一種測(cè)定飲用水中痕量Co( II )的裝置,包括主泵1、副泵2、多通道 采樣閥3、化學(xué)塊5和分光光度計(jì)7,所述主泵1設(shè)有兩個(gè)通道,兩個(gè)通道分別連有聚四氟乙 烯管8,副泵2連接有聚四氟乙烯管8,所述主泵1其中一個(gè)通道上連接的聚四氟乙烯管8 與副泵2連接的聚四氟乙烯管8的末端連接到多通道采樣閥3的進(jìn)口,主泵1另一個(gè)通道 上連接的聚四氟乙烯管8的末端連接化學(xué)塊5的進(jìn)口,所述多通道采樣閥3的出口與化學(xué) 塊5的進(jìn)口間設(shè)置第一反應(yīng)盤(pán)管4,化學(xué)塊5的出口連接有第二反應(yīng)盤(pán)管6,第二反應(yīng)盤(pán)管 6的末端連接分光光度計(jì)7的進(jìn)口。
      [0024] 作為優(yōu)選,所述聚四氟乙烯管8、第一反應(yīng)盤(pán)管4和第二反應(yīng)盤(pán)管6的內(nèi)徑均為 0. 55mm〇
      [0025] 作為優(yōu)選,所述第二反應(yīng)盤(pán)管6的長(zhǎng)度為2m。
      [0026] 一種測(cè)定飲用水中痕量Co( II)的方法,包括下述步驟:
      [0027] 1)配制濃度為0?
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