一種堿纖中甲纖含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲種纖維素含量的檢測(cè)方法，尤其涉及一種堿纖中甲纖含量的檢 測(cè)方法，屬于紡織業(yè)粘膠長(zhǎng)、短纖維生產(chǎn)原液堿纖制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 衆(zhòng)柏經(jīng)堿液浸漬后生成堿纖維素，簡(jiǎn)稱堿纖，堿纖經(jīng)壓榨、粉碎后如棉花狀。堿纖 主要成分是甲種纖維素(簡(jiǎn)稱甲纖)水分和堿。由于壓榨程度不同，生產(chǎn)時(shí)各時(shí)間段的堿纖， 所含甲纖含量不同，生產(chǎn)中需要根據(jù)堿纖維素中的甲纖含量，計(jì)算出黃化時(shí)需加入的水、堿 量、cs 2的量。為了提高后續(xù)生產(chǎn)的可控性，必須測(cè)定堿纖中甲纖含量。
[0003]目前，在測(cè)定堿纖中甲纖含量時(shí)，采用的傳統(tǒng)方法所要使用的儀器有電熱干燥箱、 砂芯坩堝、真空泵等設(shè)備，要使用砂芯坩堝盛裝纖維素濾餅，并用電熱干燥箱進(jìn)行干燥，再 進(jìn)行恒重稱量計(jì)算。具體方法如下：在測(cè)定堿纖總堿量后的燒杯內(nèi)加入1~2mlC(1/2H2S04) =0. 5mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將燒杯內(nèi)的物質(zhì)移入已恒重的砂芯坩堝中抽濾，同時(shí)用 除鹽水洗滌至中性，抽干后放入180±5°C已恒溫的烘箱內(nèi)烘45min，取出放入干燥器內(nèi)，冷 卻至室溫后稱重，記錄烘后濾渣重量為W。根據(jù)公式X= (W/G)*100%，X-堿纖中甲纖的百 分含量（％)，W-烘后濾渣重量（g)，G-堿纖樣品重量（g)，計(jì)算得到甲纖的含量。發(fā)生的相 關(guān)反應(yīng)有：2Na0H+H2S04=Na2S04+2H20 (C6H9040Na)n+nH2S04=nNa2S04+n(C6H1(l05)。
[0004] 該傳統(tǒng)測(cè)定方法測(cè)定過(guò)程較繁瑣，且電耗較高，由于用砂芯坩堝抽濾堿纖維素濾 餅時(shí)，有少量纖維素被抽入砂芯中，要用鉻酸洗液進(jìn)行浸泡以除去砂芯中的纖維素和雜質(zhì)， 而鉻酸洗液具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，鉻酸洗液在使用時(shí)如果濺到身上，會(huì)"燒"破衣服和 損傷皮膚，存在一定的安全隱患存在一定的安全隱患，并且檢測(cè)過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)達(dá)一個(gè)多小 時(shí)，且測(cè)定結(jié)果人為誤差較大，工作效率較低，檢測(cè)數(shù)據(jù)具有滯后性，對(duì)生產(chǎn)的指導(dǎo)性意義 不大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)堿纖中甲種纖維素含量耗時(shí)長(zhǎng)，人為誤差大，不 能為生產(chǎn)過(guò)程控制提供及時(shí)、準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，指導(dǎo)性意義不大，且使用后的砂芯坩堝需要 用鉻酸洗液進(jìn)行浸泡，存在安全隱患的問(wèn)題，提出一種檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、及時(shí)，操作安全，檢測(cè) 成本低的堿纖中甲纖含量的檢測(cè)方法。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種堿纖中甲纖含量的檢測(cè)方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行檢測(cè)： A.樣品準(zhǔn)備：取一定量的堿纖樣品于打漿機(jī)中打碎，至無(wú)明顯大塊顆粒即可； B.含堿量的測(cè)定：用酸堿滴定法測(cè)堿纖中堿的含量，記為X(%); C. 烘干：取2~3g步驟A中得到的堿纖樣品，均勻分散地放置于已經(jīng)設(shè)置好的水分測(cè) 試儀中的樣品盤(pán)上，記下顯示的樣品重量M0,按下測(cè)試鍵，測(cè)試完成后，根據(jù)儀器上自動(dòng)顯 示的樣品干重百分比含量Y (%)，水分百分比含量Z (%)，計(jì)算甲纖含量； 計(jì)算公式：甲纖含量（％)=干重百分比含量Y (%) -堿纖中堿的含量X (%)。
[0007] 上述步驟A中，所述的打漿機(jī)為家用九陽(yáng)料理機(jī)，其型號(hào)為：JYL-C012。
[0008] 上述步驟B中，所述的酸堿滴定法測(cè)堿纖中堿含量的步驟為：用稱量瓶稱取 1. 5000~2. OOOOg堿纖樣品（準(zhǔn)確到0. 001g)后放入400毫升燒杯中，加入100~200ml沸 水溶解，用玻棒攪拌擠壓，將堿液溶出，放置冷卻至室溫，加入1~2滴1%的酚酞指示劑，用 C (1/2) H2S04= 0. 5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失后，再加入1~2滴0. 1%甲基橙 指示劑，繼續(xù)滴定至黃色剛轉(zhuǎn)為橙色偏微紅即為終點(diǎn)，記錄所消耗的0. 5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積數(shù)V。
