唾液吸附膜與牙釉質(zhì)表面粘附強(qiáng)度的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種唾液吸附膜與牙釉質(zhì)表面粘附強(qiáng)度的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在臨床上，由于身體疾病、放射治療、長期服用藥物等原因，導(dǎo)致唾液腺的功能損傷，從而唾液分泌異常，這種癥狀稱為口干癥?？诟砂Y患者由于口腔缺乏唾液，會(huì)導(dǎo)致牙齒磨損加劇，使口腔自潔作用變差，因此需要服用人工唾液進(jìn)行輔助治療以緩和癥狀。理論上，合格的人工唾液應(yīng)具有人體天然唾液的各類功能，如保護(hù)口腔、保持牙齒的完整性、提升味覺和促進(jìn)消化以及潤滑等。因此，研宄人體天然唾液的功能對(duì)新型人工唾液的開發(fā)具有很重要的意義。
[0003]人體天然唾液是由口腔內(nèi)三大唾液腺和一些小唾液腺分泌的粘液，其主要成分是水、蛋白質(zhì)、無機(jī)物及微量元素。唾液中的蛋白會(huì)選擇性吸附到人牙釉質(zhì)表面形成唾液吸附膜。唾液吸附膜能有效降低人牙釉質(zhì)的摩擦磨損，對(duì)磨損的人牙釉質(zhì)進(jìn)行再礦化，從而保證人牙在人的生命周期內(nèi)正常服役。唾液吸附膜作為一種邊界膜，其與人牙釉質(zhì)表面的粘附強(qiáng)度決定這層膜是否會(huì)在口腔復(fù)雜的環(huán)境被去除，從而失去其保護(hù)口腔和潤滑的功能。因此，定量檢測唾液吸附膜與人牙釉質(zhì)之間的粘附強(qiáng)度可作為判斷新型人工唾液是否具有與人體天然唾液相似的粘附性能的一個(gè)指標(biāo)，具有重要的臨床意義。
[0004]對(duì)膜/基體界面結(jié)合強(qiáng)度的評(píng)價(jià)方法主要有拉伸法、剪切法和劃痕法。針對(duì)不同的膜基結(jié)合體系，各種評(píng)價(jià)方法具有不同的適用范圍。拉伸法和剪切法均是將膜和基底分別固定于拉伸試驗(yàn)儀的上梁和底座，通過固定方式的不同，在膜和基底之間施加軸向拉伸力或剪切拉伸力，測量膜和基底剝離時(shí)的瞬時(shí)拉伸力(臨界載荷)，即為膜和基體結(jié)合的結(jié)合力，該方法僅適用于測定硬膜和硬質(zhì)基體之間結(jié)合力的測量。劃痕法是劃痕儀在實(shí)施劃痕過程中，在膜(涂層)表面施加逐漸增加的載荷，通過膜(涂層)破裂時(shí)產(chǎn)生的聲音或摩擦力(側(cè)向力)突變信號(hào)，確定膜和基體結(jié)合的臨界載荷(結(jié)合力)。這種方法只適用于膜與基體都較硬，且硬度和彈性模量有顯著差異的材料體系?？傊?，對(duì)人牙釉質(zhì)表面的唾液吸附膜這種典型的軟膜/硬基材料的界面粘附強(qiáng)度還沒有合適可靠的評(píng)價(jià)方法。因此，亟待開發(fā)一種用于測量人牙釉質(zhì)表面唾液吸附膜粘附強(qiáng)度的檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種唾液吸附膜與牙釉質(zhì)表面粘附強(qiáng)度的檢測方法，該方法可用于定量測量吸附在牙釉質(zhì)表面的唾液吸附膜的粘附強(qiáng)度，具有檢測成本低、結(jié)果精確、可重復(fù)性尚等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是:一種唾液吸附膜與牙釉質(zhì)表面粘附強(qiáng)度的檢測方法，其具體步驟是:
[0007]A、將磨牙進(jìn)行切割、包埋于義齒基托樹脂中，制作成20mmX 1mmX 1mm標(biāo)準(zhǔn)試樣，隨后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行打磨、拋光，使面積4-16mm2的牙釉質(zhì)暴露于標(biāo)準(zhǔn)試樣表面，形成牙釉樣品；
[0008]B、將A步的牙釉樣品上暴露的牙釉質(zhì)的2-8mm2部位浸泡于唾液中l(wèi)_60min，得到待測牙釉樣品，浸泡的牙釉質(zhì)部位形成有唾液吸附膜的吸附表面，暴露的牙釉質(zhì)的其余部位為無吸附表面；
[0009]C、將待測牙釉樣品置于納米劃痕儀的樣品臺(tái)上，使待測牙釉樣品的吸附表面和無吸附表面的交界線與納米劃痕儀的針尖運(yùn)行軌跡垂直；
[0010]D、啟動(dòng)納米劃痕儀，使納米劃痕儀以臨界法向載荷，從未吸附表面劃壓至吸附表面，其劃痕的長度為8 μπι，劃痕的中心位于吸附表面與未吸附表面的交界處；同時(shí)劃痕儀輸出第一條側(cè)向力隨位移變化曲線；
[0011]E、重復(fù)D步的操作，劃痕儀輸出第二條側(cè)向力隨位移變化曲線；
[0012]F、計(jì)算兩條側(cè)向力隨位移變化曲線間的面積，即為唾液吸附膜在牙釉質(zhì)表面的剪切能；再測定計(jì)算被去除的唾液吸附膜的面積，將唾液吸附膜在牙釉質(zhì)表面的剪切能除以被去除的唾液吸附膜的面積，即得到唾液吸附膜的粘附強(qiáng)度。
