一種小兒消食藥品的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種小兒消食藥品的檢測方法，屬于藥品檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 小兒消食藥品由炒雞內(nèi)金、山桂、六神曲（炒）、炒麥芽、橫柳、陳皮等藥味采用現(xiàn) 代提取工藝制備組成，具有消食化滯，健脾和胃的功效，主要用于脾胃不和，消化不良，食欲 不振，便秘，食滯，巧積等癥，臨床應(yīng)用療效確切。該品種質(zhì)量控制研究較少，僅見熊果酸作 為含測指標(biāo)進(jìn)行控制控制。熊果酸為山桂的主要控制成分，熊果酸常作為山桂制劑質(zhì)量控 制的指標(biāo)成分，但還不能全面地反映山桂制劑的內(nèi)在質(zhì)量。為了全面控制小兒消食藥品的 質(zhì)量，本發(fā)明建立了一種高效液相色譜法同時(shí)測定小兒消食藥品中4種成分的檢測方法， 即鑒別橫柳堿W及測定澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種小兒消食藥品的檢測方法，具體設(shè)及鑒別橫柳堿W及測定澄皮 巧、齊壞果酸、熊果酸含量的方法。本發(fā)明采用多指標(biāo)成分來控制產(chǎn)品質(zhì)量，可W更全面保 障產(chǎn)品質(zhì)量；并且解決了小兒消食藥品中檢測多種成分分離度的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案 如下：
[0004] 一種小兒消食藥品的檢測方法，所述的檢測方法通過高效液相色譜法鑒別橫柳堿 W及測定澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量，其色譜條件為：
[0005] Ci8色譜柱，W A-B為流動相，其中，A為甲醇、己膳或按體積比為1~99:99~1的 甲醇和己膳的混合溶液，B選自質(zhì)量濃度為0. 02~2%的磯酸溶液、0. 02~2%的醋酸溶液 或0. 02~2%的甲酸溶液；梯度洗脫0~15min，15%~50% A ;15~20min，25%~92% A ;20 ~60min，92% A ;柱溫為 20 ~40°C;檢測波長；0-31min 為 283nm，31-60min 為 215nm ; 體積流量0. 8-1. 2mL/min，理論板數(shù)按澄皮巧峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。在此色譜條件下，橫柳 堿、澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸均達(dá)到較好分離。
[0006] 本發(fā)明中所述小兒消食藥品中優(yōu)選為小兒消食片或小兒消食顆粒。
[0007] (1)本發(fā)明中對照品溶液的制備：
[000引精密稱取橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品及熊果酸對照品，加甲醇 制成每1ml含橫柳堿0. 13mg、澄皮巧0. 07mg、齊壞果酸0. 03mg、熊果酸0. 20mg的混合溶液， 搖勻，濾過，即得。
[0009] (2)本發(fā)明中供試品溶液的制備
[0010] 取裝量差異下的小兒消食藥品，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇溶液2511^，稱定質(zhì)量，超聲處理30min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失質(zhì)量，搖 勻，即得。
[0011] 做本發(fā)明中關(guān)于橫柳堿的鑒別方法
[0012] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測定，即得。供 試品色譜中，在于對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時(shí)間的色譜峰。
[0013] (4)本發(fā)明中關(guān)于澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量的測定方法
[0014] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0015] 每克小兒消食片含陳皮W澄皮巧計(jì)，不得少于0.40mg;每克小兒消食顆粒含陳皮 W澄皮巧計(jì)，不得少于0. 16mg。每克小兒消食片含山桂W熊果酸計(jì)不得少于0. 45mg，W齊 壞果酸計(jì)不得少于0. 15mg;每克小兒消食顆粒含山桂W熊果酸計(jì)不得少于0. 18mg，W齊壞 果酸計(jì)不得少于0. 〇6mg。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0017] 1、本發(fā)明采用多指標(biāo)成分來控制產(chǎn)品質(zhì)量，可W更全面保障產(chǎn)品質(zhì)量；
[001引 2、現(xiàn)有技術(shù)中分次檢測多個(gè)成分，過程費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而本發(fā)明一次同時(shí)檢測多種成 分，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，節(jié)省了勞動力；
[0019] 3、本發(fā)明解決了橫柳堿、澄皮巧、齊壞果酸和熊果酸4種成分檢測分離度不好的 問題。
【附圖說明】
[0020] 圖1為甲醇試劑色譜圖；
[0021] 圖2為橫柳堿空白樣品、澄皮巧樣品、齊壞果酸樣品、熊果酸樣品對照色譜圖；其 中，1為雜質(zhì)峰；2為澄皮巧樣品峰；3為齊壞果酸樣品峰；4為熊果酸樣品峰；
[0022] 圖3為澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸空白樣品對照色譜圖；
[0023] 圖4為橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品、熊果酸對照品混合對照品 色譜圖，其中，1為橫柳堿對照品；2為澄皮巧對照品；3為齊壞果酸對照品；4為熊果酸對照 品；
[0024]圖5為小兒消食片樣品中橫柳堿樣品、澄皮巧樣品、齊壞果酸樣品、熊果酸樣品色 譜圖，其中，1為橫柳堿樣品峰；2為澄皮巧樣品峰；3為齊壞果酸樣品峰；4為熊果酸樣品 峰；
[0025] 圖6為每處方出1OOOg顆粒小兒消食顆粒樣品中橫柳堿樣品、澄皮巧樣品、齊壞果 酸樣品、熊果酸樣品色譜圖，其中，1為橫柳堿樣品峰；2為澄皮巧樣品峰；3為齊壞果酸樣品 峰；4為熊果酸樣品峰；
[0026]圖7為現(xiàn)有技術(shù)中齊壞果酸樣品和熊果酸樣品等度洗脫樣品色譜圖，其中，1為齊 壞果酸樣品峰；2為熊果酸樣品峰；
[0027] 圖8為現(xiàn)有技術(shù)中齊壞果酸樣品和熊果酸樣品通過陽離子交換色譜柱色譜圖，其 中，齊壞果酸與熊果酸未分離，1為齊壞果酸與熊果酸的峰。
