一種用于測定硅酸鹽水泥和混合材中石膏含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水泥、混凝±生產(chǎn)質(zhì)量控制和用于水泥混合材W及混凝±滲合料的質(zhì) 量評定技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，設(shè)及一種用于測定娃酸鹽水泥和混合材中石膏含量的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003] 娃酸鹽水泥中的硫酸鹽可能來自水泥熟料、混合材和外滲石膏等，其來源不同所 具有的性質(zhì)和對水泥的作用也有所不同，但目前所能查閱到的所有國家的標(biāo)準(zhǔn)對娃酸鹽水 泥中的硫酸鹽含量都Ws〇3計算，未區(qū)分硫酸鹽的來源和類型。
[0004] 相對于外滲石膏而言，水泥熟料中引入的堿金屬硫酸鹽含量通常都比較低；一些 可用于水泥混合材中的廢渣，如粉煤灰和流化床燃煤固硫灰渣的硫酸鹽含量都較高，其中 的硫酸鹽也主要W硬石膏為主。石膏作為水泥中主要硫酸鹽，對水泥混凝±水化硬化及物 理力學(xué)性能有重要的積極作用，但堿金屬硫酸鹽則對水泥W及混凝±性能帶來不利影響， 當(dāng)水泥熟料和混合材中堿金屬硫酸鹽含量比較低時，該種不利影響相對石膏來說可W忽 略。但是，隨著水泥生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展和原材料來源的變化，W及可作為水泥混合材的廢渣來 源與品質(zhì)的變化，堿金屬硫酸鹽含量有可能占比較高的比例，因此準(zhǔn)確分析水泥和混合材 中的石膏相對總硫酸鹽含量對于水泥生產(chǎn)和應(yīng)用都非常重要。
[0005] 石膏在參與水泥水化過程中，可延緩水泥的早期水化速度，保證足夠的凝結(jié)時間 W便于水泥混凝±在施工過程中的誘筑成型。石膏參與水泥反應(yīng)生成的水化產(chǎn)物巧孤石 (AFt),可使水泥具有密實的孔結(jié)構(gòu)而賦予水泥較高的強(qiáng)度。另外，石膏還可W在一定程度 上減少水泥的收縮，特別是干燥收縮。一般認(rèn)為，石膏在水泥中生成的一定量膨脹性水化產(chǎn) 物(主要是AFt),可W補(bǔ)償水泥因失水和水化導(dǎo)致的收縮。此外，隨著高性能混凝±的快速 發(fā)展和高效減水劑的廣泛應(yīng)用，由于水泥中堿金屬硫酸鹽引起的與減水劑適應(yīng)性不良問題 受到較多關(guān)注，然而水泥中的石膏可減少水泥水化產(chǎn)物對減水劑的吸附、吞瞻和包裹，提高 減水劑的作用效果。
[0006] 綜上所述，水泥中石膏含量的準(zhǔn)確測定有利于在水泥混凝±生產(chǎn)質(zhì)量控制時，充 分發(fā)揮石膏的積極作用，降低或消除其不利影響。具體來說，為了能夠在水泥混凝±生產(chǎn)質(zhì) 量控制中對石膏進(jìn)行定量控制，或者根據(jù)采用的水泥在生產(chǎn)混凝±時能夠選用合適的減水 劑和外加劑，同時還能夠?qū)κ嘣谒嗨不^程中作用進(jìn)行評價，就必須知曉水泥中 石膏的具體含量；且工業(yè)廢渣作為混合材時對其中石膏含量定量表征，還有利于對其在水 泥中發(fā)揮火山灰活性、控制和利用膨脹作用W及其他建材資源化利用。
[0007] 然而，對于水泥中石膏含量的測試方法，國內(nèi)鮮有其單獨(dú)測試的方法見諸報道。國 外學(xué)者化ins曾提出采用[C0321/[S0/1=0.41濃度的碳酸鋼溶液萃取水泥中的硫酸根離 子，測定30分鐘內(nèi)水泥中硫酸鹽的溶出量，但是該種方法并不能確定石膏的溶出量W及水 泥中的石膏含量，存在著一定的缺陷。
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種用于測定娃酸鹽水泥和 混合材中石膏含量的方法，該方法測試準(zhǔn)確度高、結(jié)果可靠。
