一種熒光探針在測(cè)定表面活性劑臨界膠束濃度上的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及表面活性劑分析領(lǐng)域，具體涉及一種熒光探針在測(cè)定表面活性劑臨界 膠束濃度上的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 表面活性劑是一類(lèi)用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，可應(yīng)用于洗滌、化妝品、醫(yī)藥衛(wèi)生、 食品、涂料、采礦等各個(gè)領(lǐng)域，而表面活性劑臨界膠束濃度（cmc)是一個(gè)重要參數(shù)。常用 的測(cè)定cmc的方法有電導(dǎo)率法，表面張力法，準(zhǔn)確度高，但是這兩種方法都存在一定的局限 性，電導(dǎo)率法只適用于離子表面活性劑，無(wú)法測(cè)量非離子表面活性劑，表面張力法所用儀器 價(jià)格昂貴，無(wú)法普及使用。熒光探針?lè)ú僮骱?jiǎn)單，對(duì)體系無(wú)特殊要求，探針用量少，對(duì)體系干 擾小，成本低，已被廣泛用于測(cè)定臨界膠束濃度。
[0003] 目前廣泛使用的熒光探針芘，有一定毒性，急性中毒會(huì)引起痙攣、四肢輕癱等癥 狀，水溶性差。另一種常用的1，6-二苯基-1，3, 5-己三烯不溶于水、乙醇等常用溶劑，溶解 性有一定限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于提供一種熒光探針在測(cè)定表面活性劑臨界膠束濃度上的應(yīng)用。
[0005] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是：一種熒光探針在測(cè)定表面活性劑臨界膠束濃 度上的應(yīng)用，所述的熒光探針具有如下結(jié)構(gòu)：
[0007] 其中n= 4、8 或 12。
[0008] 其中，所述的表面活性劑包括陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑，具體為 十二烷基硫酸鈉（SDS)和聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100)。
[0009] 上述熒光探針的制備方法，包括如下步驟：
[0010] 在無(wú)水無(wú)氧、氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向反應(yīng)容器中快速加入異喹啉和溴代正烷烴，攪拌 并加熱到回流反應(yīng)數(shù)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)則可以獲得粗產(chǎn)物；冷卻至室溫后用溶劑I將其溶 解，經(jīng)過(guò)層析柱脫色除雜后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到黏稠液體；再經(jīng)溶劑II洗滌多次，經(jīng)過(guò)多次重結(jié) 晶后再在超低壓的狀態(tài)下抽除低沸點(diǎn)的殘留溶劑，即得所述的熒光探針（簡(jiǎn)稱(chēng)[CniQuin] Br) 〇
[0011] 其中，所述的溴代正烷烴為溴代正丁烷、溴代正辛烷或溴代正十二烷。
[0012] 按質(zhì)量比計(jì)，異喹啉：溴代正丁烷=1 : 0.9,異喹啉：溴代正辛烷=1 : 1.5,異 喹啉：溴代正十二烷=1 : 2. 2。
[0013] 反應(yīng)溫度為60~120°C之間，反應(yīng)時(shí)間為12~16h。
[0014] 當(dāng)溴代正烷烴為溴代正丁烷或溴代正辛烷時(shí)，溶劑I采用氯仿，當(dāng)溴代正烷烴為 溴代正十二烷時(shí)，溶劑I采用二氯甲烷。
[0015] 當(dāng)溴代正烷烴為溴代正辛烷時(shí)，溶劑II采用無(wú)水乙醚，當(dāng)溴代正烷烴為溴代正 十二烷時(shí)，溶劑II采用用石油醚。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
[0017] (1)本發(fā)明檢測(cè)方法操作步驟簡(jiǎn)單，使用pH范圍較廣，可以準(zhǔn)確的確定表面活性 劑的cmc〇
[0018] (2)本發(fā)明可以同時(shí)適用于陰離子表面活性劑及非離子表面活性劑。
【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為化合物[C4iQuin]Br在不同濃度非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚 (TritonX-100)溶液中最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度與TritonX-100濃度的關(guān)系圖及求導(dǎo) 曲線。
[0020] 圖2為化合物[C8iQuin]Br在不同濃度非離子表面活性劑Tritonx-100溶液中 最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度與TritonX-100濃度的關(guān)系圖及求導(dǎo)曲線。
