本實(shí)施例的實(shí)施方式與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
將離子交換色譜法檢測為摻雜使假的樣品，使用導(dǎo)入定標(biāo)模型的近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，評估近紅外定標(biāo)模型對假樣品的識別度，所述的近紅外定標(biāo)模型得到的蛋氨酸含量大于 100%O
[0025]實(shí)施例4
本實(shí)施例的實(shí)施方式與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，每個樣品掃描2次，得到2條近紅外光譜。
[0026]實(shí)施例5
本實(shí)施例的實(shí)施方式與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，每個樣品掃描2次，得到2條近紅外光譜。
[0027]所述的B步驟，PCA法進(jìn)行樣本分析是指創(chuàng)建得分文件，以中心值為圓心，對馬氏距離大于3的樣品進(jìn)行剔除。
[0028]實(shí)施例6 本實(shí)施例的實(shí)施方式與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，每個樣品掃描2次，得到2條近紅外光譜。
[0029]所述的B步驟，PCA法進(jìn)行樣本分析是指創(chuàng)建得分文件，以中心值為圓心，對馬氏距離大于3的樣品進(jìn)行剔除。
[0030]所述的I階導(dǎo)數(shù)處理、2階導(dǎo)數(shù)處理和平滑處理的間隔點(diǎn)為4，不做二次平滑處理。
[0031]將離子交換色譜法檢測為摻雜使假的樣品，使用導(dǎo)入定標(biāo)模型的近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，評估近紅外定標(biāo)模型對假樣品的識別度，所述的近紅外定標(biāo)模型得到的蛋氨酸含量小于97%。
[0032]實(shí)施例7
一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，包括以下步驟:
A、收集樣品近紅外光譜及化學(xué)值測定
收集了 D-蛋氨酸與L-蛋氨酸樣品共95個。取適量樣品(不需粉碎)約20克裝入近紅外樣品杯(1/4 CUP),要求平鋪，無裂縫，厚度至少為3_，選擇標(biāo)準(zhǔn)化的近紅外儀器掃描，保存掃描得到的近紅外光譜，光譜范圍為1100nm-2498nm，分辨率為2nm，每個樣品掃描2次，得到2條近紅外光譜。
[0033]B、光譜的預(yù)處理
將95個樣品隨機(jī)分成兩部分，得到建模集樣品85個和檢驗(yàn)集樣品10個，將85個建模集樣品的近紅外光譜與化學(xué)方法得到的樣品檢測值(蛋氨酸含量，濕基值，百分比)一一對應(yīng)，運(yùn)用FOSS公司的WINISI III化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，先將光譜平均化；選擇PCA法創(chuàng)建得分文件，以中心值為圓心，馬氏距離大于3的樣品進(jìn)行剔除，光譜的處理方式為:散射校正和去趨勢處理、I階導(dǎo)數(shù)處理(間隔點(diǎn)為4)、平滑處理(間隔點(diǎn)為4)，不做二次平滑處理，表示為 SNV+Detrend，1，4，4，I。得到得到“(庫文件)Loading file” 和“(得分文件)Scorefile”，文件名后綴為pea與lib。
[0034]C、建立近紅外定標(biāo)模型
建模的光譜范圍選擇為1346nm_1466nm、1670nm-1808nm和2148nm-2470nm，算法選擇為MPLS (改進(jìn)的偏最小二乘法)，交叉驗(yàn)證的組數(shù)選擇為6，每組的樣品數(shù)選擇為8，光譜處理方式為反相多元離散校正，2階導(dǎo)數(shù)處理(間隔點(diǎn)為4)、平滑處理(間隔點(diǎn)為4)，不做二次平滑處理，表示為Inverse MSC, 1,4,4,1，得到最優(yōu)的近紅外定標(biāo)預(yù)測模型(SEC=0.1648，SECV=0.2042，1-VR(R2)=0.8669)。內(nèi)部驗(yàn)證的斜率(slope)為 0.781，SEP(c)值為 0.221，平均偏差為_0.004。
[0035]D、驗(yàn)證近紅外定標(biāo)模型
