一種測量磁控濺射鋁薄膜的力學(xué)特性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用納米壓痕技術(shù)和曲率技術(shù)測量磁控濺射鋁薄膜的力學(xué)特性 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磁控濺射鋁薄膜在MEMS(微機(jī)電系統(tǒng)）領(lǐng)域中有非常廣泛的應(yīng)用，通?？梢宰鳛?MEMS器件中的機(jī)械層、導(dǎo)線、電容極板等結(jié)構(gòu)，因此對于MEMS器件的設(shè)計(jì)來說，了解磁控濺 射鋁薄膜的機(jī)械特性顯得至關(guān)重要。然而薄膜中材料表現(xiàn)出來的力學(xué)特性，如楊氏模量、屈 服強(qiáng)度，都與大塊相同材料的力學(xué)特性有很大差異，并且微結(jié)構(gòu)更不容易測量，因此最常用 的測量薄膜的方法有：曲率法、納米壓痕法、梁彎曲法、微橋法、擴(kuò)脹實(shí)驗(yàn)法、微拉伸試驗(yàn)法 等。在這些方法當(dāng)中，曲率法只要測量襯底在淀積薄膜之前與之后的彎曲曲率，就能利用 Stoney公式非常方便地計(jì)算出膜內(nèi)殘余應(yīng)力；納米壓痕法則是通過利用微米級壓頭壓入 薄膜過程中得到的壓力-壓深曲線來提取出薄膜的力學(xué)特性。這兩種方法都有個非常大的 優(yōu)點(diǎn)，就是在薄膜力學(xué)特性的測量過程中不需要破壞薄膜原本的機(jī)械結(jié)構(gòu)就能方便的測量 出薄膜任意位置的力學(xué)特性。
[0003] 然而現(xiàn)有測量薄膜力學(xué)特性的技術(shù)中，納米壓痕法一般只用來測量薄膜的彈性模 量，只有為數(shù)不多的方法能利用納米壓痕儀測得薄膜的屈服強(qiáng)度，這些方法通常在假設(shè)薄 膜內(nèi)不存在殘余應(yīng)力的情況下利用有限元仿真、量綱分析法、數(shù)值優(yōu)化法等方法通過納米 壓痕得到的壓力-壓深曲線，從而推導(dǎo)出材料的彈性模量與屈服強(qiáng)度。這些方法通常具有 以下三個缺點(diǎn)：（1)薄膜的制造工藝導(dǎo)致薄膜內(nèi)部不可能不存在殘余應(yīng)力，不同工藝制造 的薄膜內(nèi)可能會有幾十兆帕到上千兆帕的殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力的存在會大大影響納米壓痕 法對薄膜彈塑性的測量，因此膜內(nèi)殘余應(yīng)力是不能忽略的；（2)這些方法沒有對薄膜的力 學(xué)機(jī)理進(jìn)行分析，有限元仿真、量綱分析法、數(shù)值優(yōu)化法等方法缺乏可靠性；（3)有限元法 仿真時本身就與實(shí)際情況存在著偏差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要克服現(xiàn)有測量磁控濺射鋁薄膜的力學(xué)特性技術(shù)由于忽略殘余應(yīng)力的影 響、并且僅利有限元法與數(shù)值分析法推導(dǎo)鋁薄膜力學(xué)特性的問題，提出了一種利用納米壓 痕技術(shù)和曲率技術(shù)測量磁控濺射鋁薄膜的力學(xué)特性的方法。
[0005] 一種測量磁控濺射鋁薄膜的力學(xué)特性的方法，包括以下步驟：
[0006] (1)測量出磁控濺射鋁薄膜的殘余應(yīng)力σ P測量方法可采用薄膜曲率法，在沉積 前襯底的彎曲曲率A和沉積后襯底的彎曲曲率r i，通過Stoney公式計(jì)算出磁控濺射鋁薄 膜的殘余應(yīng)力
[0007]
(1)
