一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性試驗分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種煤炭微波脫硫技術(shù)的研宄方法，特別是一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性試驗分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在煉焦過程中起骨架作用的焦煤和肥煤占我國煤炭總量的7.56%左右，屬于稀缺煤種。隨著鋼鐵消費量的不斷增長和高爐大型化發(fā)展，出現(xiàn)了嚴(yán)重的優(yōu)質(zhì)煉焦煤短缺，導(dǎo)致越來越多的焦化企業(yè)開始使用高硫煉焦煤。從而影響了焦炭質(zhì)量和鋼鐵品質(zhì)，還帶來了嚴(yán)重的環(huán)境污染。
[0003]煤炭微波脫硫技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種新型煤溫和凈化脫硫方法，是借助煤中不同組分對微波介電響應(yīng)特性的差異來達(dá)到脫硫目的的方法。目前，對煤炭微波脫硫技術(shù)的研宄工作大部分集中在宏觀脫硫效果的基礎(chǔ)上進(jìn)行微波脫硫試驗條件優(yōu)化，以及結(jié)合硫形態(tài)分析和借助量子力學(xué)將微波場簡化為恒定電場所進(jìn)行的微波脫硫機理的探討。而由于沒有煤炭微波寬頻段實際介電常數(shù)的測定方法，導(dǎo)致煤炭微波介電響應(yīng)特性研宄和微波對煤中不同組分作用的理論分析尚無明確的認(rèn)知和數(shù)據(jù)支撐，從而使得微波脫硫試驗條件的選擇和煤中不同組分的脫硫反應(yīng)機理的探討缺乏理論指導(dǎo)。同時在目前的研宄中，由于對煤炭微波脫硫后煤炭煤質(zhì)變化規(guī)律的研宄較少，使得目前對微波脫硫后煤炭組成結(jié)構(gòu)特性變化規(guī)律的認(rèn)知缺乏。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性試驗分析方法，以解決目前不能進(jìn)行煤炭微波寬頻段實際介電常數(shù)測試、缺乏選取微波脫硫試驗條件的理論指導(dǎo)和缺乏系統(tǒng)性地研宄煤炭微波介電響應(yīng)特性、微波脫硫機理和煤質(zhì)變化規(guī)律的技術(shù)問題。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:該試驗方法的具體步驟:
[0006]I)制備粉體樣品，制備過程包括兩部分，第一部分是采用制樣方法(I)制備粉體樣品，所述的制樣方法(I)為高硫煉焦煤經(jīng)破碎后再進(jìn)行篩分、浮沉、煤巖組分分離和添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0%?30%的水來制取不同粒度級、密度級、煤巖組分和含水量煤樣；第二部分是采用制樣方法(2)制備含硫模型化合物，所述的制樣方法(2)是對高硫煉焦煤經(jīng)硫形態(tài)測定后進(jìn)行的直接選取與煤中硫形態(tài)相似的模型化合物或通過萃取煤中含硫物質(zhì)來作為含硫模型化合物，然后采用制樣方法(3)制取得到粉體樣品，所述的制樣方法(3)是將制樣方法(2)制備得到的含硫模型化合物經(jīng)過直接研磨或與低硫煤樣混合后研磨獲得粉體樣品；
[0007]2)粉體樣品介電常數(shù)測試，將步驟I制備的粉體樣品按照粉體樣品壓片制備與介電常數(shù)測試方法(4)測試得到粉體樣品的介電常數(shù)，獲得高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應(yīng)特性；
[0008]3)粉體樣品介電常數(shù)數(shù)據(jù)分析和理論計算，結(jié)合步驟2中的數(shù)據(jù)，分析選取含硫模型化合物和煤樣介電損耗相差最大的微波頻率進(jìn)行微波脫硫試驗，然后通過對微波場的有效電場強度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物鍵裂能計算，最終計算得到相應(yīng)含硫模型化合物的理論斷鍵時間，從而用于指導(dǎo)微波脫硫試驗的微波輻照頻率和輻照時間的選??；