[0013]本發(fā)明的過程和機(jī)理是:通過逐步逼近法確定法向臨界載荷，在法向臨界載荷下，對(duì)牙釉質(zhì)表面的唾液吸附膜施加側(cè)向力。在此側(cè)向力作用下，唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝落，從而得到剝落唾液吸附膜所需的能量，并用剝落唾液吸附膜所需要的能量除以剝落的唾液吸附膜面積，得到唾液吸附膜的粘附強(qiáng)度。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]一、只需要約4-16mm2的牙釉質(zhì)表面作為檢測樣本，其制作簡單、所需樣本材料小。
[0016]二、使用納米劃痕儀在樣品表面同一位置進(jìn)行兩次劃痕實(shí)驗(yàn)就能得到唾液吸附膜的粘附強(qiáng)度，測試方法簡單，測試精度高；兩次劃痕實(shí)驗(yàn)在同一樣品，同一位置完成，能避免樣品表面粗糙度對(duì)唾液吸附膜粘附強(qiáng)度測試的影響，測試結(jié)果重復(fù)性高。
[0017]三、測試數(shù)據(jù)是通過納米劃痕儀自動(dòng)完成并記錄的，可通過編程完成多次重復(fù)測試；還可以根據(jù)需要改變劃痕長度，劃痕速率以滿足要求，靈活性強(qiáng)。
[0018]四、通過控制牙釉質(zhì)在唾液中浸泡時(shí)間的不同，可以得到唾液吸附膜和牙釉質(zhì)接觸不同時(shí)間后的吸附強(qiáng)度變化。
[0019]五、測試過程是在常溫、常壓下完成進(jìn)行，不需要真空、恒溫、恒濕等特殊環(huán)境，檢測成本低，一次測試時(shí)間約5?8分鐘，測試時(shí)間短。
[0020]進(jìn)一步，本發(fā)明中所述臨界法向載荷的確定采用的是逐步逼近的方法，其具體操作是:
[0021]a、將待測牙釉樣品置于納米劃痕儀的樣品臺(tái)上，使待測牙釉樣品的吸附表面和無吸附表面的交界線與納米劃痕儀的針尖運(yùn)行軌跡垂直，啟動(dòng)納米劃痕儀；
[0022]b、使納米劃痕儀以設(shè)定法向載荷，從未吸附表面劃壓至吸附表面，劃痕儀輸出第一條側(cè)向力隨位移變化曲線；設(shè)定法向載荷的初始值為0.5mN ；
[0023]C、重復(fù)b步操作，劃痕儀輸出第二條側(cè)向力隨位移變化曲線；
[0024]d、當(dāng)?shù)诙l側(cè)向力隨位移變化曲線與第一條側(cè)向力隨位移變化曲線在吸附表面區(qū)域的數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)高于0.5，則將b步的設(shè)定法向載荷增加0.lmN，重復(fù)b、c步操作；否貝1J，判定最后一次b步操作的設(shè)定法向載荷，為唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝離的臨界法向載荷。
[0025]臨界法向載荷的確定采用的是逐步逼近的方法的原理是:
[0026]當(dāng)法向載荷低于臨界載荷時(shí)，即在b步操作中沒有將唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝離，則c步得到的第二條側(cè)向力隨位移變化曲線與第一條側(cè)向力隨位移變化曲線相似度高，在吸附表面區(qū)域的數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)高于0.5 (經(jīng)大量的試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)得到)；當(dāng)法向載荷等于臨界載荷時(shí)，即在b步操作中將唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝離，則兩條側(cè)向力隨位移變化曲線在吸附表面區(qū)域差別較大，相關(guān)系數(shù)小于0.5。試驗(yàn)得到，正常的人體唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝離的臨界法向載荷為1.5mN。
[0027]這種方法可以精確得到唾液吸附膜從牙釉質(zhì)表面剝離的臨界法向載荷，而且在此臨界載荷作用下，人牙釉質(zhì)只出現(xiàn)輕微彈塑性變形，而不會(huì)出現(xiàn)牙釉質(zhì)本身的破壞；因此，該法向載荷作為臨界載荷可用于測量唾液吸附膜與牙釉質(zhì)之間的粘附強(qiáng)度。
[0028]下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方法對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明實(shí)施例一劃痕儀輸出的兩條側(cè)向力隨位移變化曲線。
[0030]圖2為本發(fā)明實(shí)施例二劃痕儀輸出的兩條側(cè)向力隨位移變化曲線。
[0031]圖3為本發(fā)明實(shí)施例三劃痕儀輸出的兩條側(cè)向力隨位移變化曲線。
[0032]圖4為本發(fā)明實(shí)施例四劃痕儀輸出的兩條側(cè)向力隨位移變化曲線。
[0033]圖中，LI表示各實(shí)施例中D步得到的第一條側(cè)向力隨位移變化曲線；L2表示各實(shí)施例中E步得到的第二條側(cè)向力隨位移變化曲線，S為兩條側(cè)向力隨位移變化曲線間的面積。
【具體實(shí)施方式】
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