[0008] 其中，Es、％和V 3分別為襯底的楊氏模量、厚度與泊松比，t {為薄膜的厚度。
[0009] (2)進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)，采用球形壓頭。球形壓頭的直徑應(yīng)控制在5-20倍薄膜厚 度，為了避免襯底對實(shí)驗(yàn)過程的影響，控制壓頭最大壓深小于薄膜厚度的15%。采用壓深控 制模式，選擇至少4個最大壓深值，利用納米壓痕儀得到磁控濺射鋁薄膜在每個最大壓深 值下的加載卸載的壓力-壓深曲線，這些最大壓深值應(yīng)在〇~15%膜厚度的范圍內(nèi)按指數(shù) 形式均勻分布，如取2 %、4%、8 %、15%膜厚度。這些最大壓深值最小不應(yīng)小于20nm，最大 不應(yīng)大于膜厚的15%。壓痕形貌如圖1所示。
[0010] (3)利用Oliver - Pharr模型根據(jù)納米壓痕卸載曲線計(jì)算磁控派射錯薄膜/壓頭 壓頭的折合模量民，計(jì)算步驟如下：
[0011] 31.取最大壓深值最大的那組納米壓痕卸載曲線，計(jì)算出該卸載曲線的卸載起始 點(diǎn)的斜率S，S可通過擬合卸載曲線上段90%部分獲得，擬合曲線為
[0012] P = A(h-C)B (2)
[0013] 式中，Ρ-h為壓頭壓力-壓深，A、B、C為擬合參數(shù)。式（2)曲線在h = hmax點(diǎn)的導(dǎo) 數(shù)值就是該點(diǎn)的斜率S
[0014]
⑴
[0015] 32.計(jì)算出接觸深度hc
[0016]
(4)
[0017] 式中hmax、Pmax分別為壓頭的最大壓深和最大加載壓力，對于球形壓頭ε =0.75， h_可以直接從納米壓痕P - h曲線中獲得。
[0018] 33.計(jì)算出h。接觸深度下的接觸面積A (h c)
[0019]
(5)
[0020] 34.將步驟1、2、3中計(jì)算出的結(jié)果代入公式
[0021]
(6)
[0022] 計(jì)算出磁控濺射鋁薄膜/壓頭的折合模量民的值。
[0023] (4)根據(jù)步驟（3)得到的磁控濺射鋁薄膜/壓頭的折合模量民值計(jì)算出鋁薄膜的 楊氏模量Ef
[0024]
(-7)
[0025] 式中，EdP V i分別為壓頭的楊氏模量和泊松比，EjP V ,分別為鋁薄膜的楊氏模 量和泊松比。
[0026] (5)在各個最大壓深情況下利用納米壓痕卸載P - h曲線分別計(jì)算出壓頭與薄膜 的接觸投影面積a和完全卸載壓頭后壓痕的最終深度hf。由于納米壓痕實(shí)驗(yàn)中卸載曲線的 末端通常有很大噪聲，壓痕的最終深度hf不能直接從壓痕卸載P - h曲線讀取，只能使用 卸載數(shù)據(jù)的前90%部分并利用公式（2)進(jìn)行擬合，之前公式（2)中擬合得到的C就是匕的 值。計(jì)算出匕后，根據(jù)赫茲原理，可以進(jìn)一步得到接觸深度h。
[0027]
(8)
[0028] 這里，h。也可以通過步驟（3)中的方法直接得到。最后，根據(jù)球形的幾何特點(diǎn)可計(jì)
算出
[0029] (9)
[0030] 式中，R為球形壓頭的半徑。
[0031] (6)在不同最大壓深情況下，利用步驟（1)-(5)計(jì)算出來的數(shù)據(jù)點(diǎn)（hf/h max，E#/ 〇#)對值進(jìn)行最小二乘擬合，擬合公式為：
[0032]
[0033] 將擬合得到的A1，A2值代入
[0034]
(11)
[0035] 計(jì)算出磁控濺射鋁薄膜的屈服強(qiáng)度σ y。
[0036] 本發(fā)明所用的擬合公式（10)以及公式（11)的推導(dǎo)過程如下：
[0039] 加載的載荷為
