一種可視化微型測(cè)試礦物高溫重構(gòu)的方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域，不僅可W直觀的觀測(cè)礦物升溫賠燒過程，而且可觀測(cè) 燒結(jié)降溫過程中物質(zhì)重構(gòu)，了解整個(gè)燒結(jié)過程的全貌。可實(shí)時(shí)觀測(cè)燒結(jié)礦粉與溶劑的微觀 反應(yīng)，準(zhǔn)確判斷燒結(jié)礦粉在燒結(jié)過程中生成液相的能力和凝固速率。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前高爐最常用的爐料結(jié)構(gòu)主要包括=種；燒結(jié)礦，球團(tuán)礦和天然塊礦。而燒結(jié) 礦是目前依據(jù)我國(guó)國(guó)情最常用的高爐原料，其性價(jià)比優(yōu)于球團(tuán)礦，冶金性能強(qiáng)于天然塊礦。 目前全國(guó)1100余座高爐統(tǒng)計(jì)爐料結(jié)構(gòu)配比燒結(jié)礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在75%W上，如此高比例的應(yīng) 用，其冶金性能的優(yōu)劣直接影響到煉鐵成本。隨著鐵礦粉在冶煉過程中應(yīng)用的好壞直接影 響到鐵廠經(jīng)濟(jì)，關(guān)于燒結(jié)造塊中鐵礦粉性能的研究被逐漸重視。如描述鐵礦粉在燒結(jié)過程 中與溶劑高溫融化過程優(yōu)劣判斷的同化性，流動(dòng)性，液相生成性等等。
[0003] 鐵礦粉在實(shí)際燒結(jié)工藝的變化特點(diǎn)是燒結(jié)高溫時(shí)間極短，溫度急劇變化的非平衡 狀態(tài)下物理化學(xué)變化過程。鐵礦粉與溶劑(主要是W化0為主的石灰石，生石灰等堿性物質(zhì)） 反應(yīng)液相生成的優(yōu)劣。其高溫性能的表示最開始由日本的肥田，馬來西亞的C.E.LOO提出 的同化性，后被吳勝利等人引入中國(guó)，同時(shí)又在此基礎(chǔ)上發(fā)展出液相流動(dòng)性，粘結(jié)相強(qiáng)度， 連晶性能等概念。此法的最主要的特點(diǎn)為紅外迅速升溫，在評(píng)價(jià)燒結(jié)礦粉優(yōu)劣及指導(dǎo)燒結(jié) 礦生產(chǎn)中有一定的參考作用，但是此方法只能從礦粉"初始形態(tài)"和"終了形態(tài)"來區(qū)分描 述，并且"終了形態(tài)"在降溫凝固的過程中，體積測(cè)量會(huì)發(fā)生偏差，該也給判斷鐵礦粉高溫特 性帶來了誤差。與此方法類似的中國(guó)專利號(hào)；CN103529168,鐵礦粉同化性測(cè)試方法及其裝 置；CN102288631，一種燒結(jié)過程中鐵礦粉同化程度的測(cè)量方法；CN101839837, 一種燒結(jié) 鐵礦石液相粘結(jié)特性的檢測(cè)方法。該些方法都能夠不同程度上解釋燒結(jié)礦粉在燒結(jié)過程中 高溫特性的優(yōu)劣，但是仍然是選擇加熱后，終了形態(tài)與初始形態(tài)的比較，或者經(jīng)過高溫后終 了形態(tài)的變化，來判斷，其有一定的局限性。
[0004] 對(duì)于燒結(jié)礦粉在燒結(jié)過程中的檢測(cè)，有兩種：一、通過TG-DSC曲線來測(cè)算燒結(jié)過 程中物相的變化。郭興敏等人運(yùn)用TG-DSC法來評(píng)價(jià)鐵礦石燒結(jié)基礎(chǔ)性能。通過TG-DSC 曲線來計(jì)算反應(yīng)過程中的新物質(zhì)生成，烙化，冷凝結(jié)晶及相變變化過程，結(jié)合熱力學(xué)、動(dòng)力 學(xué)相關(guān)知識(shí)來分析燒結(jié)過程。張松等人，通過中國(guó)公開專利號(hào)；CN102809579,一種燒結(jié)鐵 礦石高溫成礦特性的檢測(cè)方法。也是運(yùn)用DSC-溫度曲線，結(jié)合熱力學(xué)，動(dòng)力學(xué)相關(guān)知識(shí)解 析燒結(jié)過程。二、直觀分析，如公開發(fā)表專利號(hào)；CN102901730A，一種可視化鐵礦粉高溫 冶金性能的測(cè)定裝置，其采用邱式加熱爐，升溫速率〇.5-20°C/min,通過攝像儀記錄鐵礦 粉小餅在加熱的過程中的宏觀形態(tài)變化來解析鐵礦粉高溫冶金性能。公開發(fā)表專利號(hào)；CN 102023176, 一種獲取燒結(jié)過程中鐵礦粉高溫特性的方法，是通過高溫共聚焦顯微鏡來分析 燒結(jié)礦高溫特性的方法。
