一種電解法與原子吸收光譜法聯(lián)合分析紫銅中銅含量方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及紫銅質量分析技術領域，尤其是一種電解法與原子吸收光譜法聯(lián)合分 析紫銅中銅含量方法。
【背景技術】
[0002] 紫銅由于其本身存在的優(yōu)點，有大量的應用者將其作為接觸器、繼電器的原材料， 并在產品上作為底座板、接線柱等部件，并在產品中主要起導電和散熱的作用，成為了接 觸器、繼電器制備過程中的關鍵材料，因此對于材料的要求較高，需要紫銅中含銅量達到 99. 9%，故而紫銅中銅含量的高低直接影響著接觸器、繼電器產品的品質好壞以及得出的 產品性能的優(yōu)異程度，為此，在采用紫銅作為原料生產繼電器、接觸器時，對紫銅的含銅量 進行檢測成為了必要步驟；但由于紫銅為金屬成分，其檢測難度較大，進而導致所用的紫銅 的品質難以得到保證，誤差較高；傳統(tǒng)對于紫銅的銅含量分析是采用單純的電解法和單純 的原子吸收法兩種；采用電解法分析時，一般需要8-9個小時才能夠將紫銅中的銅含量進 行檢測，并使得檢測的紫銅的銅含量合符需求，并且在檢測過程中的誤差范圍較大，耗時耗 力；采用原子吸收光譜法分析，要對對雜質元素一個一個進行分析，進而能夠提高對紫銅中 銅含量分析的誤差避免率，進而確保了采用紫銅為原料制作出來的產品的品質，但是，原子 吸收光譜法分析紫銅中的雜質元素的周期較長，分析的量較大，進而影響產品生產的進度， 增大了繼電器、接觸器等產品生產的成本。
[0003] 并且，本研宄者通過檢索分析，并未發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術文獻中有關于采用電解法與原 子吸收光譜分析法向結合應用與紫銅中銅含量檢測中。

【發(fā)明內容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，本發(fā)明提供一種電解法與原子吸收光 譜法聯(lián)合分析紫銅中銅含量方法，其操作簡單、速度快、結果準確。
[0005] 具體是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的：
[0006] -種電解法與原子吸收光譜法聯(lián)合分析紫銅中銅含量方法，將紫銅采用混合酸溶 解后，得混合液；再將電極的陰極重量稱取后，并放入到混合液中電解處理，并將電解處理 后的陰極取下，并用水洗滌處理，再采用乙醇洗滌處理，再置于l〇5_115°C的環(huán)境中烘干處 理2_3h，冷卻稱重，得出電解出來的銅的含量；再將電解處理的剩余液采用水稀釋處理，得 稀釋液，并從稀釋液中吸取20ml置于100ml容量瓶中，加入80ml水稀釋處理，再將其采用 原子吸收光譜儀（TAS-990)進行測定，并將原子吸收光譜儀測定的結果與標準曲線進行對 比，即可得出電解剩余液中的銅含量；再將電解出來的銅的含量與電解剩余液中的銅含量 相加，計算，獲得紫銅中銅含量。
[0007] 具體包括如下步驟：
[0008] (1)混合酸配制：在250ml水中緩慢加入濃度為98%的濃硫酸100ml，再將其置于 常溫環(huán)境下冷卻至常溫，再向其中加入濃度為45-60%的硝酸溶液70ml，并待其冷卻至常 溫后，再采用攪拌速度為100-200r/min攪拌均勻后，獲得混合酸；
[0009] (2)制備標準液：稱取純銅0.lg置于250ml燒杯中，并向燒杯中加入步驟1)制備 的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷卻至室溫后，將其轉入1000ml容量瓶中，并向其中 加入水定容至l〇〇〇ml后得到標準液；
