大小成正相關(guān),具體為:當(dāng)需要形成的樣品孔比較小時(shí),相應(yīng)的,進(jìn)行所述聚焦離子束工藝的時(shí)間略短一些,當(dāng)需要形成的樣品孔比較大時(shí),相應(yīng)的,進(jìn)行所述聚焦離子束工藝的時(shí)間略長(zhǎng)一些。當(dāng)所述聚焦離子束工藝進(jìn)行的時(shí)間不夠時(shí),形成的孔還未到需要的大小,工藝就停止了,這樣部分碳膜50還會(huì)擋住TEM樣品中的目標(biāo)區(qū)域。當(dāng)所述聚焦離子束工藝進(jìn)行的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),會(huì)發(fā)生在形成的孔的大小已經(jīng)符合要求后,所述聚焦離子束還在對(duì)所述碳膜50進(jìn)行轟擊的情況,這樣會(huì)使得形成的孔比需要的孔大,可能會(huì)使得TEM樣品會(huì)從樣品孔60中掉下去;或者會(huì)使得孔的邊緣附近的碳膜50塌陷,不利于后續(xù)對(duì)TEM樣品的支持。
[0079]具體的,在每個(gè)鏤空部40 (方格)中形成一個(gè)樣品孔60。優(yōu)選的,每個(gè)鏤空部40中的所述樣品孔60位于鏤空部40的中間位置,這樣,使得樣品孔60的邊緣到所述鏤空部40的邊緣之間的碳膜50的寬度都大致相等。在多個(gè)鏤空部40都形成所述樣品孔60時(shí),相鄰兩樣品孔60之間的距離也大致相等。當(dāng)TEM樣品放置在所述樣品孔60上時(shí),所述樣品孔60周圍的碳膜50能夠承受的重力大致相等,不會(huì)出現(xiàn)某一側(cè)的碳膜50能承受的重力較小,從而坍塌的現(xiàn)象。
[0080]本實(shí)施例中,需要在多個(gè)鏤空部40 (方格)中形成所述樣品孔60。優(yōu)選的,盡量選擇所述支撐環(huán)10的中心附近的鏤空部40,盡量避免選擇靠近所述支撐環(huán)10邊緣處形狀不夠完整的鏤空部40 (不完整的方格)。這樣,盡量的排除掉在進(jìn)行TEM分析時(shí),支撐環(huán)10對(duì)TEM樣品30的影響。
[0081]在本步驟中,當(dāng)需要在多個(gè)鏤空部40中形成樣品孔60時(shí),在一個(gè)鏤空部40中形成完樣品孔60后,還包括在另一個(gè)鏤空部40中形成樣品孔60的步驟。
[0082]接下來(lái),執(zhí)行步驟S40:取出形成好樣品孔的承載組件。
[0083]當(dāng)所有樣品孔60都形成好之后,即形成如圖4所示的TEM樣品載網(wǎng)支持膜810。然后利用FIB機(jī)臺(tái)的holder將所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜810從FIB機(jī)臺(tái)中取出來(lái)。
[0084]另外,本實(shí)施例中,還提供了一種TEM分析方法,采用上述TEM樣品載網(wǎng)支持膜810進(jìn)行,還包括步驟:
[0085]從所述FIB機(jī)臺(tái)中取出所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜;
[0086]提供樣品,所述樣品包括位于樣品中間的分析目標(biāo)區(qū)域;
[0087]將所述樣品置于所述樣品孔邊緣的碳膜,其中所述分析目標(biāo)區(qū)域位于所述樣品孔上方。
[0088]結(jié)合圖5所示,其為TEM樣品30放置在本實(shí)施例提供的TEM樣品載網(wǎng)支持膜810的示意圖。其中,所述TEM樣品30包括分析目標(biāo)區(qū)域31,所述TEM樣品30擱置在所述樣品孔60上方時(shí),所述分析目標(biāo)區(qū)域31位于所述樣品孔60的上方,這樣可以避免在TEM分析中,碳膜50作為所述分析目標(biāo)區(qū)域31的背底,影響TEM分析的結(jié)果。而所述TEM樣品30邊緣的區(qū)域位于樣品孔60邊緣的碳膜50上,所述碳膜50可以提供粘附力和支持力,保持所述TEM樣品30在所述碳膜50上不滑落,確保TEM分析的進(jìn)行。
[0089]所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜810中,所述樣品孔60的大小一致。這樣可以在同一次TEM分析中,對(duì)多個(gè)相同的TEM樣品30進(jìn)行分析,便于數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和分析。
[0090]本實(shí)施例中所進(jìn)行的所述TEM分析中,制備所采用的所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜810只需要占用很短的FIB時(shí)間,并且所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜810能夠同時(shí)承載幾十個(gè)TEM樣品30并送入TEM進(jìn)行檢測(cè)分析。具體的,在本實(shí)施例中,形成一個(gè)樣品孔60的時(shí)間為30s?50s,形成一個(gè)樣品孔和下一個(gè)樣品孔之間的轉(zhuǎn)換時(shí)間為2s?5s,在一個(gè)TEM樣品載網(wǎng)支持膜810上可以形成幾十個(gè)樣品孔60。即完成一個(gè)TEM樣品載網(wǎng)支持膜810所需要占用的FIB機(jī)臺(tái)的時(shí)間不會(huì)超過(guò)(50+5)sX 100個(gè)=5500s=91.7min,而且可以放置幾十個(gè)TEM樣品30。