[0037] 剛性球形壓頭壓入各向同性彈塑性材料薄膜，薄膜表面的變形處于彈性階段時， 如圖1，兩者接觸半徑a相比于壓頭半徑R足夠小，根據(jù)赫茲原理，此時壓入深度h可以表示 為
[0038] (12)
[0040]
(Π )
[0041] 式中，民為薄膜/壓頭的折合模量。壓頭的平均接觸壓力P _"為
[0042]
(14)
[0043] 在壓頭壓入過程中，薄膜壓痕附近材料剛要從彈性變形向塑性變形轉(zhuǎn)化時，利用 Tabor關(guān)系式可知，壓頭的平均接觸壓力pm與薄膜壓痕附近材料的流動應(yīng)力〇 ,之間的關(guān) 系為
[0044] Pm= 1. 07 〇 f (15)
[0045] 當(dāng)材料中存在著等雙軸殘余應(yīng)力〇 r時，壓頭的平均接觸壓力p 111與薄膜等雙軸殘 余應(yīng)力％和屈服強(qiáng)度σ 間的關(guān)系可以表示為
[0046] Pm= 1.〇7( σ y-〇r) (16)
[0047] 這里pm取正值，而拉殘余應(yīng)力下％取正，反之取負(fù)。當(dāng)公式（14)和公式（16)同 時成立時，即可得到公式（11)成立。
[0048] Swadener和Pharr發(fā)現(xiàn)，在球形壓頭壓入過程中，在一定的壓深范圍內(nèi)彈性回復(fù) 系數(shù)hf/hmax隨著E #/ ? yR的值成對數(shù)形式增長：
[0049] hf= h max= A !+A2Ig (Era/ σ yR) (17)
[0050] 式中：AJP A 2為兩個擬合參數(shù)，E #/。yR為無量綱值，hf/hmax可以認(rèn)為壓頭完全卸 載后壓痕附近材料塑性變形所占比重，能通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到的，范圍在〇 - 1之間，當(dāng) hf/hmax= 0時，壓痕變形處于完全彈性階段。對壓痕數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行最小二乘曲線擬合，擬合曲 線中匕的值剛下降到零的時候就是彈塑性轉(zhuǎn)換的起始階段，擬合曲線中$hf/hmax= 0就能 推導(dǎo)出球形壓痕區(qū)域彈塑性轉(zhuǎn)換的起始階段民a/。yR的值（E#/ 〇 yR)。：
[0051]
(18)
[0052] 式中：屈服應(yīng)力〇7是要求的未知數(shù)，擬合參數(shù)AnA2可以認(rèn)為是兩個未知常數(shù)，將 式（18)代入式（11) (17)消去未知數(shù)〇 y得到公式（10)。
[0053] 本發(fā)明較傳統(tǒng)方法，優(yōu)勢在于對壓頭壓入過程的力學(xué)機(jī)理進(jìn)行了研宄，更重要的 是考慮了現(xiàn)實(shí)必然存在的薄膜殘余應(yīng)力，提出了一個力學(xué)模型利用解析的方法求出其力學(xué) 特性，而不是僅用仿真和數(shù)學(xué)分析的方法求解。
[0054] 該發(fā)明有如下局限性：
[0055] 1、對于像鋁這樣的低加工硬化的材料，只有hf/h_< 0. 8的壓痕的壓痕參數(shù)才可 以用來進(jìn)行曲線擬合，當(dāng)hf/hmax< 0. 8時，h f/hmax與E #/ σ #為線性關(guān)系，擬合誤差在4% 以內(nèi)，否則將對擬合造成較大誤差。
[0056] 2、低加工硬化材料被壓頭壓入后在壓頭附近可能會產(chǎn)生堆積現(xiàn)象（pileup)，堆積 的存在會導(dǎo)致計(jì)算得到的接觸截面半徑a比實(shí)際值小，從而影響計(jì)算結(jié)果。
[0