[0021] 圖3為化合物[C12iQuin]Br在不同濃度TritonX-100溶液中最大發(fā)射波長(zhǎng)處的 熒光強(qiáng)度與TritonX-100濃度的關(guān)系圖及求導(dǎo)曲線。
[0022] 圖4為化合物[C4iQuin]Br在不同濃度陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉（SDS) 溶液中最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度與SDS的關(guān)系圖及求導(dǎo)曲線。
[0023] 圖5為化合物[C8iQuin]Br在不同濃度SDS溶液中最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度與 SDS濃度的關(guān)系圖及求導(dǎo)曲線。
[0024] 圖6為化合物[C12iQuin]Br在不同濃度SDS溶液中最大發(fā)射波長(zhǎng)處的熒光強(qiáng)度與 SDS關(guān)系圖及求導(dǎo)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述說(shuō)明本發(fā)明。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 熒光探針的合成
[0028] 1) [C4iQuin]Br的合成
[0029] 在無(wú)水無(wú)氧、氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下向50mL的圓底燒瓶中快速加入llg異喹啉和10g 溴代正丁烷，攪拌并加熱回流數(shù)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)則可以獲得產(chǎn)物。冷卻至室溫后用溶劑I 將其溶解，經(jīng)過(guò)層析柱脫色除雜后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到酒紅色黏稠液體。經(jīng)過(guò)多次重結(jié)晶后再用 真空泵在超低壓的狀態(tài)下抽除低沸點(diǎn)的殘留溶劑，即得到較純凈的溴化N-正烷基基異喹 啉離子液體（簡(jiǎn)稱(chēng)[C4iQuin]Br)。
[0030] 2) [C8iQuin]Br的合成
[0031] 在無(wú)水無(wú)氧、氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下向100mL的圓底燒瓶中快速加入llg異喹啉和17g 溴代正辛烷，攪拌并加熱到l〇〇°C以上，回流數(shù)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束時(shí)即得產(chǎn)物。冷卻至室溫后用 氯仿將其溶解，經(jīng)過(guò)層析柱脫色除雜后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得黃色黏稠液體。無(wú)水乙醚多次洗滌后得 到淡黃色固體，將此淡黃色固體經(jīng)過(guò)多次重結(jié)晶后即得到較純凈的溴化N-正辛基異喹啉 離子液體（簡(jiǎn)稱(chēng)[C8iQuin]Br)。
[0032] 3) [C12iQuin]Br的合成
[0033] 在無(wú)水無(wú)氧、氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下向50mL的圓底燒瓶中快速加入5g異喹啉和12g 溴代正十二烷，攪拌并加熱到100°C以上回流數(shù)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后既得產(chǎn)物，經(jīng)冷卻至室溫 后用二氯甲烷將其溶解，經(jīng)過(guò)層析柱脫色除雜后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得紅色黏稠液體。石油醚多次洗 滌后得到乳白色固體，將此乳白色固體經(jīng)過(guò)多次重結(jié)晶后即得到較純凈的溴化N-正十二 烷基異喹啉離子液體（簡(jiǎn)稱(chēng)[C12iQuin]Br)。
[0034] 化合物表征：
[0035][C4iQuin]BrNMR(600MHz，CDC13,2(TC)0? 97(t，-CH3,1X3H)，1. 4(m，1X2H)， 2.1(m，-CH2-，lX2H)，5.1(t，lX2H)，14HS= 11.207(s，lXH)，13H8.799 ~8.77(d， 2X2H)，8. 146(t，2X2H)，8. 36(d，1XH)，7. 96(t，1XH)。
[0036][C8iQuin]Br:屮NMR(600MHz，CDC13,20°C)0? 85(t，-CH3,1X3H)，1. 2(m，CH2-， 3X6H)，1.3(m，-CH2-，lX2H)，1.4(m，lX2H)，2.l(m，-CH2-，1X2H)，5.l(t，lX2H)，14HS =11.141(s，lXH)，13H8.70(d，lXH)，8.12 ~8.15(t，2X2H)，8.36(d