[0005] 兩種研究鐵礦粉高溫特性的方式都有利有弊，通過"終了態(tài)"解析高溫過程的方 法，可W迅速加熱，但是需要反復(fù)試驗(yàn)其同化溫度，且精度偏低，只能從宏觀上分析鐵礦石 與溶劑反應(yīng)的情況，如需進(jìn)行分析高溫變化的過程，需要通過礦相分析及SEM-EDS等分析 手段，而燒結(jié)過程中的升溫及降溫過程很難推斷。第二種通過煤灰烙點(diǎn)的辦法直接觀測(cè)的 方法，邱式電阻爐該種加熱方式需要實(shí)驗(yàn)開始就把樣品放入爐中，非迅速加熱，對(duì)于燒結(jié)過 程來說，不可能要幾個(gè)小時(shí)的加熱時(shí)間，而且此加熱方式屬于程序控溫，剛玉管不能使得樣 品熱出熱入，不可能進(jìn)行后續(xù)的燒結(jié)過程分析，且試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)。TG-DSC法從熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué) 理論上是對(duì)物相反應(yīng)研究最好的方法，TG-DSC法也是電爐加熱，最高是20°C/min并且要保 證爐膛的密閉性，加熱方式與燒結(jié)工藝不接近，同時(shí)不便于生成物相的判斷。通過吸熱反應(yīng) 及失重曲線只可作為解析燒結(jié)過程的復(fù)雜的物理化學(xué)變化的輔助手段。W上幾種測(cè)定燒結(jié) 礦粉高溫特性的方法都是有效的，但是有一定的局限性，應(yīng)不斷完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種獲取燒結(jié)過程中鐵礦粉與溶劑高 溫反應(yīng)烙融的物理化學(xué)變化過程及可控急劇降溫情況下研究烙體的凝固過程獲取更多信 息的方法。補(bǔ)充及完善鐵礦粉燒結(jié)過程中高溫特性的相應(yīng)數(shù)據(jù)。程序可控的快速加熱及急 劇降溫的控溫制度，本方法更接近燒結(jié)工藝礦物形成過程的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確對(duì)鐵礦粉從初始 液相生成到液相烙融再到凝固物相析出的全過程進(jìn)行觀測(cè)及解析。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是；一種可視化微型測(cè)試礦物高溫重構(gòu)的方法，該方法包括W 下步驟： 步驟1)將待測(cè)試樣品的粒度磨制到小于0. 15mm; 步驟2)CaO純?cè)噭┰诤嫦渲?05°C干燥3小時(shí)； 步驟3)待測(cè)試樣品與CaO在瑪趟研鉢中混勻； 步驟4)將混勻待測(cè)樣品取出少部分放置玻璃皿中，使用酒精將樣品混合至粘稠狀，待 測(cè)； 步驟5)將加熱電爐調(diào)試完畢，接好銷金絲，同時(shí)校正正負(fù)極，調(diào)試礦相顯微鏡； 步驟6)將粘稠狀樣品取出10mg-50mg放置到位于加熱區(qū)區(qū)域的銷金絲上； 步驟7)蓋上加熱電爐蓋，微調(diào)礦相顯微鏡的焦距，至圖像聚焦清晰為止； 步驟8)啟動(dòng)加熱電爐，設(shè)置控溫制度，在空氣的氣氛中進(jìn)行加熱： 加熱制度分兩種；加熱過烙化過程，W50°C/s加熱速率，從25°C加熱至1000°C，W10°C/s從 1000°C加熱至 1500°C，在 1500°C保溫 30s; 降溫析出過程，W〇-30°C/s從1500°C降至1100°C，在1100°C保溫300s; 步驟9)圖像采集裝置通過礦相顯微鏡攝像機(jī)記錄整個(gè)物相高溫重構(gòu)的過程的圖像，拍 攝頻率為25帖/s，每秒一張的拍攝速度連續(xù)拍攝，并將拍攝的圖像傳輸給計(jì)算機(jī)； 步驟10)計(jì)算機(jī)中的圖像處理系統(tǒng)對(duì)拍攝的圖像進(jìn)行處理，分析得出測(cè)試結(jié)果，測(cè)試完 成。
