：n = 2*Ah/A
[0040] 式中：η------聚合度；
[0041] A------端基磷消耗堿的體積，mL ;
[0042] Ah------總磷消耗堿的體積，mL ;
[0043] 同一樣品平行檢測3次，測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。
[0044] 具體測試數(shù)據(jù)見表1
[0045] 實施例2 :-種含聚磷酸銨肥料聚合度檢測方法，步驟如下：
[0046] (1)稱取5g樣品，加入去離子水溶解，用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至堿性（具體是 pH = 8)，用濾紙過濾掉溶液中不溶物，將濾液定容于100mL的容量瓶中，用移液管移出50ml 溶液進(jìn)行離子交換，定溶于250ml容量瓶，測定pH值后等份待測；
[0047] (2)待測溶液加入足量的HCl溶液調(diào)節(jié)pH至3,滴定液替換為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴 定樣品溶液至終點pH = 9. 5附近，記錄pH值從4. 5到9. 5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記A， 即等同于樣品端基磷的含量；
[0048] (3)選取上述等份待測液于圓底燒瓶并用去離子水稀釋至100ml，加入10ml、濃度 為6mol/L的HCl溶液，冷凝回流6h，調(diào)節(jié)溶液pH值為3處，按照步驟⑵的方法進(jìn)行滴定， 此次消耗的堿的體積，標(biāo)記為Ah，即等同于樣品中總磷的含量。
[0049] 計算公式：n = 2*Ah/A
[0050] 式中：η------聚合度；
[0051] A------端基磷消耗堿的體積，mL ;
[0052] Ah------總磷消耗堿的體積，mL ;
[0053] 同一樣品平行檢測3次，測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。
[0054] 具體測試數(shù)據(jù)見表1
[0055] 實施例3 :-種含聚磷酸銨肥料聚合度檢測方法，步驟如下：
[0056] (1)稱取4g樣品，加入去離子水溶解，用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至堿性（具體是 pH = 8)，用濾紙過濾掉溶液中不溶物，將濾液定容于100mL的容量瓶中，用移液管移出50ml 溶液進(jìn)行離子交換，定溶于250ml容量瓶，測定pH值后等份待測；
[0057] (2)待測溶液加入足量的HCl溶液調(diào)節(jié)pH至3,滴定液替換為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴 定樣品溶液至終點pH = 9. 5附近，記錄pH值從4. 5到9. 5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記A， 即等同于樣品端基磷的含量；
[0058] (3)選取上述等份待測液于圓底燒瓶并用去離子水稀釋至150ml，加入10ml、濃度 為6mol/L的HCl溶液，冷凝回流6h，調(diào)節(jié)溶液pH值為3處，按照步驟⑵的方法進(jìn)行滴定， 此次消耗的堿的體積，標(biāo)記為Ah，即等同于樣品中總磷的含量。
[0059] 計算公式：n = 2*Ah/A
[0060] 式中：η------聚合度；
[0061] A------端基磷消耗堿的體積，mL ;
[0062] Ah------總磷消耗堿的體積，mL ;
[0063] 同一樣品平行檢測3次，測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)在10%以內(nèi)。
[0064] 具體測試數(shù)據(jù)見表1
[0065] 表 1
【主權(quán)項】
1. 一種肥料的聚磷酸銨聚合度的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：（1)將肥料樣 品溶解，并調(diào)節(jié)PH值至堿性，經(jīng)過離子交換的溶液定容，均分得到兩份待測液，（2) -份待 測液加入酸調(diào)節(jié)pH至2~4,使用堿滴定，記錄pH值從4. 5到9. 5滴定所消耗的堿的體積， 標(biāo)記A; (3)另一份待測液加酸消解后，加入酸調(diào)節(jié)pH至2~4,使用堿滴定，記錄pH值從 4. 5到9. 5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記Ah; 計算公式：n= 2*Ah/A， 式中：n------聚合度； A------端基磷消耗堿的體積，mL; Ah------總磷消耗堿的體積，mL。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 稱取2~100g肥料樣品，加水溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值至堿性，濾掉不溶物，將濾液 定容于100~1000 ml的容量瓶中，用移液管移出25~100mL溶液進(jìn)行離子交換，定溶于 100~250ml容量瓶，均分得到兩份待測液； (2) -份待測液加入酸調(diào)節(jié)pH至2~4,使用堿溶液滴定，記錄pH值從4. 5到9. 5滴 定所消耗的堿的體積，標(biāo)記A，即樣品端基磷的含量； (3) 另一份待測液用去離子水稀釋至100~250ml，加酸消解2~8小時后，調(diào)節(jié)溶液 pH值至2~4,使用堿溶液滴定，記錄pH值從4. 5到9. 5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記為 Ah，即樣品中總磷的含量； 計算公式：n= 2*Ah/A 式中：n------聚合度； A------端基磷消耗堿的體積，mL; Ah------總磷消耗堿的體積，mL。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述肥料樣品為含有聚磷酸銨肥 料，聚磷酸銨為鏈狀結(jié)構(gòu)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟（1)所述溶解是在0~20°C 下。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述離子交換是使用陽離子交換 樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述陽離子交換樹脂是硫酸磺化的 苯乙烯系Na型樹脂。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟⑵所述酸為無機(jī)強(qiáng)酸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測方法，其特征在于，步驟（2)所述酸為濃硫酸、濃硝酸、濃 鹽酸。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，步驟⑵所述酸的添加量為5~ 20ml，濃度為 4 ~10mol/L。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，還包括將肥料樣品平行檢測3 次的步驟。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種肥料的聚磷酸銨聚合度的檢測方法。包括以下步驟：(1)將肥料樣品溶解，并調(diào)節(jié)pH值至堿性，經(jīng)過離子交換的溶液定容，均分得到兩份待測液，(2)一份待測液加入酸調(diào)節(jié)pH至2～4，使用堿滴定，記錄pH值從4.5到9.5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記A；(3)另一份待測液加酸消解后，加入酸調(diào)節(jié)pH至2～4，使用堿滴定，記錄pH值從4.5到9.5滴定所消耗的堿的體積，標(biāo)記Ah；通過溶液中端基弱酸根含量與總磷含量計算出含聚磷酸銨肥料的聚合度。本發(fā)明方法具有誤差小，精度高的優(yōu)點。
【IPC分類】G01N31-16
【公開號】CN104792929
【申請?zhí)枴緾N201510204254
【發(fā)明人】劉毅
【申請人】深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月27日