甲酸/氯化鋅溶液在混合纖維中萊賽爾a100定量分析中的應(yīng)用及其分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于耕地的減少和石油資源的日益枯竭，天然纖維、合成纖維的產(chǎn)量受到越來越 多的制約，人們在重視紡織品環(huán)保性能的同時，對再生纖維素纖維的開發(fā)和利用越來越重 視。再生纖維素纖維屬于天然纖維素再生纖維，其結(jié)構(gòu)組成與棉纖維十分相似，但是卻有棉 纖維不具備的蠶絲般優(yōu)良的性能，再生纖維素纖維是一種性能優(yōu)良的"綠色環(huán)保"纖維，其 廢舊棄物可自然降解。再生纖維素纖維是未來發(fā)展的方向，是解決天然資源短缺的有效途 徑。
[0003] 再生纖維素纖維是指由棉短絨、植物秸桿、櫸木、桉樹、竹子等可再生、可降解、環(huán) 保的天然纖維素類原料，經(jīng)過特定工藝生產(chǎn)的能夠用于紡織的新型纖維，這些纖維的基本 組成是纖維素 II。主要有：20世紀(jì)初開發(fā)的普通粘膠纖維，50年代開發(fā)的高濕模量粘膠 纖維，銅氨纖維；80年代后期開發(fā)的莫代爾纖維；90年代開發(fā)的萊賽爾纖維等。再生纖維 素纖維的物理化學(xué)性質(zhì)相似，主要表現(xiàn)在以下幾個方面：①制造原料(基材）性質(zhì)相近，均使 用天然纖維素制造；②制造工藝相近，均屬于纖維素溶解再紡絲；③分子結(jié)構(gòu)類似，均屬于 大分子纖維素 Π ;④纖維本身的化學(xué)性質(zhì)，如溶解性能相似。它們的不同點(diǎn)僅在于分子量 稍有不同、物理性質(zhì)稍有區(qū)別。
[0004] 纖維含量檢測是國內(nèi)外技術(shù)法規(guī)強(qiáng)制檢測的項(xiàng)目，近年來，紡織纖維標(biāo)注成分與 實(shí)際不相符的消費(fèi)欺詐問題非常普遍，占紡織產(chǎn)品不合格項(xiàng)目的80%以上。特別是，近年來 新型再生纖維素纖維的出現(xiàn)，由于這些纖維的穿著舒適度差異較大，原料價格差異顯著，為 避免出現(xiàn)標(biāo)注成分不符等欺詐問題，迫切需要開發(fā)新的檢測技術(shù)。但是由于其物理化學(xué)性 質(zhì)的相似性，使得對它們進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析成為目前世界范圍內(nèi)紡織品纖維成分 檢測領(lǐng)域公認(rèn)的難題之一。
[0005] 萊賽爾纖維根據(jù)其生產(chǎn)工藝不同分為萊賽爾A100、萊賽爾LF、萊賽爾GlOO三種， 但是實(shí)際應(yīng)用過程中，紡紗廠采購原料時都特別指明萊賽爾的種類，而制造成服裝后僅標(biāo) 明為萊賽爾纖維。由于三種萊賽爾的性質(zhì)相似，用目前的經(jīng)典鑒別方法不足以有效區(qū)分和 鑒定，又由于三種萊賽爾的化學(xué)性質(zhì)似而不同，導(dǎo)致在檢測過程中會出現(xiàn)一個問題：同樣標(biāo) 明的萊賽爾纖維與某些纖維混紡的產(chǎn)品，在做纖維含量檢測時，檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，無法準(zhǔn)確 區(qū)分萊賽爾A100、萊賽爾LF、萊賽爾GlOO的量，無法對混紡織物中的萊賽爾AlOO進(jìn)行定量 分析。
[0006] 現(xiàn)有的纖維含量檢測方法中，GB/T 2910. 6公開了甲酸/氯化鋅法定量分析粘膠 纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物的方法，專利CN1940525A公 開了一種鹽酸法定量分析萊賽爾與棉的混合物的方法；但是二者均屬于定量分析一種再生 纖維素纖維與棉的混合物的定量分析方法，對于兩種或多種再生纖維素纖維的混合織物， 如粘膠纖維與萊賽爾纖維的混合物，則無法測定其中萊賽爾纖維的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種可以有效對再生纖維素混紡產(chǎn)品中的萊賽爾AlOO進(jìn) 行定量分析，定量結(jié)果穩(wěn)定性佳，精確度高的檢測方法，可用來分析含量大于5%的萊賽爾 AlOO纖維與粘膠纖維混紡的紡織產(chǎn)品中纖維含量。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下： 甲酸/氯化鋅溶液在混合纖維中萊賽爾AlOO定量分析中的應(yīng)用，所述混合纖維為萊賽 爾AlOO與粘膠纖維、莫代爾纖維、竹纖維中的至少一種組成的混合纖維；所述甲酸/氯化鋅 溶液中氯化鋅與甲酸的質(zhì)量比為（1~3) :(6. 5~7. 5)。
