一種回收溢出溶液樣品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種回收溢出溶液樣品的方法,屬于樣品回收技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在科研實驗過程中,常常會遇到樣品溶液溢出樣品瓶或不小心將樣品瓶打碎以致溶液樣品灑到實驗臺或地面上的情況,這會損失大量的樣品,特別是一些價格昂貴或難以獲得的樣品溶液,不僅會造成樣品的浪費,還會給科研實驗造成很多的不便,導(dǎo)致實驗進程減慢或無法進行等。因此本專利發(fā)明了一種回收溶液樣品的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明針對以上問題,提供一種收溢出溶液樣品的的方法,該方法具有設(shè)備簡單、易操作、步驟少、快捷、方便,并且成本低,樣品回收率高的優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種回收溢出溶液樣品的方法,其特征在于步驟如下:
[0006](I)用脫脂棉蘸取試劑去溶解溢出的樣品溶液,用鑷子或夾子夾住脫脂棉反復(fù)擦拭溢出的樣品溶液;
[0007](2)將帶有樣品溶液的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子擠出脫脂棉中的樣品溶液和試劑,再用新鮮的試劑清洗脫脂棉,得混合液;
[0008](3)對燒杯中的混合液進行過濾,除去不溶性的雜質(zhì),得到回收液;
[0009](4)將回收液通過減壓蒸餾除去溶劑,得到樣品粉末。
[0010]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述步驟(I)中脫脂棉可替換成脫脂棉簽、脫脂棉卷或海綿。
[0011]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述步驟(I)的試劑為易溶解樣品的溶液,所述試劑為水、有機溶劑或水和有機溶劑的混合。
[0012]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、丙酮或氯仿,及它們?nèi)我槐壤幕旌先芤骸?br>[0013]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述步驟(2)將帶有樣品溶液的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子擠出脫脂棉中的樣品溶液和試劑,再用新鮮的試劑清洗脫脂棉3-6次,得混合液。
[0014]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述樣品為苯丙素類化合物、黃酮類化合物、萜類化合物、生物堿類化合物或糖類化合物。
[0015]所述的一種回收溢出溶液樣品的方法,所述樣品為阿魏酸、肉桂酸、傘形花內(nèi)酯、補骨脂素、厚樸酚、水飛薊素、葛根素、木犀草素、蘆丁、異甘草素、芍藥苷、梔子苷、穿心蓮內(nèi)酯、青蒿素、雷公藤甲素、鹽酸小檗堿或葡萄糖。
[0016]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017]1、設(shè)備簡單。本發(fā)明不需要復(fù)雜的除雜設(shè)備,在實驗室條件下,用簡單的實驗工具即可完成,比如:燒杯,漏斗等。
[0018]2、步驟簡單。本發(fā)明實驗流程簡單,步驟較少,易操作。
[0019]3、投資少,成本低。本發(fā)明只需要在實驗室現(xiàn)有設(shè)備和溶劑的條件下就可以進行,無需較多投資,成本很低。
[0020]4、回收率高。用蘸有溶劑的脫脂棉擦拭溢出樣品處,能將大部分樣品回收,回收率較高,避免樣品的浪費。
[0021]5、本發(fā)明一種回收溢出溶液樣品的方法中步驟(I)用脫脂棉等蘸取試劑去溶解溶液樣品,該試劑為易溶解溶液樣品中樣品的試劑,用鑷子或夾子夾住脫脂棉反復(fù)擦拭有溢出溶液樣品的實驗臺或地面等,避免了溢出的溶液樣品因揮發(fā)結(jié)晶而導(dǎo)致難以回收造成的損失,通過用試劑對其進行溶解,便于脫脂棉對溶液樣品的吸附和吸收。其中試劑可選用水、有機溶劑或水和有機溶劑的混合溶液,其中有機溶劑可選用如甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、石油醚、丙酮或氯仿、及它們的任一比例混合溶液等常見的易溶解樣品的試劑,該試劑也可選用與溶液樣品中溶劑一致的溶劑。脫脂棉可換成脫脂棉簽、脫脂棉卷、海綿等易于吸收液體溶液的物質(zhì)。步驟(2)將帶有樣品的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子擠出棉花中的溶劑,再用新鮮的試劑洗脫脂棉,反復(fù)數(shù)次直到脫脂棉中無殘留樣品,一般為3-6次。步驟(3)安裝好過濾裝置。將燒杯中的混合液通過過濾裝置過濾,除去不溶性的雜質(zhì)如灰塵等,得到回收液。過濾裝置包括鐵架臺、漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯。過濾裝置為實驗室常用的器具,快捷方便,無操作難度,便于實施。步驟(4)通過減壓蒸餾除去回收液中的溶劑,得到樣品粉末,用原溶劑溶解得到回收的原溶液樣品。減壓蒸餾溫度根據(jù)樣品、溶液樣品和試劑的性質(zhì)確定,一般為30-60°C。