[000引進(jìn)一步，整個(gè)加熱過程中還可輸入弱還原性氣體，所述弱還原性氣體為馬，0)2,化， 及少量的C0, 任意比例混合氣體，所述氣體的混合比例由所述計(jì)算機(jī)中程序控制，其中， C0+H2< 10%0
[0009] 本發(fā)明的另一目的是提供上述可視化微型測(cè)試礦物高溫重構(gòu)的方法的測(cè)試裝置， 該裝置包括加熱電爐、礦相顯微鏡、圖像采集裝置、加熱控制裝置、計(jì)算機(jī)、氣體控制柜，銷 金絲、電極和螺釘； 其中，所述加熱電爐的兩端分別設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，銷金絲和電極設(shè)置所述加熱電 爐的內(nèi)部，所述銷金絲通過螺釘固定在所述電極連接，供氣單元通過氣體控制柜與所述加 熱電爐的進(jìn)氣口聯(lián)通，所述加熱控制裝置與所述加熱電爐控制連接，所述礦相顯微鏡通過 支架設(shè)置在所述加熱電爐的垂直上端，所述圖像采集裝置設(shè)置在所述礦相顯微鏡的末端， 所述圖像采集裝置、加熱控制裝置和氣體控制柜通過數(shù)據(jù)線與所述計(jì)算機(jī)連接。
[0010] 在本方法發(fā)明應(yīng)注意的幾點(diǎn)如下： 1)實(shí)驗(yàn)氣氛的選擇。本次實(shí)驗(yàn)氣氛采用空氣，考慮到實(shí)際燒結(jié)生產(chǎn)過程是總體氧化，局 部弱還原的情況，其二，在如此短的升降溫反應(yīng)過程下，考慮空氣動(dòng)力學(xué)部分還原性氣體也 作用有限。當(dāng)然若要考慮氣氛極限情況下燒結(jié)礦粉高溫性能也可在實(shí)驗(yàn)過程中向電爐輸入 馬，c〇2, 〇2,及少量的CO, &任意比例混合。
[0011] 2)升溫制度的選擇，鐵礦粉與溶劑的開始反應(yīng)溫度均大于1000。因此在1000°C 之前迅速升溫，在1000 °c之后，為了盡量避免熱量的滯后，采用相對(duì)比較低的升溫制度 l〇°C/s，測(cè)量固相中含有液相的面積在10%，令其為液相開始反應(yīng)溫度，即此種測(cè)量方式下 的同化性溫度。依據(jù)面積的變化，比較其融化速率。依據(jù)融化速率可間接判斷其流動(dòng)性，形 成液相越快，溫度越低，其在燒結(jié)過程中流動(dòng)性應(yīng)越好，反之，在較高溫度，形成液相較少， 其流動(dòng)性也不會(huì)高。在升溫過程中，另一個(gè)判斷依據(jù)是液相生成終了溫度，由于粒度及礦相 顯微鏡光線的原因，我們可定義如果樣品燒結(jié)液相面積比例達(dá)到90%，可認(rèn)為其達(dá)到了燒結(jié) 終了溫度。
[001引 3)降溫凝固制度的選擇。由于從1500°C降到1100。只有17s，因此可W看出其 在llOOC的凝固變化情況。計(jì)算出llOOC的凝固速率。根據(jù)不同礦粉的類型，終點(diǎn)溫度也 可選擇其他溫度，保持在此溫度，進(jìn)行保溫凝固，物相析出觀測(cè)。對(duì)于降溫凝固物相析出的 過程，燒結(jié)過程即為高溫烙化為液相，低溫析出粘結(jié)的過程，液相凝固即可表現(xiàn)在燒結(jié)的粘 結(jié)性質(zhì)。從液相開始生成到完全融化，再到凝固析出，整個(gè)過程可觀察到此種鐵礦粉在燒結(jié) 過程中，形成液相，成為粘結(jié)相的能力，進(jìn)而成為指導(dǎo)燒結(jié)礦生產(chǎn)的理論依據(jù)。
[0013] 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)創(chuàng)新如下：一、從燒結(jié)工藝上，直觀觀測(cè)到燒結(jié)完整過程，升溫礦物與 溶劑的反應(yīng)，高溫礦物的流動(dòng)