水產(chǎn)品中砷的快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水產(chǎn)品檢測技術(shù)，具體地涉及一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)席專家委員會(huì)（JECFA)第72次會(huì) 議對(duì)食品中砷（As)暴露的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估報(bào)告中對(duì)砷及砷化合物毒性進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，并重新評(píng) 估和提出了每周容許攝入量值（PTWI)?；诒┞镀骄?，經(jīng)過平均11年半的跟蹤隨訪， 委員會(huì)提出，癌癥發(fā)病率比背景值增長0.5%的最低每日基準(zhǔn)劑量（BMDa5)為3.0 μ g/kg b.W.，通過對(duì)影響暴露評(píng)估的不確定性進(jìn)行靈敏度調(diào)查分析，表明BMDa5下限值（BMDLa5) 為每日 2. 0 ~7. 0 μ g/kg b. W.。
[0003] 該評(píng)估報(bào)告中指出：海藻、魚、貝、香菇和食用真菌、水稻和米制品及一些肉制品中 總砷含量最高。同時(shí)提出飲用水和海產(chǎn)品是總砷暴露的主要來源，其他食品對(duì)總砷暴露量 貢獻(xiàn)很少。
[0004] 目前現(xiàn)行食品中砷的檢測方法是：國標(biāo)GB/T5009. 11 - 2003中規(guī)定的《食品中總 砷及無機(jī)砷的測定》，該方法僅過夜浸泡、消解和趕酸過程就大約需要48小時(shí)，再加還原和 上機(jī)檢測至檢測完畢共計(jì)需要約56小時(shí)，距產(chǎn)品質(zhì)量安全實(shí)時(shí)監(jiān)控的要求相距甚遠(yuǎn)。因此 對(duì)水產(chǎn)品中砷的快速檢測方法的研宄和建立已迫在眉睫，盡快對(duì)水產(chǎn)品中砷的快速檢測方 法進(jìn)行研宄，并建立適合于各類水產(chǎn)品的快速檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法是非常必要的。目前國際ISO 和CAC標(biāo)準(zhǔn)中尚無測定水產(chǎn)品中砷的快速檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法，所述方法使 用直接進(jìn)樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用分析技術(shù)，對(duì)水產(chǎn)品中砷的快速檢測，滿足了 水產(chǎn)品不用消化、趕酸，固體可以直接進(jìn)樣測定、時(shí)效性強(qiáng)的檢測需求。
[0006] 本發(fā)明是按照以下操作方法完成的：
[0007] 一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法，包括：1)選用的儀器及設(shè)備，2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制 備，3)測試步驟，4)實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件，5)結(jié)果計(jì)算與表述；
[0008] 1)儀器及設(shè)備：直接進(jìn)樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)；
[0009] (1)直接進(jìn)樣測砷裝置部分：型號(hào)DAA-5300,配有石英進(jìn)樣舟，氣路控制系統(tǒng)，兩 個(gè)管式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管；
[0010] (2)原子熒光光譜儀部分：型號(hào)8230,配有光電倍增管負(fù)高壓，砷空心陰極燈，檢 測器，氣路控制系統(tǒng)；
[0011] (3)氫氬混合氣體，其中氫氣和氬氣所占的體積百分比分為15%、85% ;
[0012] 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10023)與氧化鋁混合制成含As量為 300.0 ng/g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別稱取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于石英進(jìn)樣舟 中，然后將石英進(jìn)樣舟置直接進(jìn)樣測砷裝置與原子熒光聯(lián)用儀中測定其熒光值，以進(jìn)樣As 的絕對(duì)含量與測定熒光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0013] 3)測試步驟：
[0014] 將粉碎過的試樣與氧化鋁I :5-10(重量比）混合均勻，將混合均勻的試樣放入石 英進(jìn)樣舟中，然后將石英進(jìn)樣舟置直接進(jìn)樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)中測定砷 的值；
[0015] 4)實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件：
[0016] (1)直接進(jìn)樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流50-1500mL/min，高溫除雜處理溫 度1000-1200 °C，灰化溫度600 °C，電熱石英管中電熱蒸發(fā)溫度700 °C -1050 °C，盛有灰化完 全的石英進(jìn)樣舟移置涂層電熱石英管進(jìn)一步去除基體干擾物質(zhì)，涂層電熱石英管捕獲溫度 800°C -1000°C，對(duì)涂層電熱石英捕獲管進(jìn)行加熱700°C -1200°C，二次釋放出砷元素，由所 述步驟1)中的氬氫混合氣載入原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測定；