[0022]該樣品可為苯丙素類化合物、黃酮類化合物、萜類化合物、生物堿類化合物或糖類化合物等,例如阿魏酸、肉桂酸、傘形花內(nèi)酯、補骨脂素、厚樸酚、水飛薊素、葛根素、木犀草素、蘆丁、異甘草素、芍藥苷、梔子苷、穿心蓮內(nèi)酯、青蒿素、雷公藤甲素、鹽酸小檗堿等價格昂貴或難以獲得的樣品,也可為普通樣品如葡萄糖等。
[0023]經(jīng)實踐,利用本發(fā)明可以回收溢出的溶液樣品。
【具體實施方式】
[0024]實施例1 一種回收溢出溶液樣品的的方法
[0025]取1ml濃度為10mg/ml的阿魏酸溶液錐形瓶中,置于實驗臺上,故意將錐形瓶推倒,使阿魏酸溶液全部灑在實驗臺上。
[0026]對灑在實驗臺上的阿魏酸溶液進行回收的步驟如下:
[0027](I)鑷子夾住脫脂棉蘸取適量的乙醇,擦拭灑有阿魏酸溶液的實驗臺,將脫脂棉里的溶液擠到燒杯中,再蘸新鮮乙醇反復(fù)擦拭,直到實驗臺上無殘留樣品。
[0028](2)將帶有阿魏酸溶液的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子或夾子擠出脫脂棉中的阿魏酸溶液,再用新鮮的乙醇洗脫脂棉,反復(fù)數(shù)次(5次左右),得混合溶液。
[0029](3)安裝好過濾裝置。將燒杯中的混合溶液沿玻璃棒流入漏斗的三層濾紙?zhí)?,進行過濾,除去不溶性的雜質(zhì),得回收液。
[0030](4)將回收液滴加到雞心瓶中,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑,45°C減壓蒸餾,最后得到阿魏酸粉末,稱量為84.4mg,則回收率為84.4%。[0031 ] 實施例2 —種回收溢出溶液樣品的的方法
[0032]取1ml濃度為10mg/ml的補骨脂素溶液于錐形瓶中,置于實驗臺上,故意將錐形瓶推倒,使補骨脂素溶液全部灑在實驗臺上。
[0033]對灑在實驗臺上的補骨脂素溶液進行回收的步驟如下:
[0034](I)鑷子夾住脫脂棉蘸取適量的乙醇,擦拭灑有補骨脂素溶液的實驗臺,將脫脂棉里的溶液擠到燒杯中,再蘸新鮮乙醇反復(fù)擦拭,直到實驗臺上無殘留樣品。
[0035](2)將帶有補骨脂素溶液的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子或夾子擠出脫脂棉中的補骨脂素溶液,再用新鮮的乙醇洗脫脂棉,反復(fù)數(shù)次(5次左右),得混合溶液。
[0036](3)安裝好過濾裝置。將燒杯中的混合溶液沿玻璃棒流入漏斗的三層濾紙?zhí)?,進行過濾,除去不溶性的雜質(zhì),得回收液。
[0037](4)將回收液滴加到雞心瓶中,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑,45°C減壓蒸餾,最后得到補骨脂素,稱量為79.6mg,則回收率為79.6%。
[0038]實施例3 —種回收溢出溶液樣品的的方法
[0039]取1ml濃度為10mg/ml的水飛薊素溶液于錐形瓶中,置于實驗臺上,故意將錐形瓶推倒,使水飛薊素溶液全部灑在實驗臺上。
[0040]對灑在實驗臺上的水飛薊素溶液進行回收的步驟如下:
[0041](I)鑷子夾住脫脂棉蘸取適量的甲醇,擦拭灑有水飛薊素溶液的實驗臺,將脫脂棉里的水飛薊素溶液和甲醇擠到燒杯中,再蘸新鮮甲醇反復(fù)擦拭,直到實驗臺上無殘留樣品。
[0042](2)將帶有水飛薊素溶液的脫脂棉放入燒杯中,用鑷子或夾子擠出脫脂棉中的水飛薊素溶液和甲醇,再用新鮮的甲醇洗脫脂棉,反復(fù)數(shù)次(5次左右)直到脫脂棉中無殘留水飛薊素,得到混合溶液。
[0043](3)安裝好過濾裝置。將燒杯中的混合溶液沿玻璃棒流入漏斗的三層濾紙?zhí)?,進行過濾,除去不溶性的雜質(zhì)。
[0044](4)將經(jīng)過濾后回收的水飛薊素溶液和甲醇滴加到雞心瓶中,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40°C下減壓蒸餾,最后得到水飛薊素粉末,稱量為80.6mg,則回收率為80.6%。
[0045]實施例4 一種回收