一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含量測(cè)定方法，特別是涉及一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤是硫鐵礦的一個(gè)伴生礦種，也是硫精礦中有害元素之一。在硫鐵礦選礦過程中， 需要對(duì)其產(chǎn)品即硫精礦中有機(jī)碳的含量進(jìn)行分析而判斷該產(chǎn)品是否合格。而煤是硫鐵礦中 有機(jī)碳的主要存在方式，即分析煤的含量可以替代有機(jī)碳的含量。傳統(tǒng)硫鐵礦中有機(jī)碳含 量的測(cè)定是先測(cè)定其總碳的含量，然后再測(cè)定無機(jī)碳的含量，用總碳的含量減去無機(jī)碳的 含量就是有機(jī)碳的含量。最后得到的數(shù)據(jù)是經(jīng)過兩次實(shí)驗(yàn)誤差的疊加而得到的結(jié)果，因此 分析誤差也比較大。而且總碳和無機(jī)碳涉及氣體分析，一般難以控制，特別是總碳的測(cè)定， 有流程復(fù)雜和速度慢的特點(diǎn)。分析總碳和無機(jī)碳測(cè)定消耗大量的人力物力，因而需要找到 一種簡(jiǎn)便可行的方法分析硫鐵礦中有機(jī)碳的含量方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)便可行、快速、成 本低、誤差小、結(jié)果更為準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種硫鐵 礦中煤含量的測(cè)定方法，其特點(diǎn)是：其步驟如下： (1) 將待測(cè)硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進(jìn)行加熱 分解；樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為lg :20~25mL :5~6mL :30~ 35mL :5 ~6mL ; (2) 取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為20~ 25mL：lg； (3) 用玻璃坩堝抽濾、105°C烘干，稱重； (4) 計(jì)算得到硫鐵礦中煤含量。
[0005] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（1)中，樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為lg :20mL :5mL: 30mL :5mL〇
[0006] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（1)的具體操作方法為：將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，先加入濃鹽酸，加熱 分解15~25min;取下，然后加入硝酸，加熱5~15min;取下，再加入高氯酸和三分之一體 積的氫氟酸，加熱至冒煙取下冷卻；再次加入三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙，取下冷 卻；加入余下三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙，取下冷卻，即可。
[0007] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（2)所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為20mL :lg。
[0008] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（3)所述的玻璃坩堝選用4#玻璃坩堝。
[0009] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（3)所述的烘干時(shí)間為25~35min。
[0010] 本發(fā)明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù) 特征是：步驟（3)所述的烘干與稱重至少操作2次，且最后2次烘干并稱重得到的重量差不 大于0. 0002克。
[0011] 本發(fā)明方法是利用煤的惰性來進(jìn)行檢測(cè)，因?yàn)槊翰慌c任何酸反應(yīng)，所以本發(fā)明先 用鹽酸和硝酸分解樣品中的大部分金屬礦物，硅酸鹽用氫氟酸變成可溶性鹽，用高氯酸除 去剩余的氟離子，然后用稀鹽酸回溶，最后只剩下煤以顆粒狀留于溶液中，用玻璃坩堝過 濾、洗滌、烘干、稱重即可得到煤的含量。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)便、速度快的特點(diǎn)，能快速測(cè)定結(jié)果并批量分 析，準(zhǔn)確度和精密度較高，適用于硫鐵礦選礦控制分析和產(chǎn)品分析，成本低、重現(xiàn)性好。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解 本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0013] 實(shí)施例1，一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，其步驟如下： (1) 將待測(cè)硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進(jìn)行加熱 分解；樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為lg :20mL :5mL :30mL :5mL ; (2) 取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為20mL : lg ; (3) 用玻璃坩堝抽濾、105°C烘干，稱重； (4) 計(jì)算得到硫鐵礦中煤含量。
[0014] 實(shí)施例2, 一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，其步驟如下： (1) 將待測(cè)硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進(jìn)行加熱 分解；樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為lg :25mL :6mL :35mL :6mL ; (2) 取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為25mL :lg ; (3) 用玻璃坩堝抽濾、105°C烘干，稱重； (4) 計(jì)算得到硫鐵礦中煤含量。
[0015] 實(shí)施例3, 一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法，其步驟如下： (1) 將待測(cè)硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進(jìn)行加熱 分解；樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為lg :22mL :5mL :33mL :6mL ; (2) 取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為22mL :lg ; (3) 用玻璃坩堝抽濾、105°C烘干，稱重； (4) 計(jì)算得到硫鐵礦中煤含量。
[0016] 實(shí)施例4,實(shí)施例1或2或3所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法的步驟（1)的 具體操作方法為：將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，先加入濃鹽酸，加熱分解15min ;取下，然 后加入硝酸，加熱5min ;取下，再加入高氯酸和三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙取下冷 卻；再次加入三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙，取下冷卻；加入余下三分之一體積的氫 氟酸，加熱至冒煙，取下冷卻，即可。
[0017] 實(shí)施例5,實(shí)施例4中：加入濃鹽酸進(jìn)行加熱分解的時(shí)間為25min ;加入硝酸進(jìn)行 加熱的時(shí)間為15min ;其余與實(shí)施例4相同。
[0018] 實(shí)施例6,實(shí)施例4中：加入濃鹽酸進(jìn)行加熱分解的時(shí)間為20min ;加入硝酸進(jìn)行 加熱的時(shí)間為lOmin ;其余與實(shí)施例4相同。
[0019] 實(shí)施例7,實(shí)施例1-6任何一項(xiàng)所述的一種硫鐵礦中煤含量的測(cè)定方法的步驟（3) 中：所述的玻璃坩堝選用4#玻璃坩堝。