[0010] (3)標準曲線：取步驟2)制得的標準液1ml分別置于5個燒杯中并標號，并向其 中加水稀釋至濃度為〇. 5ug/ml、lug/ml、l. 5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再對上述的5個不同濃 度的標準液采用原子吸收光譜儀（TAS-990)測定，并記錄相關的數(shù)據(jù)后，得出標準曲線為A =0. 2268C+0. 0147,其中A是吸光度，c是測定的溶液中的濃度，其相關系數(shù)為0. 99907 ;
[0011] (4)試樣制備與處理：稱lg紫銅待測試樣置于250ml的燒杯中，加入步驟1)制備 的混合酸40ml在常溫環(huán)境下進行溶解，并在溶解過程中，蓋上表面皿，待溶解完全后，排空 溶解過程中產生的一氧化氮氣體，再向其中加入l〇〇ml水，再將已經稱重的陰極電極安裝 在44B型電解儀上進行電解，電解過程中，電流為1. 5-2A，電解4h后取下陰極電極，先采用 水洗滌處理，再采用乙醇洗滌處理，再將其置于溫度為105-115°C的環(huán)境中烘干處理2-3h， 冷卻至常溫后，并對陰極電極進行稱重處理，獲得電解出來的銅含量；再將上述電解剩余液 移入500ml容量瓶中，加水稀釋至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至 100ml，再將其采用原子吸收光譜儀（TAS-990)測定，并記錄相關的數(shù)據(jù)后，再根據(jù)步驟3) 得出的標準曲線計算出原子吸收光譜儀測定的溶液中銅濃度，進一步的計算出電解剩余液 中銅成分的含量，再將電解剩余液中的銅含量與電解出來的銅含量相加，即可獲得紫銅中 銅的重量巧，再根據(jù)公式為
計算出紫銅中銅的含量，進而得出紫銅的品質； 其中A為上述獲得的紫銅中銅的重量，G為稱取的紫銅待測試樣的重量。
[0012] 所述的水洗滌為常溫洗滌。
[0013] 所述的乙醇洗滌為常溫洗滌。
[0014] 所述的水洗滌為采用200-400ml的水沖洗或浸泡洗滌。
[0015] 所述的乙醇洗滌為100_200ml乙醇沖洗或浸泡洗滌。
[0016] 所述的浸泡洗滌浸泡時間為5-30min。
[0017] 本發(fā)明通過將紫銅進行樣品制備后采用混合酸進行溶解處理，再經過一定的電流 和一定的電解時間對獲得的混合液進行電解處理，進而使得殘留在混合液中的銅元素含量 較低，并經過稀釋處理，使得其銅元素的含量能夠滿足原子吸收光譜儀的分析需求，并且通 過電解過程中，能夠使得大量的銅元素能夠獨立的被電解處理，并通過間接稱重和計算的 方式，得出電解產生的銅的量，再經過采用原子吸收光譜儀進行分析處理，使得其中為電解 出來的銅的含量成分得到檢測出來，再將上述得出的銅含量進行相加，進而得出紫銅中總 銅含量，進而避免了單純的電解法不能夠將樣品中的銅元素完全電解處理，也避免了過度 電解分析所導致的雜質被電解處理影響結果的缺陷，并結合原子吸收光譜儀對低濃度的銅 元素進行分析，進而提高了對紫銅中銅含量的檢測結果，降低了檢測誤差。
[0018] 并且，本發(fā)明的上述方法進行紫銅中銅元素的檢測操作簡單，用時少，準確率較 高，能夠將殘留在電解液中的少量銅元素檢測出來，并且能夠避免過度電解導致雜質被電 解所導致的結果誤差較大的缺陷，具有顯著的經濟效益。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術方案做進一步的限定，但要求保護的 范圍不僅局限于所作的描述。
[0020] 實施例1
[0021] 一種電解法與原子吸收光譜法聯(lián)合分析紫銅中銅含量方法，具體包括如下步驟：