[0009] 進(jìn)一步的，甲酸/氯化鋅溶液在混合纖維中萊賽爾AlOO定量分析中的應(yīng)用，所述 甲酸/氯化鋅溶液中氯化鋅與甲酸的質(zhì)量比為（2~3) : (6. 5~7. 5)，其中氯化鋅在溶液中的 含量為20~30%。
[0010] 進(jìn)一步的，甲酸/氯化鋅溶液在混合纖維中萊賽爾AlOO定量分析中的應(yīng)用，所述 混合纖維為萊賽爾AlOO與粘膠纖維的混合纖維。
[0011] 一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法包括下述步驟： 步驟一：預(yù)處理：依據(jù)精確稱量的要求，進(jìn)行試樣的烘干和稱量，得到試樣的干燥質(zhì)量 (Kl0); 步驟二：前處理：將試樣放入甲酸/氯化鋅溶液中，在40~50°c恒溫條件下，振蕩溶解 30~150min，洗滌、過濾收集不溶物；所述試樣與甲酸/氯化鋅溶液的浴比為I :50~1 :1000 ; 所述振蕩的頻率為1〇〇~300次/min ; 步驟三：溶液洗滌：將步驟二中所得的不溶物置于甲酸/氯化鋅溶液中，在40~50°C恒 溫條件下，浸泡洗滌，過濾收集不溶物，重復(fù)此步驟1~2次； 步驟四：水洗：將步驟三收集的不溶物置于蒸餾水中，在40~50°C恒溫條件下，浸泡洗 滌,過濾收集不溶物,重復(fù)此步驟1~3次； 步驟五：中和：將步驟四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20 min后，水洗1~3次，過 濾收集不溶物后，烘干并精確稱量，得到其中萊賽爾AlOO的質(zhì)量U1); 步驟六：通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對得到試樣中萊賽爾AlOO凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 其中所述甲酸/氯化鋅溶液中氯化鋅與甲酸的質(zhì)量比為（1~3) : (6. 5~7. 5); 所述稀氨水的濃度為15~25 ml/1。
[0012] 進(jìn)一步的，一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法步驟六中所述的標(biāo)準(zhǔn)曲 線通過如下方式繪制：精確稱取不同質(zhì)量的萊賽爾AlOO配制成含有不同比例萊賽爾AlOO 的標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄烘干后各標(biāo)準(zhǔn)樣品中萊賽爾AlOO標(biāo)準(zhǔn)品的百分含量，即萊賽爾AlOO凈干 百分含量（mQ%)，以及樣品初始凈干質(zhì)量（mQ); 參照步驟二至步驟五的方法，得到剩余萊賽爾AlOO凈干質(zhì)量U1); 以萊賽爾AlOO凈干百分含量y軸，反應(yīng)剩余萊賽爾AlOO凈干質(zhì)量/樣品初始 凈干質(zhì)量X 100為X軸，繪制萊賽爾AlOO凈干百分含量校準(zhǔn)曲線； 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及公式（1)計(jì)算試樣中萊賽爾AlOO的凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)（p);
公式（I) 其中：P-試樣中萊賽爾AlOO凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ ; X1-反應(yīng)剩余萊賽爾AlOO質(zhì)量/樣品初始凈干質(zhì)量X 100,即ml/mO X 100% ; k一所作標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； b-所作標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。