[0009]計(jì)算公式：X (%) =*100% 其中，X%一堿纖中總堿量的百分含量 C (1/2H2S04) -硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L) V-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml) M (NaoH) 一NaoH 的摩爾質(zhì)量，40 g/mol ; G-堿纖樣品重量（g )。
[0010] 上述步驟A中，所述的打碎的時(shí)間為10~20s。
[0011] 上述步驟C中，所述的水分測(cè)試儀的加熱溫度設(shè)為100~115°C。
[0012] 上述步驟C中，所述的水分測(cè)試儀為鹵素水分測(cè)試儀。
[0013] 本發(fā)明的有益效果： 1.本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，準(zhǔn)備好樣品后，儀器自動(dòng)測(cè)試，數(shù)據(jù)顯示準(zhǔn)確、及時(shí)，檢測(cè)時(shí) 間短，測(cè)試一份樣品，傳統(tǒng)檢測(cè)方法測(cè)定時(shí)間為60~70 min，本發(fā)明的甲纖含量所需時(shí)間 為10~13min，從而從人工成本和能耗上大大降低了生產(chǎn)成本；能夠及時(shí)地調(diào)整生產(chǎn)工藝， 提高堿纖制備質(zhì)量，使生產(chǎn)中能更準(zhǔn)確地加入磺化時(shí)所需要添加的堿和二硫化碳的量，提 高生產(chǎn)的可控性以及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。并且用本方法測(cè)定堿纖中甲纖含量，不用鉻酸洗 液清洗砂芯坩堝，稱裝堿纖樣品的盤(pán)是光滑的鋁制秤盤(pán)，留下的堿纖用天平掃帚掃一下即 可，安全性更高。
[0014] 2.本發(fā)明中的水分測(cè)試儀的加熱溫度設(shè)為100~115°C，在此環(huán)境下，水分烘干時(shí) 間短，能耗低，能夠從時(shí)間和人工上大大降低生產(chǎn)成本。
[0015] 3.本發(fā)明優(yōu)選的水分測(cè)試儀為鹵素水分測(cè)試儀，具有操作方便，測(cè)定時(shí)間段，能耗 低，加熱均勻的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 一種堿纖中甲纖含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： A. 樣品準(zhǔn)備：取一定量的堿纖樣品于打漿機(jī)中打碎，待用； B. 含堿量的測(cè)定：測(cè)定堿纖中NaoH所占的百分比，測(cè)定方法如下： 用稱量瓶稱取1. 4367g堿纖樣品后放入400毫升燒杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒 攪拌擠壓，將堿液溶出，放置冷卻至室溫，加入2滴1%酚酞指示劑，用C( 1/2)H2S04= 0. 5mol/ L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失后，再加入2滴0. 1%甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至黃色剛轉(zhuǎn) 為橙色偏微紅即為終點(diǎn)，記錄所消耗的0. 5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)9. 58ml。
[0017] 上述步驟A中，打碎的時(shí)間為10s。
[0018] 根據(jù)公式計(jì)算得到：X=13. 34%。
[0019] C.烘干：另稱取質(zhì)量為1.4962g堿纖樣品均勻分散地放置于已經(jīng)設(shè)置好的水 分測(cè)試儀中的樣品盤(pán)上，其加熱模式為標(biāo)準(zhǔn)模式，溫度設(shè)為ll〇°C，記下顯示的樣品重量 1. 425g，按下測(cè)試鍵開(kāi)始測(cè)試，測(cè)試完成后，記錄下樣品干重百分比含量Y=45. 29%。
[0020] 根據(jù)公式計(jì)算得到：甲纖含量（％) =Y (%) - X (%) =31. 95%。
[0021] 對(duì)照組1 :用傳統(tǒng)測(cè)定堿纖樣品甲纖含量的方法如下： A.在按本發(fā)明相同的方法測(cè)定堿纖中的堿量后的溶液中加入2mlC (1/2H2SQ4)= 0. 5mol/ L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將燒杯內(nèi)的物質(zhì)移入已恒重的砂芯坩堝中抽濾，同時(shí)用除鹽水洗滌 至中性，抽干后放入180±5°C已恒溫的烘箱內(nèi)烘45min，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后 稱重，記錄烘后濾渣重量為W=0. 4622g。根據(jù)公式X= (W/G)*100%，（X-堿纖中甲纖的百分 含量（％)，W-烘后濾澄重量（g)，G-堿纖樣品重量） 計(jì)算得到X=33. 17%。
[0022] 實(shí)施例2 一種堿纖中甲纖含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： A. 樣品準(zhǔn)備：取一定量的堿纖樣品于打漿機(jī)中打碎，