基于特異性成分和寬頻太赫茲吸收光譜的地溝油檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種地溝油檢測(cè)方法，具體是一種基于特異性成分和寬頻太赫茲吸收 光譜的地溝油檢測(cè)方法，屬于太赫茲技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 地溝油是人們對(duì)各種劣質(zhì)油脂的總稱，由餐飲業(yè)的沿水油、動(dòng)物脂肪和使用次數(shù) 超過(guò)規(guī)定要求的煎炸油組成，收集后的混合物經(jīng)粗濾得到粗毛油，之后進(jìn)行加熱除味和白 ±脫色得到毛油，最后經(jīng)低壓除臭等步驟得到精煉地溝油。
[0003] 精煉地溝油雖然在色澤和氣味上與正常食用油沒(méi)有明顯差別，但在收集和加工過(guò) 程經(jīng)歷了高溫、反復(fù)煎炸和下水道的氧化腐敗等過(guò)程，產(chǎn)生了如黃曲霉素、苯并巧、反式脂 肪酸等各種有毒物質(zhì)，并接觸了多種病菌、有毒化學(xué)試劑、洗漆劑等，且油脂中的不飽和脂 肪酸會(huì)因反復(fù)高溫加熱發(fā)生結(jié)構(gòu)上的變化，產(chǎn)生過(guò)多的脂肪酸聚合物，食用后能使人體內(nèi) 的低密度脂蛋白膽固醇含量增加，高密度蛋白膽固醇含量降低，從而引起血液中甘油=脂 含量升高。
[0004] 地溝油本應(yīng)用于生產(chǎn)生物柴油等，但某些不法分子受暴利驅(qū)動(dòng)，將地溝油或地溝 油與食用油混合后回流到食用油市場(chǎng)，其中大部分回流到餐桌。長(zhǎng)期食用地溝油及相關(guān)食 品會(huì)引發(fā)身體疾病，輕則引起消化不良、腹瀉，重則引發(fā)貧血、中毒性肝病等癥狀，甚至誘發(fā) 癌癥危及生命，給人民群眾的身體健康帶來(lái)了巨大危害。
[0005] 現(xiàn)今地溝油的檢測(cè)方法主要有理化分析法、色譜法和紅外光譜法=種；
[0006] 1、理化分析方法簡(jiǎn)單，但精度低、可靠性差、操作繁瑣；2、色譜法精度較高，但是需 要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，對(duì)操作人員要求較高，且色譜法單獨(dú)使用時(shí)定性效果較差；3、 紅外光譜法雖然簡(jiǎn)單快速、無(wú)損耗，但光譜的吸收峰是分子振動(dòng)模式的合頻或倍頻峰，峰位 寬且其吸收光譜易受樣品散射作用和環(huán)境中熱福射的影響。
[0007] 由于地溝油來(lái)源廣泛，成分復(fù)雜多樣；雖然國(guó)家對(duì)地溝油的檢測(cè)和整治非常重視， 先后多次公開征集檢測(cè)方法，但至今尚未有無(wú)損快速準(zhǔn)確且可靠的檢測(cè)方法。
[000引太赫茲波光譜分析技術(shù)是近些年出現(xiàn)的電磁新技術(shù)，利用頻率介于微波和紅外之 間的電磁波進(jìn)行檢測(cè)。太赫茲波主要響應(yīng)分子之間的弱相互作用，如氨鍵、范德華力、晶體 中晶格的低頻振動(dòng)及大分子的骨架振動(dòng)等，對(duì)分子結(jié)構(gòu)的細(xì)微差別、甚至同分異構(gòu)體也能 明確區(qū)分。
[0009] 有機(jī)分子的振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)頻率都在太赫茲波段，并在該波段具有很強(qiáng)的吸收特性， 而且每種物質(zhì)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)頻譜是獨(dú)一無(wú)二的，因此物質(zhì)在太赫茲波段的吸收光譜被稱為 "指紋吸收光譜"，包含了物質(zhì)豐富的物理和化學(xué)性質(zhì)。太赫茲波光譜分析技術(shù)的上述特點(diǎn) 從原理上為地溝油的定性和定量分析提供了一種全新的技術(shù)途徑。
[0010] 傳統(tǒng)的太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)其頻率范圍為0. 1T化-3.OTHz，很多物質(zhì)在此波段的 吸收光譜較弱，而寬頻段的太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)典型的頻率范圍為0. 5T化-icyfflz，很多物 質(zhì)在高于3T化范圍的頻段內(nèi)吸收較強(qiáng)，且信號(hào)的靈敏度、分辨率和信噪比遠(yuǎn)高于低頻段， 且信噪比越高，頻段越寬，測(cè)量的理論精度也越高，進(jìn)行物質(zhì)識(shí)別和定量分析時(shí)靈敏度較 高。因此利用寬頻段太赫茲技術(shù)不僅能得到樣品成分振轉(zhuǎn)光譜更多的信息，而且可W顯著 提高光譜信號(hào)的靈敏度、分辨率和信噪比，進(jìn)而可W提高測(cè)量精度和減小可檢測(cè)濃度下限， 該為地溝油的準(zhǔn)確識(shí)別和定量分析提供了很好的技術(shù)手段。