[0017] (2)原子熒光光譜儀條件：負(fù)高壓270-330V，燈電流60-110mA，輔陰極電流50mA， 載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min ;
[0018] 5)結(jié)果計(jì)算與表述：
[0019] 用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保存，然后將樣 品峰分析處理，用外標(biāo)校正，即可得到待測樣品中的砷的濃度，按下面式（1)計(jì)算，可得試 樣中待測物的含量：
[0020] X = C/mXF..............(1)
[0021] 式中：
[0022] X-樣品中待測物的含量，mg/kg ;
[0023] C-待測試樣中砷的濃度，ng ;
[0024] m一稱樣量，mg ;
[0025] F-試樣與氧化鋁的稀釋倍數(shù)。
[0026] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果：
[0027] 1、該實(shí)驗(yàn)條件選擇合理，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，水產(chǎn)品中的砷可以不經(jīng)消化、趕酸， 直接固體進(jìn)樣測定；同時(shí)避免了強(qiáng)酸的污染
[0028] 2、本發(fā)明具有對(duì)水產(chǎn)品中砷含量檢測速度快，質(zhì)量監(jiān)督時(shí)效性強(qiáng)的特點(diǎn)。同時(shí)彌 補(bǔ)了現(xiàn)有國標(biāo)方法中因消化不完全而導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)失真和檢測結(jié)果周期長的缺陷。
[0029] 3、檢測時(shí)間由現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中的50多小時(shí)縮短至0. 1小時(shí)，滿足了對(duì)水產(chǎn)品中總砷含 量測定有效性實(shí)施監(jiān)督的需求。
【附圖說明】
[0030] 圖1 :砷標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合譜圖，從圖1中可以看出砷的線性關(guān)系相關(guān)良好，本發(fā)明選 用的儀器和條件完全能滿足水產(chǎn)品中砷的快速檢測要求。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面通過實(shí)施例結(jié)合附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容：
[0032] 水產(chǎn)品品種繁多，如貝類、魚類、甲殼類、頭足類以及各種藻類等；在其生長過程中 對(duì)砷的富集能力不盡相同，因此，我們選擇水產(chǎn)品中最有代表性的魚、貝、蛤蜊為驗(yàn)證的實(shí) 施例。
[0033] 實(shí)施例1 :黃魚中As的測定：
[0034] 一種水產(chǎn)品中砷的快速測定方法，包括：1)選用的儀器及設(shè)備，2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制 備，3)測試步驟，4)實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件，5)結(jié)果計(jì)算與表述；
[0035] 1)儀器及設(shè)備：直接進(jìn)樣測砷裝置DAA-5300 (Direct Arsenic Analyzer)與原子 熒光光譜儀聯(lián)用系統(tǒng)：
[0036] (1)直接進(jìn)樣測砷裝置：型號(hào)DAA-5300,配有石英樣品舟，氣路控制系統(tǒng)，兩個(gè)管 式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管；
[0037] (2)原子熒光光譜儀（AFS):型號(hào)8230,配有光電倍增管（PMT)負(fù)高壓，砷空心陰 極燈，檢測器，氣路控制系統(tǒng)；
[0038] (3)氫氣和氬氣混合氣體（15% +85% )。
[0039] 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10023)與氧化鋁混合制成含As量為 300.0 ng/g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別稱取3. 58、11. 04、16. 83、25. 55、33. 74mg于石英進(jìn)樣舟中測定其 熒光值，以進(jìn)樣As的絕對(duì)含量（ng)與測定熒光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0040] 3)測試步驟：
[0041] 將黃魚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW08573)與氧化鋁I : 10混合均勻，稱取10.0 mg左右混合后的 試樣放入石英進(jìn)樣舟中，然后將石英進(jìn)樣舟置直接進(jìn)樣測砷裝置與原子熒光聯(lián)用儀中測定 砷的值；
[0042] 4)實(shí)驗(yàn)所用的儀器條件：
[0043] (1)直接進(jìn)樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流400mL/min，高溫除雜處理溫度 1100°C，灰化溫度600°C，電