一種測定卷煙紙中鉀含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙紙的理化檢測技術領域，具體涉及一種測定卷煙紙中鉀含量的方 法。
【背景技術】
[0002] 卷煙紙是一種用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙，質量約占煙支總質量的5% 左右。雖然卷煙紙在煙支中所占的重量比例很小，但是卷煙紙的燃燒性能與煙支的燃燒速 率、抽吸口數(shù)、吸阻、有害物質的釋放量等都存在一定關聯(lián)，影響卷煙的感官特性、抽吸品質 和內(nèi)在質量。
[0003] 卷煙紙中的鉀含量是調(diào)節(jié)卷煙紙燃燒性能的重要參數(shù)，向卷煙紙中添加適量鉀鹽 能有效提高卷煙紙的燃燒速率，降低燃燒溫度，減少CO、焦油在煙氣中的釋放量。
[0004]常用的鉀鹽助燃劑有檸檬酸鉀、酒石酸鉀鈉、草酸鉀、醋酸鉀等，研宄表明，在一定 范圍內(nèi)，隨著鉀鹽的增加，抽吸口數(shù)、卷煙主流煙氣中的焦油量、CO量、煙堿量、CO/焦油均 呈現(xiàn)顯著下降趨勢。因此，準確測定卷煙紙中的鉀含量，對于科學合理地評價卷煙紙理化特 性，穩(wěn)定卷煙產(chǎn)品內(nèi)在質量具有現(xiàn)實意義，能為低焦油低危害卷煙的研制開發(fā)提供參考思 路及技術支撐。
[0005] 現(xiàn)有卷煙紙中鉀含量的測定主要有火焰原子吸收光譜法、火焰原子發(fā)射光譜法、 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、離子色譜法等。例如，公開號為CN 102590383A的中國發(fā)明 專利文獻公開了一種利用離子色譜儀測量卷煙紙中鉀含量的方法，包括以下步驟，將質量 為100±0. lmg的卷煙紙樣品剪碎，用100mL0. 02mol/L的鹽酸作為萃取劑，超聲萃取18~ 22min，得到萃取液，取5. OmL萃取液移至25mL容量瓶，用0. 02mol/L的鹽酸進行定容得到 稀釋液，用0. 45 ym的濾膜過濾稀釋液得到待測樣液；取氯化鈉、氯化鉀、六水合氯化鎂、無 水氯化鈣，用超純水為溶劑，經(jīng)逐級稀釋配制混合標準溶液，然后加入0. 02mol/L的鹽酸配 制系列標準工作溶液；利用離子色譜儀分別對系列標準工作溶液和待測樣液進行檢測分 析；標準曲線繪制及結果計算。
[0006] 目前，煙草行業(yè)普遍參照推薦標準《YC/T274-2008卷煙紙中鉀、鈣、鈉、鎂含量的 測定火焰原子吸收光譜法》進行定量測試、分析比較和質量控制。雖然方法擁有靈敏度高、 準確性好、受干擾較小等優(yōu)點，但由于鉀極易發(fā)生電離，因此，在分析大批量樣品時，容易出 現(xiàn)不穩(wěn)定的現(xiàn)象，影響分析的準確性以及效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供了一種測定卷煙紙中鉀含量的方法，利用電感耦合等離子體質譜儀 (ICP-MS)動態(tài)反應池模式測定卷煙紙中的鉀含量，準確度高、精密度和重復性好、檢出限 低、線性范圍寬，能實現(xiàn)卷煙紙中鉀含量的快速準確測定。
[0008] 一種測定卷煙紙中鉀含量的方法，包括如下步驟：
[0009] (1)以銠溶液作為內(nèi)標溶液，利用電感耦合等離子體質譜儀測量不同濃度的鉀標 準溶液，得到相應的鉀計數(shù)率和銠計數(shù)率，以鉀標準溶液的濃度為橫坐標，以鉀計數(shù)率和銠 計數(shù)率的比值為縱坐標，通過直線線性回歸擬合得到標準曲線。
[0010] 鉀標準溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，用于制作標準曲線的鉀標準溶液的濃度分別為〇 y g/L、 50 y g/L、100 y g/L、200 y g/L、400 y g/L。標準曲線的 R2應不小于 0? 999。
[0011] 通常來說，內(nèi)標物在選擇上要求物理和化學性質類似于分析物，其信號既不能干 擾分析物，又不被分析物中其他組分干擾，并且具有易于測量的信號。