[0009]4)進(jìn)行微波脫硫試驗，在步驟3理論指導(dǎo)的基礎(chǔ)上設(shè)計試驗條件，稱取質(zhì)量為Ig至20g的粉體煤樣放入反應(yīng)容器中，加入體積為1mL至200mL反應(yīng)助劑，然后設(shè)置好試驗參數(shù)進(jìn)行脫硫試驗；
[0010]5)分析總結(jié)高硫煤和含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性，首先收集步驟4脫硫后的產(chǎn)物，然后進(jìn)行工業(yè)分析、組分測定、煤質(zhì)分析、官能團和硫賦存形態(tài)檢測，評價脫硫效果，優(yōu)化脫硫試驗條件，并得到微波脫硫機理和煤質(zhì)變化規(guī)律，最終通過結(jié)合步驟2中高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應(yīng)特性，得到高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性。
[0011]所述的粉體樣品壓片制備與介電常數(shù)測試方法(4)，其測試過程為:首先將粉體樣品與石蠟按照體積比在1:2至2:1的范圍內(nèi)進(jìn)行稱樣，在恒溫水浴鍋中混勻后利用壓片模具(6)進(jìn)行壓片制備得到測試樣品，然后將測試樣品裝入同軸空氣線夾具中，連接在矢量網(wǎng)絡(luò)分析上，設(shè)置測試頻率在lOOMHz-6.5GHz范圍內(nèi)進(jìn)行測試，得到測試樣品介電常數(shù)后導(dǎo)入計算機，最終通過理論換算方法(5)換算得到粉體樣品介電常數(shù)。
[0012]所述的理論換算方法(5)的換算過程為:首先將粉體樣品與石蠟混合壓片后測試得到的測試樣品介電常數(shù)和石蠟直接壓片后測試得到的石蠟介電常數(shù)導(dǎo)入計算機，然后將測試樣品介電常數(shù)和石蠟介電常數(shù)同時代入混合樣品介電常數(shù)等效數(shù)學(xué)模型公式后求解方程，最終得到粉體樣品介電常數(shù)。
[0013]上述方法中的粉體樣品介電常數(shù)測試壓片模具，該壓片模具(6)的上部有壓頭
(7)、中部有外套筒(8)、底部有底座(9)，在模具的中心有內(nèi)套筒(10)、高度調(diào)節(jié)環(huán)(11)和模具芯(12);當(dāng)模具組裝后，在模具中心形成一個圓環(huán)柱狀的壓片腔體(13)。
[0014]有益效果，由于采用了上述方法，本發(fā)明方法在粉體樣品制備和煤炭微波寬頻段實際介電常數(shù)測試方法建立的基礎(chǔ)上，通過粉體樣品介電常數(shù)測試和粉體樣品微波脫硫試驗，實現(xiàn)了高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性的全面研宄；通過數(shù)據(jù)分析和理論計算建立了微波介電響應(yīng)特性對微波脫硫試驗過程中微波輻照頻率和微波輻照時間的理論指導(dǎo)；通過微波脫硫試驗后進(jìn)行的工業(yè)分析、組分分析、煤質(zhì)分析、官能團和硫賦存形態(tài)檢測實現(xiàn)了微波脫硫機理和煤質(zhì)變化的全面研宄。從而解決了目前不能進(jìn)行煤炭微波寬頻段實際介電常數(shù)測試、缺乏選取微波脫硫試驗條件的理論指導(dǎo)和缺乏系統(tǒng)性地研宄煤炭微波介電響應(yīng)特性、微波脫硫機理和煤質(zhì)變化規(guī)律的技術(shù)問題，達(dá)到了本發(fā)明的目的。同時上述方法的提出對于深入開展微波脫硫工作具有很強的指導(dǎo)意義，對充分利用高硫煉焦煤資源和保護(hù)環(huán)境也具有重大的現(xiàn)實意義。
[0015]優(yōu)點:結(jié)合實測數(shù)據(jù)和理論換算建立了煤炭微波寬頻段實際介電常數(shù)測試方法，然后在綜合現(xiàn)有分析手段和制樣方法制備性質(zhì)全面的各種粉體樣品的基礎(chǔ)上進(jìn)行介電性質(zhì)測試，實現(xiàn)了煤炭微波介電響應(yīng)特性的全面研宄，建立了微波介電響應(yīng)特性對微波脫硫試驗條件的理論指導(dǎo)，然后通過微波脫硫試驗結(jié)合工業(yè)分析、組分測定、煤質(zhì)分析、官能團和硫賦存形態(tài)檢測實現(xiàn)了微波脫硫機理和煤質(zhì)變化的全面研宄，從而最終實現(xiàn)了煤炭微波介電響應(yīng)特性的全面研宄。