[0091]而在傳統(tǒng)技術(shù)中,利用Omniprobe探針將一個(gè)TEM樣品30放置在Grid,就需要占用FIB機(jī)臺(tái)1.5小時(shí)?2.0小時(shí)。
[0092]兩者比較起來(lái),本實(shí)施例提供的技術(shù)方案,可以大大的減少占用FIB機(jī)臺(tái)的時(shí)間,并且不需要增加新的配件,從而增加機(jī)臺(tái)的成本。
[0093]綜上所述,本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
[0094]上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于,所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜至少包括: 承載組件,所述承載組件中設(shè)置有鏤空區(qū)域,所述鏤空區(qū)域中包括多個(gè)鏤空部; 碳膜,覆蓋于所述鏤空區(qū)域上; 其中,至少一個(gè)所述鏤空部上覆蓋的碳膜中設(shè)置有一個(gè)樣品孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于:所述承載組件還包括支撐環(huán),所述鏤空區(qū)域?yàn)槲挥谒鲋苇h(huán)環(huán)內(nèi),且與所述支撐環(huán)相連的金屬網(wǎng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于:所述鏤空部為10ymXlOOym 的方格。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于:所述樣品孔為直徑為7 μ m?10 μ m的圓孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于:多個(gè)所述鏤空部上覆蓋的碳膜中設(shè)置有所述樣品孔,每個(gè)鏤空部中的所述樣品孔的大小相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜,其特征在于:所述碳膜厚度為25nm?30nm的純碳膜。
7.—種如權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜的制備方法,其特征在于,至少包括: 提供所述承載組件,其中所述鏤空區(qū)域上覆蓋有完整的碳膜; 將所述承載組件放入聚焦離子束工藝機(jī)臺(tái)中; 利用聚焦離子束工藝在至少一個(gè)所述鏤空部上覆蓋的碳膜中打一個(gè)洞以形成所述樣品孑L °
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜的制備方法,其特征在于:所述聚焦離子束工藝中,設(shè)置電壓為2Kv?5Κν,電流為0.12ηΑ?0.36ηΑ。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜的制備方法,其特征在于:在所述聚焦離子束工藝中,設(shè)置聚焦離子束的轟擊區(qū)域?yàn)橹睆綖? μ m?10 μ m的圓形區(qū)域,且進(jìn)行所述聚焦離子束工藝的時(shí)間為30s?50s。
10.一種TEM樣品分析方法,其特征在于,至少包括: 利用如權(quán)利要求7所述的TEM樣品載網(wǎng)支持膜的制備方法制備TEM樣品載網(wǎng)支持膜; 從所述聚焦離子束工藝機(jī)臺(tái)中取出所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜; 提供TEM樣品,所述TEM樣品包括位于所述TEM樣品中間的分析目標(biāo)區(qū)域; 將所述TEM樣品置于所述樣品孔邊緣的碳膜上,其中所述分析目標(biāo)區(qū)域位于所述樣品孔上方。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種TEM樣品載網(wǎng)支持膜及其制備方法、TEM樣品分析方法。其中,所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜至少包括:承載組件,所述承載組件中設(shè)置有鏤空區(qū)域,所述鏤空區(qū)域中包括多個(gè)鏤空部;碳膜,覆蓋于所述鏤空區(qū)域上;其中,至少一個(gè)所述鏤空部上覆蓋的碳膜中設(shè)置有一個(gè)樣品孔。所述TEM樣品載網(wǎng)支持膜的碳膜上設(shè)置的樣品孔適于在進(jìn)行TEM分析時(shí),避免TEM樣品受到碳膜的影響,同時(shí)能很牢固的吸附在碳膜上,并得到碳膜足夠的支撐力。
【IPC分類】G01Q30-20, G01Q30-00
【公開號(hào)】CN104730291
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310705738
【發(fā)明人】于會(huì)生, 段淑卿, 陳柳, 趙燕麗, 郭志蓉
【申請(qǐng)人】中芯國(guó)際集成電路制造(上海)有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月19日