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      一種光學(xué)氫氣傳感器及其設(shè)計(jì)方法_2

      文檔序號:8429167閱讀:來源:國知局
      面等離激元共振來檢測鈀與氫氣的相互作用而產(chǎn)生的變化;
      [0045]步驟103,根據(jù)所述變化產(chǎn)生共振峰的變化,并通過光學(xué)儀器對共振峰進(jìn)行測量,從而形成光學(xué)氫氣傳感器。
      [0046]需要說明的是,局域表面等離激元共振(Localized Surface PlasmonResonance)是指貴金屬或高摻雜半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)中自由載流子的集體振蕩,這種振蕩會(huì)在納米結(jié)構(gòu)表面產(chǎn)生極強(qiáng)的電場增強(qiáng);同時(shí),表面等離激元共振的峰位和強(qiáng)度對納米結(jié)構(gòu)周圍介電環(huán)境的變化非常敏感。
      [0047]在本發(fā)明實(shí)施例中,金-鈀納米結(jié)構(gòu)的生成方法具體如下:
      [0048]將十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.01至0.05mol/L、金納米顆粒濃度為IX 10,至3X 10_1(lmOl/L以及氯鈀酸濃度為0.01mol/L的溶液進(jìn)行混合,從而形成混合溶液,使得混合溶液中氯鈕酸的濃度為15至150 ymol/L ;
      [0049]向混合溶液中加入濃度為0.lmol/L的抗壞血酸溶液,使的最終的混合溶液中抗壞血酸的濃度為75至150 ymol/L ;
      [0050]將最終的混合溶液靜置5至8小時(shí),使得氯鈀酸在金納米顆粒的表面被還原形成鈀殼;
      [0051]將最終的混合溶液進(jìn)行離心處理,其中,離心處理的加速度為1300至2800g ;
      [0052]移除經(jīng)過離心處理后的最終的混合溶液中的上清液,并在剩余的混合溶液中加入適量的去離子水并進(jìn)行超聲處理,直到剩余的混合溶液澄清并分散開,形成金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液。
      [0053]其中,在上述實(shí)施例中,可以優(yōu)選采用濃度為0.025mol/L的十六燒基三甲基溴化銨水溶液、或濃度為0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液或者濃度為0.05mol/L的十六燒基三甲基溴化錢水溶液進(jìn)行配制;具體的,濃度為0.025mol/L的十六燒基三甲基溴化銨水溶液的配制可以是:稱取0.91g十六烷基三甲基溴化銨(分析純)溶于10mL去離子水中,加熱攪拌使其充分溶解形成無色透明液體;濃度為0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液的配制具體可以是:稱取0.36g十六烷基三甲基溴化銨(分析純)溶于10mL去離子水中,加熱攪拌使其充分溶解形成無色透明液體;濃度為0.05mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液的配制具體可以是:稱取1.82g十六烷基三甲基溴化銨(分析純)溶于10mL去離子水中,加熱攪拌使其充分溶解形成無色透明液體。
      [0054]濃度為0.01mol/L的氯鈀酸溶液的配制具體可以是:稱取Ig氯化鈀(分析純),量取11.3mL濃度為lmol/L的鹽酸(分析純),將兩者加入到552.72mL去離子水中即可;
      [0055]濃度為0.lmol/L的抗壞血酸溶液的配制具體可以是:稱取0.176g抗壞血酸(分析純),加入到1mL去離子水中,對其進(jìn)行超聲使其完全溶解形成無色透明液體;
      [0056]金納米顆粒溶液具體可以采用商業(yè)化的金納米棒或者金納米球作為原材料進(jìn)行配制,其具體配制方法可以參考所采用的金納米棒或金納米球的說明。
      [0057]在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,以金納米棒為原材料為例進(jìn)行說明,首先取一定量的金納米棒進(jìn)行離心處理,向其加入10mL濃度為0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化銨水溶液進(jìn)行超聲分散,使得合成溶液中金納米棒濃度為2 X 10-10mol/L ;然后提取4mL金納米棒濃度為2X lO-lOmol/L的合成溶液,向其加入30 μ L濃度為0.01mol/L的氯鈀酸溶液,輕微晃動(dòng)使其均勻,從而形成混合溶液;再向混合溶液中加入15 μ L濃度為0.lmol/L的抗壞血酸,輕微晃動(dòng)使溶液均勻,從而形成最終的混合溶液,將所述最終的混合溶液靜置7小時(shí)后進(jìn)行離心處理,其離心處理的加速度選取為2000g,最后移除進(jìn)行離心處理后的最終的混合溶液中的上清液,并在剩余的混合溶液中加入適量的去離子水進(jìn)行超聲處理,直到剩余的混合溶液澄清并分散開,形成金-鈀納米結(jié)構(gòu)的金-鈀納米棒水溶液,其中,圖2為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例提供的金-鈀納米結(jié)構(gòu)的金-鈀納米棒水溶液中金-鈀納米棒的透射電鏡圖。
      [0058]通過上述方法獲得金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液后,則進(jìn)一步將金-鈀納米結(jié)構(gòu)沉積在透明基座上,從而形成金-鈀納米結(jié)構(gòu)的陣列,其具體可以包括如下步驟:
      [0059]將上述金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液進(jìn)行再次離心處理,其中,再次離心處理的加速度為 1300 至 2800g ;
      [0060]徹底移除進(jìn)行再次離心處理后的金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液中的上清液,將剩余的金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液中十六烷基三甲基溴化銨的濃度調(diào)控至20 μ mol/L至2mmol/L,從而形成金-鈀納米顆粒溶液;
      [0061]將經(jīng)過清洗和修飾、使其形成親水的、負(fù)電性表面的透明基座插入上述金-鈀納米顆粒溶液中;
      [0062]靜置8至12小時(shí)后取出其透明基座并進(jìn)行干燥處理,使得金-鈀納米顆粒溶液沉積在其透明基座上,形成金-鈕納米結(jié)構(gòu)的陣列,其中,金-鈕納米結(jié)構(gòu)的陣列中金-鈕納米顆粒的濃度為10至100/μm2;干燥處理的方法具體可以是采用氮?dú)獯蹈傻姆椒ǎ?br>[0063]并采用氣體等離子體技術(shù)除去金-鈀納米結(jié)構(gòu)的陣列中金-鈀納米顆粒表面的十六烷基三甲基溴化銨分子;其中,氣體等離子體技術(shù)可以是氧氣等離子體技術(shù)、氮?dú)獾入x子體技術(shù)、或氮?dú)夂蜌錃饣旌系牡入x子體技術(shù)等。
      [0064]進(jìn)一步的,將剩余的金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液中十六烷基三甲基溴化銨的濃度調(diào)控至20 μ mol/L至2mmol/L的操作具體可以是:
      [0065]在剩余的金-鈀納米結(jié)構(gòu)的水溶液中加入最終的混合溶液體積一半的去離子水和濃度為0.01至0.lmol/L的十六燒基三甲基溴化錢,從而使得剩余的金_鈕納米結(jié)構(gòu)的水溶液中十六烷基三甲基溴化銨的濃度在20 μ mol/L至2mmol/L的范圍內(nèi)。
      [0066]進(jìn)一步的,透明基座可以采用普通玻璃、有機(jī)玻璃、氧化銦錫玻璃或氟氧化錫玻璃等。若透明基座采用的是普通玻璃,則首先采用食人魚洗液對透明基座進(jìn)行清洗,然后采用97%酒精進(jìn)行超聲清洗20分鐘,最后取出并用氮?dú)獯蹈桑蝗敉该骰捎玫氖怯袡C(jī)玻璃、氧化銦錫玻璃或氟氧化錫玻璃,則首先采用97%酒精對透明基座進(jìn)行超聲清洗20分鐘,然后采用旋涂法或提拉法在透明基座的表面修飾一層二氧化鈦薄膜。其中,二氧化鈦薄膜可以采用鈦酸四乙酯作為前驅(qū)體,采用鹽酸做為水解催化劑,采用聚(環(huán)氧乙烷)_聚(環(huán)氧丙烷)_聚(環(huán)氧乙烷)三嵌段共聚物做導(dǎo)向劑,采用乙醇作為溶劑,其中,鈦酸四乙酯、鹽酸、三嵌段共聚物、乙醇以及水的比例為0.5至1.5:1.0至2.5:0.005至0.015:25至40:5至9。
      [0067]在本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,以普通玻璃作為透明基座為例進(jìn)行說明,在本實(shí)施例中,將普通玻璃片(以下簡稱玻璃片)浸泡在食人魚洗液中30分鐘后取出并用大量蒸餾水沖洗,然后把玻璃片浸在97%乙醇中,經(jīng)過超聲清洗20分鐘后取出并用氮?dú)獯蹈桑蝗?mL金-鈀納米棒水溶液以2000g的加速度進(jìn)行離心處理后徹底去除上清液,向剩余的金-鈀納米棒水溶液中加入9.9mL去離子水以及0.1mL濃度為0.lmol/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液,從而形成混合后的金-鈀納米棒水溶液;將經(jīng)氮?dú)獯蹈珊蟮牟A菰诨旌虾蟮慕?鈀納米棒水溶液中,靜置8小時(shí)后取出玻璃片,并使用氮?dú)獯蹈?,從而得到沉積在玻璃片上的金-鈀納米棒陣列,其中,圖3為本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例提供的金-鈀納米棒沉積在玻璃片上的掃描電鏡圖。
      [0068]在本發(fā)明的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中,除采用氧化銦錫玻璃作為透明基座時(shí)對其進(jìn)行清洗和修飾的部分不同外,其余部分與上述又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中均相同,因此得到沉積在氧化銦錫玻璃片上的金-鈀納米棒陣列。圖4為本發(fā)明的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例提供的金-鈀納米棒沉積在氧化銦錫玻璃片上的掃描電鏡圖。在本實(shí)施例中,對作為透明基座的氧化銦錫玻璃片面進(jìn)行清洗和修飾具體可以包括:首先采用97%酒精對氧化銦錫玻璃片進(jìn)行超聲清洗20分鐘后取出并使用氮?dú)獯蹈?;然后按以下方法配制二氧化鈦薄膜前?qū)體溶液:稱取聚(環(huán)氧乙烷)_聚(環(huán)氧丙烷)_聚(環(huán)氧乙烷)三嵌段共聚物0.5g加入到12g乙醇中,超聲使其完全溶解,同時(shí),稱取鈦酸四乙酯1.85g加入到1.62g濃度為12.lmol/L的鹽酸中,劇烈攪拌5分鐘,最后將兩種溶液混合攪拌10分鐘,采用提拉法制備二氧化鈦薄膜。
      [0069]本發(fā)明
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