[0022] (1)混合酸配制：在250ml水中緩慢加入濃度為98 %的濃硫酸100ml，再將其置 于常溫環(huán)境下冷卻至常溫，再向其中加入濃度為49%的硝酸溶液70ml，并待其冷卻至常溫 后，再采用攪拌速度為100-200r/min攪拌均勻后，獲得混合酸；
[0023] (2)制備標準液：稱取純銅0.lg置于250ml燒杯中，并向燒杯中加入步驟1)制備 的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷卻至室溫后，將其轉入1000ml容量瓶中，并向其中 加入水定容至l〇〇〇ml后得到標準液；
[0024] (3)標準曲線：取步驟2)制得的標準液1ml分別置于5個燒杯中并標號，并向其 中加水稀釋至濃度為〇. 5ug/ml、lug/ml、l. 5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再對上述的5個不同濃 度的標準液采用原子吸收光譜儀（TAS-990)測定，并記錄相關的數(shù)據(jù)后，得出標準曲線為A =0. 2268C+0. 0147,其中A是吸光度，c是測定的溶液中的濃度，其相關系數(shù)為0. 99907 ;
[0025] (4)試樣制備與處理：稱lg紫銅待測試樣置于250ml的燒杯中，加入步驟1)制 備的混合酸40ml在常溫環(huán)境下進行溶解，并在溶解過程中，蓋上表面皿，待溶解完全后，排 空溶解過程中產生的一氧化氮氣體，再向其中加入l〇〇ml水，再將已經稱重的陰極電極安 裝在44B型電解儀上進行電解，電解過程中，電流為1. 7A，電解4h后取下陰極電極，先采用 水洗滌處理，再采用乙醇洗滌處理，再將其置于溫度為ll〇°C的環(huán)境中烘干處理2.lh，冷卻 至常溫后，并對陰極電極進行稱重處理，獲得電解出來的銅含量；再將上述電解剩余液移入 500ml容量瓶中，加水稀釋至250ml，再抽取20ml置于100ml容量瓶中，加水定容至100ml， 再將其采用原子吸收光譜儀（TAS-990)測定，并記錄相關的數(shù)據(jù)后，再根據(jù)步驟3)得出的 標準曲線計算出原子吸收光譜儀測定的溶液中銅濃度，進一步的計算出電解剩余液中銅成 分的含量，再將電解剩余液中的銅含量與電解出來的銅含量相加，即可獲得紫銅中銅的重 量1，再根據(jù)公式為
計算出紫銅中銅的含量，進而得出紫銅的品質；其中A 為上述獲得的紫銅中銅的重量，G為稱取的紫銅待測試樣的重量。
[0026] 所述的水洗滌為常溫洗滌。
[0027] 所述的乙醇洗滌為常溫洗滌。
[0028] 所述的水洗滌為采用30ml的水沖洗或浸泡洗滌，浸泡時間為lOmin。
[0029] 所述的乙醇洗滌為150ml乙醇沖洗或浸泡洗絳，浸泡時間為15min。
[0030] 實施例2
[0031] 一種電解法與原子吸收光譜法聯(lián)合分析紫銅中銅含量方法，具體包括如下步驟：
[0032] (1)混合酸配制：在250ml水中緩慢加入濃度為98 %的濃硫酸100ml，再將其置 于常溫環(huán)境下冷卻至常溫，再向其中加入濃度為45%的硝酸溶液70ml，并待其冷卻至常溫 后，再采用攪拌速度為200r/min攪拌均勻后，獲得混合酸；
[0033] (2)制備標準液：稱取純銅0.lg置于250ml燒杯中，并向燒杯中加入步驟1)制備 的混合酸40ml，并待其溶解完全后，再冷卻至室溫后，將其轉入1000ml容量瓶中，并向其中 加入水定容至1000ml后得到標準液；
[0034] (3)標準曲線：取步驟2)制得的標準液1ml分別置于5個燒杯中并標號，并向其 中加水稀釋至濃度為〇. 5ug/ml、lug/ml、l. 5ug/ml2ug/ml、3ug/ml，再對上述的5個不同濃 度的標準液采用原子吸收光