[0013] 進(jìn)一步的，一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法所述甲酸/氯化鋅溶液的 配制方法為：將無水氯化鋅溶于88%的甲酸溶液，其中無水氯化鋅與88%甲酸溶液的質(zhì)量比 為（1~3) :8。
[0014] 進(jìn)一步的，一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法所述步驟一及二中將標(biāo) 準(zhǔn)樣品或試樣放入甲酸/氯化鋅溶液，在43~45°C恒溫條件下，振蕩溶解80~100min，過濾收 集不溶物；所述標(biāo)準(zhǔn)樣品或試樣與甲酸/氯化鋅溶液的浴比為I :80~1 :200 ;所述振蕩的頻 率為100次/min。
[0015] 進(jìn)一步的，一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法，所述步驟一及二中將標(biāo) 準(zhǔn)樣品或試樣放入甲酸/氯化鋅溶液，在43~45°C恒溫條件下，振蕩溶解90min，過濾收集不 溶物；所述標(biāo)準(zhǔn)樣品或試樣與甲酸/氯化鋅溶液的浴比為1 :1〇〇 ;所述振蕩的頻率為100次 /min。
[0016] 進(jìn)一步的，一種混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法，所述步驟一及二的③中 浸泡洗滌的方法為振蕩洗滌、磁力攪拌洗滌、抽濾洗滌或超聲洗滌。
[0017] 進(jìn)一步的，所述混合纖維中萊賽爾AlOO的定量分析方法的應(yīng)用，所述混合纖維為 萊賽爾AlOO與粘膠纖維、莫代爾纖維、竹纖維中的至少一種組成的混合纖維。
[0018] 本發(fā)明所述浴比是指試樣重量與溶液體積的比值。
[0019] 本發(fā)明的技術(shù)效果包括：本發(fā)明創(chuàng)造性的提供了一種萊賽爾纖維的定量分析方 法，采用本發(fā)明的方法能將萊賽爾AlOO從其他再生纖維素纖維中進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析，得 到其具體的含量，對再生纖維混紡產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定具有重要意義。本發(fā)明方法所需試劑配 制簡單，在本發(fā)明提供的反應(yīng)時間和溫度等條件下，分析靈敏度高，在萊賽爾AlOO含量達(dá) 到5%時即可實(shí)現(xiàn)檢測，可實(shí)施性強(qiáng)。并且本發(fā)明的方法檢測數(shù)值穩(wěn)定可靠，對于均勻的紡 織材料混合物，在95%的置信水平下，本方法測試結(jié)果的置信界限不超過±2%。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實(shí)施例7所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為使本發(fā)明的上述目的，特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施 例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本 發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在 沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0022] 儀器和設(shè)備：裝有變色硅膠的干燥器、能保持溫度為（105±3) °C的干燥烘箱、精 度0.0001 g或優(yōu)于0.0001 g的分析天平、溫控精度±1 °C的恒溫水浴振蕩器、250mL的具 塞三角燒瓶、容量不小于250mL的玻璃燒杯、100目的不銹鋼篩網(wǎng)、溫度控制為（44±4) °C 的超聲波清洗器。
[0023] 實(shí)施例1 溶劑篩選 本發(fā)明的原理是利用將其它再生纖維素纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收 集殘留的萊賽爾A100,清洗、烘干和稱重后，計(jì)算出其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由此得 出萊賽爾AlO