[0011] 當(dāng)被分析的待測(cè)樣品成分含量復(fù)雜時(shí)，配制標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液比較困難，而標(biāo)準(zhǔn)加入 法是解決該一問(wèn)題的有效途徑，地溝油中的典型成分如黃曲霉素、苯并巧、十二烷基苯橫酸 鋼等物質(zhì)含量低，且地溝油成分復(fù)雜，引入標(biāo)準(zhǔn)加入法可W很好的解決地溝油中典型成分 分析的問(wèn)題，進(jìn)而W此作為特征識(shí)別地溝油。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種基于特異性成分和寬頻太赫茲吸 收光譜的地溝油檢測(cè)方法，該方法能夠解決目前地溝油鑒別的問(wèn)題與定量檢測(cè)中存在的耗 時(shí)長(zhǎng)、靈敏度低、精度低、分辨率差等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)對(duì)地溝油準(zhǔn)確、高效、高靈敏度、高分辨率和 無(wú)損檢測(cè)。
[0013] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種基于特異性成分和寬頻太赫 茲吸收光譜的地溝油檢測(cè)方法，本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定待測(cè)油樣中的特異性成分含 量；
[0014] 具體包括W下步驟：
[0015] 1)選擇地溝油中的典型有毒有害成分作為特異性成分，配備一定濃度的特異性成 分標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0016] 2)按照不同的混合比例將標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)油樣品進(jìn)行混合，配置十個(gè)待測(cè)油樣品 與特異性成分標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶液；
[0017] 3)采用寬頻太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)測(cè)量上述十個(gè)混合溶液的寬頻太赫茲吸收光譜， 求解不同濃度溶液對(duì)應(yīng)吸收光譜的二次微分光譜，然后計(jì)算每個(gè)頻率點(diǎn)處的二次微分光譜 值與混合溶液濃度的相關(guān)系數(shù)，選擇相關(guān)系數(shù)最大的頻率點(diǎn)處的二次微分光譜值作為濃度 預(yù)測(cè)的模型數(shù)據(jù)特征；
[0018] 4)建立模型數(shù)據(jù)特征與混合溶液濃度的最小二乘回歸模型，y=ax+b，其中y為 建模數(shù)據(jù)特征的值，X為混合溶液濃度，則待測(cè)油樣品中所含的特異性成分的含量為而 a ，其中b為最小二乘回歸模型的截距，a為最小二乘回歸模型的斜率；
[0019] 5)給定特異性成分含量闊值M，若x。^M則認(rèn)為待測(cè)油樣品為地溝油，否則判定 為非地溝油樣品。
[0020] 寬頻太赫茲時(shí)域光譜系統(tǒng)采用有機(jī)晶體的非線性效應(yīng)產(chǎn)生和探測(cè)太赫茲波，其 中，步驟3)中寬頻太赫茲光譜的頻率為0. 5T化-icyfflz。
[0021] 步驟1)中的特異性成分選擇地溝油中典型的有毒有害成分中的一種；黃曲霉素、 苯并巧或十二烷基苯橫酸鋼。
[0022] 本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定待測(cè)油樣中的特異性成分的含量，通過(guò)在待測(cè)樣品中 加入不同量的特異性成分標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)合混合溶液太赫茲光譜特征，建立模型數(shù)據(jù)特征與 混合濃度間的最小二乘回歸模型，通過(guò)外延法確定待測(cè)油樣中特異性成分的含量，具有靈 敏度高