將10個未參與建立近紅外定標(biāo)模型的樣品(檢驗(yàn)集樣品)，使用導(dǎo)入定標(biāo)模型的近紅外分析儀掃描，得到定標(biāo)模型的預(yù)測結(jié)果，與離子交換色譜法的檢測值進(jìn)行比較，驗(yàn)證近紅外定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性。斜率(slope)為0.786，線性相關(guān)系數(shù)(RSQ)為0.811，SEP值為0.267，SEP(C)值為0.270，平均偏差為-0.073。驗(yàn)證結(jié)果滿意。
[0036]E、評估近紅外定標(biāo)模型穩(wěn)定性
另選擇蛋氨酸含量不同的三個樣品，在近紅外分析儀上分別掃描10次，隔5天后重復(fù)該過程，評估近紅外定標(biāo)模型的重復(fù)性。
[0037]F、評估近紅外定標(biāo)模型對摻假樣品的識別能力將離子交換色譜法檢測為摻雜使假的樣品，使用導(dǎo)入定標(biāo)模型的近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，評估近紅外定標(biāo)模型對假樣品的識別度，所述的近紅外定標(biāo)模型得到的蛋氨酸含量小于 97%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: A、近紅外光譜采集與化學(xué)測定 收集D-蛋氨酸與L-蛋氨酸樣本，利用標(biāo)準(zhǔn)化的近紅外儀器掃描對樣本進(jìn)行掃描，獲得各樣本的光譜信息，光譜范圍為1100nm-2498nm，分辨率為2nm ;同時參照GB/T 18246-2000《飼料中氨基酸的測定》，用純水溶解樣本，測定蛋氨酸的含量； B、光譜預(yù)處理 將樣本隨機(jī)分成建模集和預(yù)測集，將建模集樣本的近紅外光譜與檢測得到的蛋氨酸含量一一對應(yīng)，運(yùn)用FOSS公司的WINISI III化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，先將光譜平均化，采用PCA法進(jìn)行樣本分析，光譜的處理方式為:散射校正、去趨勢處理、I階導(dǎo)數(shù)處理和平滑處理； C、建立近紅外定標(biāo)模型 采用MPLS法建模，建模的光譜范圍選擇為1346nm-1466nm、1670nm-1808nm和2148nm-2470nm，光譜處理方式為反相多元離散校正，2階導(dǎo)數(shù)處理、平滑處理，得到最優(yōu)的近紅外定標(biāo)模型； D、驗(yàn)證近紅外定標(biāo)模型 將預(yù)測集的樣本使用導(dǎo)入定標(biāo)模型的近紅外分析儀掃描，得到定標(biāo)模型的預(yù)測結(jié)果，與A步驟得到的檢測值進(jìn)行比較，驗(yàn)證近紅外定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:另選擇蛋氨酸含量不同的三個樣本，在近紅外分析儀上分別掃描10次，隔5天后重復(fù)該過程，評估近紅外定標(biāo)模型的重復(fù)性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:所述的近紅外定標(biāo)模型得到的蛋氨酸含量大于100%或者低于97%，則判定為摻假。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:所述的A步驟，每個樣品掃描2次，得到2條近紅外光譜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:所述的B步驟，PCA法進(jìn)行樣本分析是指創(chuàng)建得分文件，以中心值為圓心，對馬氏距離大于3的樣品進(jìn)行剔除。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法，其特征在于:所述的I階導(dǎo)數(shù)處理、2階導(dǎo)數(shù)處理和平滑處理的間隔點(diǎn)為4，不做二次平滑處理。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種基于近紅外光譜技術(shù)的飼料級DL-蛋氨酸的快速檢測方法。利用有機(jī)物的分子鍵在近紅外光譜區(qū)域范圍內(nèi)有特定的吸收峰、干涉峰，通過近紅外光譜儀采集DL-蛋氨酸樣品的光譜，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)建立的近紅外預(yù)測模型進(jìn)行計(jì)算，得到待測樣品的近紅外預(yù)測值，可以準(zhǔn)確有效的檢測蛋氨酸含量并識別摻假的飼料級DL-蛋氨酸。
【IPC分類】G01N21-359
【公開號】CN104819953
【申請?zhí)枴緾N201510189274
【發(fā)明人】宋濤, 劉耀敏, 宋軍, 趙艷, 杜雪莉, 張鳳枰, 周秀梅, 羅彬月
【申請人】通威股份有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月21日