方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟二用60目的檢驗(yàn)篩過篩后加入粘結(jié)劑進(jìn)行兩次造粒。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0034]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟二陶瓷圓片置于馬弗爐中，從室溫以l°c /min升溫到300°C，保溫0.5h，然后再以1°C /min升溫到650°C，保溫Ih后隨爐冷卻。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0035]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟二所述的燒結(jié)處理是在1480°C的溫度下進(jìn)行燒結(jié)保溫3h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0036]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟三測(cè)試的光源為980nm激發(fā)光源，控制測(cè)試波長(zhǎng)的范圍為400?750nm，測(cè)試溫度的區(qū)間為20?100°C。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0037]實(shí)施例一:本實(shí)施例基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法按以下步驟實(shí)施:
[0038]一、將 19.9333g 的 BaC03、3.8049g 的 SrCOjP 9.9838g 的 T12粉末混合均勻，得到BST 粉體，取 0.2894g 的 Tm(NO3) 3.6H20 和 2.9198g 的 Yb (NO3) 3.6H20 溶于 70ml 的無水乙醇中，磁力攪拌得到稀土無機(jī)鹽溶液，然后將BST粉體和稀土無機(jī)鹽溶液加入到聚四氟乙烯球磨罐中以350r/min球磨6.5h，球磨后的混料以120°C干燥1h后再在1200°C的溫度下保溫4.5h，得到稀土摻雜BST粉體，其中球磨時(shí)體積比V(瑪瑙球):V(無水乙醇)=1:2，Φ 10與Φ 6的瑪瑙球的比例為1:6 ；
[0039]二、將步驟一得到的稀土摻雜BST粉體研磨，用60目的檢驗(yàn)篩過篩后加入濃度為5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液作為粘結(jié)劑進(jìn)行兩次造粒，然后置于模具中，在室溫、1MPa的壓力下保壓3min，將造粒后的粉料干壓成陶瓷圓片，陶瓷圓片置于馬弗爐中進(jìn)行脫脂、燒結(jié)，從室溫以1°C /min升溫到300°C，保溫0.5h，然后再以1°C /min升溫到650°C，，保溫Ih后隨爐冷卻，然后在1480 °C進(jìn)行燒結(jié)保溫3h，得到0.5% mo I Tm3\5% molYb3+共摻的BST (Baa8Sra2T13陶瓷)陶瓷；
[0040]三、測(cè)試不同溫度下BST陶瓷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光的光譜，測(cè)試的光源為980nm激發(fā)光源，控制測(cè)試波長(zhǎng)的范圍為400?750nm，溫度范圍為20?100°C，步驟二得到的共摻的BST陶瓷發(fā)出波長(zhǎng)為480nm的藍(lán)光，在不同溫度下通過對(duì)480nm波長(zhǎng)處的光譜圖進(jìn)行積分得到發(fā)光強(qiáng)度，做出發(fā)光波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，經(jīng)線性擬合由直線交點(diǎn)得出居里溫度點(diǎn)(即曲線上變化率最大的點(diǎn))，從而完成鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的表征。
[0041]從圖7顯示出當(dāng)外界溫度變化超過居里溫度時(shí)，即在64°C左右480nm波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度有一個(gè)突變，這即表征了居里溫度的位置。
[0042]對(duì)比實(shí)施例一:本實(shí)施例與實(shí)施例一不同的是步驟三對(duì)步驟二得到的共摻BST陶瓷樣品上電極，并在頻率為100kHz，溫度范圍為20?100°C條件下測(cè)試其介電性能，并得出介電溫譜。再在外加電壓為500V、1000V、1500V、2000V條件下測(cè)試其鐵電性能。
[0043]由圖4中能夠看出0.5% mol Tm3+、5% molYb3+共摻的BST陶瓷的居里溫度即鐵電相變點(diǎn)位于66°C左右。電滯回線圖表明稀土摻雜BST陶瓷在室溫下是鐵電相，且鐵電性能良好。
[0044]實(shí)施例二:本實(shí)施例基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法按以下步驟實(shí)施:
[0045]一、將 19.9333g 的 BaCO3^3.8049g 的 SrCO3和 9.9838g 的 T1 2粉末混合均勻，得到 BST 粉體，取 0.5765g 的 Er (NO3) 3.6H20 和 1.1679g 的 Yb (NO3) 3.6H20 溶于 70ml 的無水乙醇中，磁力攪拌得到稀土無機(jī)鹽溶液，然后將BST粉體和稀土無機(jī)鹽溶液加入到聚四氟乙烯球磨罐中以350r/min球磨6.5h，球磨后的混料以120°C干燥1h后再在1200°C的溫度下保溫4.5h，得到BST粉體，其中球磨時(shí)體積比V(瑪瑙球):V(無水乙醇)=1:2，Φ 10與Φ 6的瑪瑙球的比例為1:6;
[0046]二、將步驟一得到的BST粉體研磨，用60目的檢驗(yàn)篩過篩后加入濃度為5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液作為粘結(jié)劑進(jìn)行兩次造粒，然后置于模具中，在室溫、1MPa的壓力下保壓3min，將造粒后的粉料干壓成陶瓷圓片，陶瓷圓片置于馬弗爐中進(jìn)行脫脂、燒結(jié)，從室溫以1°C /min升溫到300 °C，保溫0.5h，然后再以1°C /min升溫到650 °C，，保溫Ih后隨爐冷卻，然后在1480°C進(jìn)行燒結(jié)保溫3h，得到I % mo I Er3+、2% molYb3+共摻的BST (Baa8Sra2T13陶瓷)陶瓷；