[002引圖9為每處方出400g顆粒小兒消食顆粒樣品中橫柳堿樣品、澄皮巧樣品、齊壞果 酸樣品、熊果酸樣品色譜圖，其中，1為橫柳堿樣品峰；2為澄皮巧樣品峰；3為齊壞果酸樣品 峰；4為熊果酸樣品峰；
[0029] 圖1-圖9的圖譜中，流動相A為甲醇的色譜圖；
[0030]圖10為橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品、熊果酸對照品混合對照 品色譜圖，其中，1為橫柳堿對照品；2為澄皮巧對照品；3為齊壞果酸對照品；4為熊果酸對 照品；
[0031] 圖11為小兒消食片樣品色譜圖，其中，1為橫柳堿樣品峰；2為澄皮巧樣品峰；3為 齊壞果酸樣品峰；4為熊果酸樣品峰；
[0032] 圖12為橫柳堿、澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸空白樣品對照色譜圖；
[003引圖10-圖12的圖譜中，流動相A為己膳的色譜圖。
[0034] 圖13為橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品、熊果酸對照品混合對照 品色譜圖，其中，1為橫柳堿對照品；2為澄皮巧對照品；3為齊壞果酸對照品；4為熊果酸對 照品；
[0035] 圖14為小兒消食片樣品色譜圖，其中，1為橫柳堿樣品峰；2為澄皮巧樣品峰；3為 齊壞果酸樣品峰；4為熊果酸樣品峰；
[0036] 圖15為橫柳堿、澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸空白樣品對照色譜圖。
[0037] 圖13-圖15的圖譜，流動相A為己膳和甲醇混合液的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[003引下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會隨著描述而 更為清楚。但實(shí)施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可W對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行 修改或替換，但該些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 一種小兒消食片的檢測方法，所述的檢測方法通過高效液相色譜法鑒別橫柳堿W 及測定澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量，其色譜條件為：
[0041]Phenomenex Luna色譜柱（250mm X 4. 6mm，5 y m)，W 甲醇（A) -0. 1 % 磯酸溶液 炬）為流動相，梯度洗脫0~15min，40%~50% A ;15~20min，50%~92%A ;20~60min， 92% A ;柱溫為 30°C;檢測波長；0-31min 為 283nm，31-60min 為 215nm ;體積流量 1. 0血/min， 理論板數(shù)按澄皮巧峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
[0042] (1)本發(fā)明中對照品溶液的制備：
[0043] 精密稱取橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品及熊果酸對照品，加甲醇 制成每1ml含橫柳堿0. 13mg、澄皮巧0. 07mg、齊壞果酸0. 03mg、熊果酸0. 20mg的混合溶液， 搖勻，濾過，即得。
[0044] (2)本發(fā)明中供試品溶液的制備
[0045] 取裝量差異下的小兒消食片，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 甲醇溶液25mU稱定質(zhì)量，超聲處理30min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失質(zhì)量，搖勻， 即得。
[0046] (3)本發(fā)明中關(guān)于橫柳堿的鑒別方法
[0047] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0048] (4)本發(fā)明中關(guān)于澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量的測定方法
[0049] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0化0] 通過上述方法，一種小兒消食片檢測結(jié)果如圖1-圖5所示；其中，熊果酸含量為 0. 48mg/g、齊壞果酸含量為0. 17mg/g、澄皮巧含量為0. 45mg/g。在此色譜條件下，橫柳堿、 澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸均達(dá)到較好分離。
[0化1] 實(shí)施例2
[0052] 每處方出lOOOg顆粒規(guī)格的小兒消食顆粒的檢測方法，所述的檢測方法通過高效 液相色譜法鑒別橫柳堿W及測定澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量，其色譜條件為：
[005引 Phenomenex Luna色譜柱（250mmX4. 6mm，5 um)，W甲醇（A)-l%醋酸溶液炬） 為流動相，梯度洗脫 0 ~15min，40 % ~50 % A ; 15 ~20min，50 % ~92 % A ;20 ~60min，92 % A ;柱溫為30°C ;檢測波長；0-31min為283nm，31-60min為215nm ;體積流量1. 0血/min,理 論板數(shù)按澄皮巧峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
[0化4] (1)本發(fā)明中對照品溶液的制備：
[0化5] 精密稱取橫柳堿對照品、澄皮巧對照品、齊壞果酸對照品及熊果酸對照品，加甲醇 制成每1ml含橫柳堿0. 13mg、澄皮巧0. 07mg、齊壞果酸0. 03mg、熊果酸0. 20mg的混合溶液， 搖勻，濾過，即得。
[0056] (2)本發(fā)明中供試品溶液的制備
[0057] 取裝量差異下的小兒消食顆粒，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加 入甲醇溶液2511^，稱定質(zhì)量，超聲處理30min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失質(zhì)量，搖 勻，即得。
[005引 （3)本發(fā)明中關(guān)于橫柳堿的鑒別方法
[0化9] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0060] (4)本發(fā)明中關(guān)于澄皮巧、齊壞果酸、熊果酸含量的測定方法
[0061] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