【附圖說明】
:
[0016]圖1是本發(fā)明的煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性試驗分析方法結(jié)構(gòu)圖。
[0017]圖2是本發(fā)明的粉體樣品壓片制備與介電常數(shù)測試方法流程圖。
[0018]圖3為本發(fā)明所使用的粉體樣品介電常數(shù)測試壓片模具示意圖。
【具體實施方式】
[0019]該試驗方法的具體步驟:
[0020]I)制備粉體樣品，制備過程包括兩部分，第一部分是采用制樣方法(I)制備粉體樣品，所述的制樣方法(I)為高硫煉焦煤經(jīng)破碎后再進(jìn)行篩分、浮沉、煤巖組分分離和添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0%?30%的水來制取不同粒度級、密度級、煤巖組分和含水量煤樣；第二部分是采用制樣方法(2)制備含硫模型化合物，所述的制樣方法(2)是對高硫煉焦煤經(jīng)硫形態(tài)測定后進(jìn)行的直接選取與煤中硫形態(tài)相似的模型化合物或通過萃取煤中含硫物質(zhì)來作為含硫模型化合物，然后采用制樣方法(3)制取得到粉體樣品，所述的制樣方法(3)是將制樣方法(2)制備得到的含硫模型化合物經(jīng)過直接研磨或與低硫煤樣混合后研磨獲得粉體樣品；
[0021]2)粉體樣品介電常數(shù)測試，將步驟I制備的粉體樣品按照粉體樣品壓片制備與介電常數(shù)測試方法(4)測試得到粉體樣品的介電常數(shù)，獲得高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應(yīng)特性；
[0022]3)粉體樣品介電常數(shù)數(shù)據(jù)分析和理論計算，結(jié)合步驟2中的數(shù)據(jù)，分析選取含硫模型化合物和煤樣介電損耗相差最大的微波頻率進(jìn)行微波脫硫試驗，然后通過對微波場的有效電場強度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物鍵裂能計算，最終計算得到相應(yīng)含硫模型化合物的理論斷鍵時間，從而用于指導(dǎo)微波脫硫試驗的微波輻照頻率和輻照時間的選??；
[0023]4)進(jìn)行微波脫硫試驗，在步驟3理論指導(dǎo)的基礎(chǔ)上設(shè)計試驗條件，稱取質(zhì)量為Ig至20g的粉體煤樣放入反應(yīng)容器中，加入體積為1mL至200mL反應(yīng)助劑，然后設(shè)置好試驗參數(shù)進(jìn)行脫硫試驗；
[0024]5)分析總結(jié)高硫煤和含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性，首先收集步驟4脫硫后的產(chǎn)物，然后進(jìn)行工業(yè)分析、組分測定、煤質(zhì)分析、官能團和硫賦存形態(tài)檢測，評價脫硫效果，優(yōu)化脫硫試驗條件，并得到微波脫硫機理和煤質(zhì)變化規(guī)律，最終通過結(jié)合步驟2中高硫煤與含硫模型化合物的微波介電響應(yīng)特性，得到高硫煤與含硫模型化合物的微波響應(yīng)特性。
[0025]所述的粉體樣品壓片制備與介電常數(shù)測試方法(4)，其測試過程為:首先將粉體樣品與石蠟按照體積比在1:2至2:1的范圍內(nèi)進(jìn)行稱樣，在恒溫水浴鍋中混勻后利用壓片模具(6)進(jìn)行壓片制備得到測試樣品，然后將測試樣品裝入同軸空氣線夾具中，連接在矢量網(wǎng)絡(luò)分析上，設(shè)置測試頻率在lOOMHz-6.5GHz范圍內(nèi)進(jìn)行測試，得到測試樣品介電常數(shù)后導(dǎo)入計算機，最終通過理論換算方法(5)換算得到粉體樣品介電常數(shù)。
[0026]所述的理論換算方法(5)的換算過程為:首先將粉體樣品與石蠟混合壓片后測試得到的測試樣品介電常數(shù)和石蠟直接壓片后測試得到的石蠟介電常數(shù)導(dǎo)入計算機，然后將測試樣品介電常數(shù)和石蠟介電常數(shù)同時代入混合樣品介電常數(shù)等效數(shù)學(xué)模型公式后求解方程，最終得到粉體樣品