[0012] 為合理正確地選擇內(nèi)標物，本方法設計之初進行半定量分析試驗，以10 y g/L調(diào) 諧液為標準建立曲線，并以此曲線為基準，對卷煙紙進行半定量分析，選擇掃描全譜范圍 內(nèi)所有元素，采集卷煙紙中元素和濃度的相關信息，找尋卷煙紙中信號值低，干擾較小的元 素，并結合質量數(shù)、電離度、操作性、適用性等因素，最終確定使用 1(l3Rh作為鉀的內(nèi)標元素， 同時根據(jù)計數(shù)率的大小，將內(nèi)標溶液的濃度定為〇. 1 y g/L。
[0013] (2)對卷煙紙進行預處理，得到待測溶液，利用電感耦合等離子體質譜儀測量該待 測溶液，得到相應的鉀計數(shù)率和銠計數(shù)率，根據(jù)所述的標準曲線，計算得到待測溶液中的鉀 含量。
[0014] 對卷煙紙中的鉀含量進行測量之前，需要將卷煙紙轉化為適合分析的狀態(tài)以及合 理的濃度范圍，因此需要對卷煙紙進行預處理，具體地，對卷煙紙進行預處理，得到待測溶 液的具體步驟如下：
[0015] a、將0. 10~0. 12g(精確至0.0 OOlg)卷煙紙和5±lmL質量百分比濃度為65%的 硝酸放入微波消解罐中進行消解，將獲得的消解液轉移至50mL樣品瓶中，進行定容，得到 定容液；
[0016] b、取2. 5±0. 3mL定容液，稀釋至50mL，得到一級稀釋液；
[0017] c、取10±2mL -級稀釋液，稀釋到50mL，得到待測溶液。
[0018] ICP-MS的優(yōu)勢在于檢出限低，適合痕量分析，尤其擅長ppb級別樣品的測定，但同 時存在耐鹽量較差的局限性。當待測溶液濃度過高時，待測溶液中析出的鹽分易在采樣錐 孔上沉積，由此導致分析信號的漂移，影響檢測結果的精密度和準確度。
[0019] 現(xiàn)有大部分卷煙紙中鉀含量占卷煙紙總質量的1 %~1. 5%，基于此，本發(fā)明待測 溶液的定容過程做出優(yōu)化完善，即將消解液進行二次稀釋，以確保在注入電感耦合等離子 體質譜儀前，待測溶液中的鉀含量降至ppb級別，從而減小由高鹽溶液引起的物理效應導 致的測量誤差。
[0020] 卷煙紙在消解罐中消解的溫度控制工藝如下：首先，從室溫以20±2°C /min的升 溫速率升溫至130°C，并在130°C恒溫5±lmin ;然后，從130°C以6±1°C /min的升溫速率 升溫至160°C，并在160°C恒溫5±lmin ;最后，從160°C以4±1°C /min的升溫速率升溫至 200 °C，并在200 °C恒溫直至消解完全。
[0021] 步驟（1)和步驟（2)中使用電感耦合等離子質譜儀時，所選擇的工作模式以及工 作參數(shù)都相同，即在相同的儀器條件下制作標準曲線以及測量待測溶液。
[0022] 利用電感耦合等離子質譜儀測量鉀標準溶液以及待測溶液時，均采用動態(tài)反應池 模式，所述動態(tài)反應池的反應氣為氧氣，反應氣流量為〇. 50±0. 05ml/min。
[0023] 采用ICP-MS測量元素含量時，多原子離子干擾容易影響分析結果的準確性，具體 到本發(fā)明而言，檢測的鉀元素會受到ArH離子的干擾。動態(tài)反應池（DRC)是解決多原子離 子干擾的有效途徑和常用技術，該模式通過引入選定的活性反應氣體與干擾離子充分發(fā)生 反應，利用質量歧視效應排除副反應產(chǎn)物，有效去除干擾。
[0024] 考慮到氧的電離電位為13. 62EV，小于Ar的15. 75EV，且氧氣活性較強，消除氬基 多原子離子干擾效果佳，因而優(yōu)選〇2作反應氣，通過控制反應氣流量大小，確保〇 2與干擾離 子充分反應，借此改變原干擾離子質荷比以有效去除干擾。
[0025] 低質量截取數(shù)（RPQ)和高質量截取數(shù)（RPA)是動態(tài)反應池的重要工作參數(shù)，通過 調(diào)節(jié)這兩個工作參數(shù)的大小，利用四級桿系統(tǒng)獨特的動態(tài)"帶通"掃描功能，選擇特定質荷 比范圍的離子進入反應池，同時對二次反應產(chǎn)生的副產(chǎn)物進行選擇性排除。通常情況下， RPQ值的范圍一般為0. 2-0. 9, RPA值的范圍一般為0-0. 24。
[0026] 本發(fā)明對RPQ和RPA的取值進行了優(yōu)選，所述動態(tài)反應池的高質量截取數(shù)為 0. 012±0. 001，低質量截取數(shù)為 0. 25±0. 05。
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