一種具有混合比例修正功能的液相色譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及測試測量領(lǐng)域,特別涉及一種具有混合比例修正功能的液相色譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002] 高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,其是以液體為流動相,采用高壓輸液系 統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相連同被測樣品泵 入裝有固定相的色譜柱,被測樣品的各成分在柱內(nèi)被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實 現(xiàn)對樣品的定性定量分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中 重要的分離分析技術(shù)。高效液相色譜儀(HPLC)是用于此分析方法的儀器。
[0003] 如圖1所示,高效液相色譜儀1通常由溶液組織器101、輸液泵102、進樣器103、色 譜柱104、檢測器105、信息處理系統(tǒng)106和控制系統(tǒng)107等部分組成,其中溶液組織器101 中的溶液經(jīng)過脫氣后,作為流動相被輸液泵102注入到液相色譜儀1的系統(tǒng)中,樣品溶液經(jīng) 過進樣器103注入流動相,并被流動相載入到色譜柱104 (固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各 組分與色譜柱具有不同的極性,樣品溶液在色譜柱104中作相對運行時,經(jīng)過反復(fù)多次的 吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,最后被分離成單個組分依 次從色譜柱104內(nèi)析出,析出的成分經(jīng)過單色光的投射,檢測器105檢測到光強度的變化, 并把這些光信號轉(zhuǎn)換成電信號傳送到信息處理系統(tǒng)106,信息處理系統(tǒng)106主要用于分析 接收到的數(shù)據(jù),并最后將它們以圖譜形式顯示出來??刂葡到y(tǒng)107用于實現(xiàn)對色譜儀內(nèi)各 部件的控制和數(shù)據(jù)處理等操作。
[0004] 如圖2所示,輸液泵102由四元梯度閥201和串聯(lián)柱塞泵202串聯(lián)連接組成,四元 梯度閥201用于將一種或者多種流動相按照設(shè)定的混合比例進行混合,串聯(lián)柱塞泵202用 于將混合后的液體輸送到液相色譜儀1的系統(tǒng)中。四元梯度閥201包括四個通道分別用于 輸入不同比例的液體,并將它們混合,控制系統(tǒng)107根據(jù)每個通道的液體比例,控制每個通 道的開啟時間,從而輸出設(shè)定混合比例的液體給串聯(lián)柱塞泵202。串聯(lián)柱塞泵202由一個主 泵頭203和一個副泵頭204組成,主泵頭203的沖程體積約為副泵頭204的二倍,當主泵頭 203排液時,入口單向閥205關(guān)閉,出口單向206打開,副泵頭204對應(yīng)的柱塞后退吸入主泵 頭203所排一半的液體,另一半直接進入液相色譜儀1的系統(tǒng)中;當主泵頭203吸液時,出 口單向閥206關(guān)閉,入口單向閥205打開,副泵頭204對應(yīng)的柱塞前進將泵腔中儲存的一半 液體輸出到系統(tǒng)中,如此循環(huán)實現(xiàn)混合液體的傳輸。
[0005] 通常,在四元梯度閥201的一個通道關(guān)閉到另一個通道打開之間會設(shè)置一段時間 間隔,目的是為了避免四元梯度閥201的相鄰?fù)ǖ乐g產(chǎn)生干擾,保證重復(fù)性。但是在實際 測量過程中,由于這段時間間隔的存在,會在梯度閥的出口處形成一個負壓,當某一通道的 閥門打開時,液體會一下子涌入管路,在管路中形成一個縱波,參考圖3,是該通道的液體流 量與時間的關(guān)系圖,從圖中可以看出在剛開始的一小段時間內(nèi),流量很大。因為梯度閥每個 通道的開啟時間與該通道的液體比例是成正比的,所以如果某通道的液體比例很小,那么 給通道的開啟時間也很短,在這很短的時間內(nèi),如果液體流量過大,就會造成該通道吸入的 液體量明顯偏多,最終導(dǎo)致輸液泵輸出的液體的混合比例出現(xiàn)偏差,最終影響液相色譜儀 的測量結(jié)果。
[0006] 終上所述,現(xiàn)有技術(shù)中缺乏一種,在梯度閥的通道中存在小液體比例時,可以保證 混合比例的準確度的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明提出了一種針對小液體比例時,能夠修 正輸液泵混合比例的液相色譜儀。
[0008] 本發(fā)明所述的一種具有混合比例修正功能的液相色譜儀,包括輸液泵和控制系 統(tǒng),所述的輸液泵包括一個N元梯度閥(N > 2)和一個串聯(lián)柱塞泵,所述N元梯度閥具有N 個通道,用于將N個通道中的液體進行混合,所述的控制系統(tǒng)根據(jù)每個通道對應(yīng)的液體比 例和一通道排列方式控制所述的N個通道依次向串聯(lián)柱塞泵中輸送液體,所述的通道排列 方式為第一輸液通道和最后輸液通道均為N元梯度閥的第M通道(MS N),且該通道對應(yīng)的 液體比例最大,第一輸液通道和最后輸液通道的開啟時間相等,所述的控制系統(tǒng)根據(jù)N個 通道對應(yīng)的最小液體比例R和液體流速V,控制所述的輸液泵的一個吸液周期分為L個周 期,且在L個周期的1個周期中所述的控制系統(tǒng)根據(jù)所述的通道排列方式控制所述的N個 通道依次向串聯(lián)柱塞泵中輸液,在剩余L-I個周期中所述的控制系統(tǒng)均控制第M通道向串 聯(lián)柱塞栗中輸液。