[0047]三、測(cè)試不同溫度下BST陶瓷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光的光譜，測(cè)試的光源為980nm激發(fā)光源，控制測(cè)試波長(zhǎng)的范圍為400?750nm，溫度范圍為20?90°C，步驟二得到的共摻的BST陶瓷發(fā)出波長(zhǎng)為525nm、549nm的綠光與655nm、668nm的紅光，在不同溫度下通過對(duì)525nm、549nm、655nm與668nm波長(zhǎng)處的光譜圖進(jìn)行積分得到發(fā)光強(qiáng)度，做出發(fā)光波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，經(jīng)線性擬合由直線交點(diǎn)得出居里溫度點(diǎn)(即曲線上變化率最大的點(diǎn))，從而完成鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的表征。
[0048]本實(shí)施例1% mol Er3\2% molYb3+共摻的BST的居里溫度即鐵電相變點(diǎn)為65°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于是按下列步驟實(shí)現(xiàn): 一、按照化學(xué)式Baa8Sra2TiCVlfBaCO 3、SrCO# T1 2粉末混合均勻，得到BST粉體，取稀土無機(jī)鹽溶于無水乙醇中，得到稀土無機(jī)鹽溶液，然后將BST粉體和稀土無機(jī)鹽溶液加入到球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨后的混料經(jīng)干燥處理后在1100?1300°C的溫度下保溫4?6h，得到稀土摻雜BST粉體； 二、將步驟一得到的稀土摻雜BST粉體研磨，過篩后加入粘結(jié)劑進(jìn)行兩次造粒，然后置于模具中，在室溫、1MPa的壓力下將造粒后的粉料干壓成陶瓷圓片，陶瓷圓片置于馬弗爐中，從室溫以1°C /min升溫到280?320 °C，保溫0.5h，然后再以1°C /min升溫到620?680°C，保溫Ih后隨爐冷卻，然后在1400?1500°C的溫度下燒結(jié)處理，得到BST陶瓷； 三、測(cè)試不同溫度下BST陶瓷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光的光譜，測(cè)試的光源為980nm激發(fā)光源，控制測(cè)試波長(zhǎng)的范圍為400?750nm，獲取不同溫度下BST陶瓷發(fā)光波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度，做出發(fā)光波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，曲線上變化率最大的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為居里溫度點(diǎn)，從而完成鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的表征。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟一所述的稀土無機(jī)鹽為Er (NO3) 3.6H20、Yb (NO3) 3.6H20或Tm(NO3) 3.6H20中的一種或幾種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟一將BST粉體和稀土無機(jī)鹽溶液加入到球磨罐中以300?400r/min的速度球磨5?7h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟一所述的干燥處理是在100?130°C的溫度下干燥。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟二所述的粘結(jié)劑為質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟二用60目的檢驗(yàn)篩過篩后加入粘結(jié)劑進(jìn)行兩次造粒。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟二陶瓷圓片置于馬弗爐中，從室溫以1°C /min升溫到300°C，保溫0.5h，然后再以1°C /min升溫到650°C，保溫Ih后隨爐冷卻。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟二所述的燒結(jié)處理是在1480°C的溫度下進(jìn)行燒結(jié)保溫3h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，其特征在于步驟三測(cè)試的光源為980nm激發(fā)光源，控制測(cè)試波長(zhǎng)的范圍為400?750nm，測(cè)試溫度的區(qū)間為20?100°C。
【專利摘要】一種基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法，本發(fā)明屬于稀土摻雜鈦酸鍶鋇(BST)陶瓷的制備領(lǐng)域，它為了解決傳統(tǒng)介電溫譜表征鈦酸鍶鋇陶瓷居里溫度的方法對(duì)鈦酸鍶鋇陶瓷樣品外形要求嚴(yán)格以及上電極處理對(duì)樣品形成損害的問題。表征方法：一、BaCO3、SrCO3和TiO2粉末混合，制備得到BST粉體；二、BST粉體干壓成型，燒結(jié)處理后得到BST陶瓷；三、測(cè)試不同溫度下BST陶瓷的上轉(zhuǎn)換發(fā)光的光譜，做出發(fā)光波長(zhǎng)處的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化曲線，曲線上變化率最大的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為居里溫度點(diǎn)。本發(fā)明基于上轉(zhuǎn)換發(fā)光的表征方法對(duì)測(cè)試樣品外形、表面積以及厚度均無限制，而且測(cè)試準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】G01N21/63
【公開號(hào)】CN104914077
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510329909
【發(fā)明人】孫秋, 潘云星, 宋英, 陳向群, 劉志鍇
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日