[0009] 在本發(fā)明所述的液相色譜儀中,所述的控制系統(tǒng)還可以根據(jù)所述的混合比例的偏 差,得到一個比例閾值Q,所述的最小液體比例R〈Q。
[0010] 在本發(fā)明所述的液相色譜儀中,所述的控制系統(tǒng)還可以根據(jù)所述的混合比例的偏 差以及液體的流速,得到一個比例閾值Q,所述的最小液體比例R〈Q。 toon] 在本發(fā)明所述的液相色譜儀中,所述的控制系統(tǒng)還可以控制中間輸液通道在所述 的1個周期中的液體比例是該通道實際液體比例的L倍,并根據(jù)給液體比例控制中間輸液 通道在所述的1個周期中的開啟時間。
[0012] 在本發(fā)明所述的液相色譜儀中,所述的控制系統(tǒng)還可以根據(jù)R和V的數(shù)值,確定L 的大小。
[0013] 在本發(fā)明所述的液相色譜儀中,還可以當R/V彡10時,L=I ;當10>R/V彡5時,L=2 ; 當 5>R/V 彡 2. 5 時,L=4 ;當 2. 5>R/V 時,L=8。
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的液相色譜儀通過將輸液泵的一個吸液周期分成多個周 期,并且將小比例通道只在多個周期中的一個周期中運行,其他周期值運行具有最大液體 比例的通道,因為將多個周期的開啟時間都分配給一個周期,延長了小比例通道的通道開 啟時間,大大減小了現(xiàn)有技術(shù)中所述的負壓引起的流量過大的問題,保證了輸液泵混合比 例的準確度,以及液相色譜儀測量結(jié)果的準確性。
【附圖說明】
[0015] 圖1是液相色譜儀1的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016] 圖2是輸液泵102的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017] 圖3是梯度閥201中液體流量與時間的關(guān)系圖。
[0018] 圖4是本發(fā)明實施例中梯度閥201的通道排列方式的示意圖。
[0019] 圖5是本發(fā)明實施例中將1個吸液周期分成L個吸液周期后的通道分布示意圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖介紹本發(fā)明的一較佳實施例。
[0021] 參照圖1,本實施例中的液相色譜儀1包括溶液組織器101、輸液泵102、進樣器 103、色譜柱104、檢測器105、信息處理系統(tǒng)106和控制系統(tǒng)107等,其中溶液組織器101中 的溶液經(jīng)過脫氣后,作為流動相被輸液泵102注入到液相色譜儀1的系統(tǒng)中,樣品溶液經(jīng)過 進樣器103注入流動相,并被流動相載入到色譜柱104 (固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各 組分與色譜柱具有不同的極性,樣品溶液在色譜柱104中作相對運行時,經(jīng)過反復(fù)多次的 吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,最后被分離成單個組分依 次從色譜柱104內(nèi)析出,析出的成分經(jīng)過單色光的投射,檢測器105檢測到光強度的變化, 并把這些光信號轉(zhuǎn)換成電信號傳送到信息處理系統(tǒng)106,信息處理系統(tǒng)106將接收到的數(shù) 據(jù)進行數(shù)字分析,并最后將它們以圖譜形式顯示出來,控制系統(tǒng)107用于實現(xiàn)對色譜儀內(nèi) 各部件的控制和數(shù)據(jù)處理等操作。
[0022] 作為舉例說明,控制系統(tǒng)107可以通過DSP、FPGA等數(shù)字處理部件實現(xiàn),并且控制 系統(tǒng)107可以嵌入檢測器105的系統(tǒng)中。
[0023] 參考圖2,在本實施例中,輸液泵102由四元梯度閥201 (本實施例以N=4為例)和 串聯(lián)柱塞泵202串聯(lián)組成,其中四元梯度閥201具有四個通道,用于將四個通道中的液體 (流動相)進行混合,控制系統(tǒng)107根據(jù)每個通道的液體比例,控制每個通道的開啟時間和關(guān) 閉時間的長度,最終輸出所設(shè)定混合比例的混合液體,然后將該混合溶液輸出給串聯(lián)柱塞 泵202,串聯(lián)柱塞泵202由一個主泵頭203和一個副泵頭204組成,主泵頭203的沖程體積 約為副泵頭204的二倍,當主泵頭203排液時,入口單向閥205關(guān)閉,出口單向206打開,副 泵頭204對應(yīng)的柱塞后退吸入主泵頭203所排一半的液體,另一半直接進入液相色譜儀1 的系統(tǒng)中;當主泵頭203吸液時,出口單向閥206關(guān)閉,入口單向閥205打開,副泵頭204對 應(yīng)的柱塞前進將泵腔中儲存的一半液體輸出到系統(tǒng)中,如此循環(huán)往復(fù),