[0010] 實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案；一種用于測定娃酸鹽水泥和混合材中 石膏含量的方法，配制飽和碳酸鋼萃取液，將水泥或混合材樣品加入飽和碳酸鋼萃取液中， 充分?jǐn)埌韬笳婵粘闉V獲取濾液，測定濾液中的硫酸鹽含量；再配制己醇萃取液，將相同的水 泥或混合材樣品加入制備的己醇萃取液中，充分?jǐn)埌韬笳婵粘闉V獲取濾液，測定濾液中的 堿金屬硫酸鹽含量；用測得的硫酸鹽含量減去堿金屬硫酸鹽含量，換算得到水泥或混合材 樣品中石膏含量；所述混合材是指在水泥生產(chǎn)過程中，為改善水泥性能，調(diào)節(jié)水泥強(qiáng)度等 級，同時達(dá)到增加產(chǎn)量、擴(kuò)大品種和降低成本的目的而加到水泥中的人工或天然的礦物質(zhì) 材料，包括粉煤灰、固硫灰渣或火山灰質(zhì)混合材料等。
[0011] 具體包括如下步驟： 1) 配制飽和碳酸鋼萃取液和己醇萃取液；其中，己醇萃取液由分析純無水己醇和去離 子水按體積比1:0. 5~2. 0進(jìn)行配制； 2) 將娃酸鹽水泥或混合材樣品加入步驟1)制備的飽和碳酸鋼萃取液中，得混合溶液； 其中，娃酸鹽水泥或混合材與飽和碳酸鋼萃取液的固液比為1 ;250~350; 3) 將步驟2)的混合溶液置于磁力攬拌器上進(jìn)行機(jī)械攬拌后，真空抽濾并取濾液； 4) 采用銘酸領(lǐng)分光光度法測定濾液中的硫酸鹽含量； 5) 取與步驟2)相同的娃酸鹽水泥或混合材樣品，加入步驟1)制備的己醇萃取液中，萃 取2~5分鐘后，真空抽濾并取濾液，用銘酸領(lǐng)分光光度法測定濾液中的硫酸鹽含量，記作堿 金屬硫酸鹽含量；其中，娃酸鹽水泥或混合材樣品與己醇萃取液的固液比為1:50~250; 6) 用步驟4)測得的硫酸鹽含量減去步驟5)測得的堿金屬硫酸鹽含量，進(jìn)行換算即可 得到水泥或混合材樣品中的石膏含量。
[0012] 本發(fā)明的原理為；根據(jù)碳酸鋼溶液的萃取原理，通過增加碳酸鋼溶液的濃度，并采 用大液固比和充分的萃取時間，促進(jìn)娃酸鹽水泥或混合材中石膏的完全萃??；碳酸鋼溶液 萃取過程中，碳侶酸鹽會優(yōu)先于硫侶酸鹽沉降出來，也即碳酸根的存在會阻止溶液分離萃 取過程中已萃取硫酸根離子和水泥或混合材中的侶酸鹽礦物發(fā)生水化反應(yīng)，通過碳酸鋼溶 液中碳酸根離子抑制并取代硫酸根離子參與水化反應(yīng)，從而萃取出水泥中的硫酸鹽，其中 包括完全萃取的堿金屬硫酸鹽和石膏；并采用飽和碳酸鋼溶液萃取的硫酸鹽含量減去用己 醇萃取液萃取的堿金屬硫酸鹽含量，得到娃酸鹽水泥或混合材樣品中的石膏含量。 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果： 1、本發(fā)明同傳統(tǒng)表征水泥中總S〇3含量不同，本方法能測定出水泥或混合材中的石膏 含量；石膏含量的定量表征可有效反映出水泥生產(chǎn)中外滲石膏是否足量的問題，對指導(dǎo)生 產(chǎn)具有重要意義；而且石膏含量的定量表征也為混凝上生產(chǎn)時根據(jù)水泥中S〇3含量和石膏 含量選用減水劑或外加劑提供了依據(jù)；因此，本發(fā)明方法的提出，能為生產(chǎn)過程提供重要的 依據(jù)和指導(dǎo)作用，具有良好的應(yīng)用前景。
[0013] 2、水泥和混合材中石膏的定量分析有利于水泥和混凝±生產(chǎn)的質(zhì)量控制，有利于 最大程度地發(fā)揮石膏的積極作用；本發(fā)明方法的提出，使得娃酸鹽水泥或混合材中石膏含 量可W進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，有利于最大程度地發(fā)揮石膏的積極作用W及避免消極影響。
[0014] 3、由于擔(dān)屯、石膏含量過高的混合材會對水泥基基體及混凝±性能帶來不利影響， 高硫廢渣及混合材在建材行業(yè)中的利用一直受到限制；而現(xiàn)在通過本發(fā)明方法可W準(zhǔn)確測 試出混合材中的具體石膏含量，進(jìn)而可W指導(dǎo)不同場合對混合材種類的選用和滲量控制， 使高硫廢渣及混合材在建材行業(yè)中可W得W利用，而不會帶來不良影響，有助于混合材在 建材中實現(xiàn)其最大建材資源化利用。
[0015] 4、本發(fā)明工藝方法簡單，易于操作，且方法中采用的器材均為普通器材，易于推 廣。
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【附圖說明】
[0017]圖1是選取液固比(萃取液體積；樣品量，單位為血:g)分別為200:1和300:1，娃 酸鹽水泥外滲7%的二水石膏作為模擬水泥樣品，采用不同的萃取時間測試結(jié)果圖； 圖2是W某娃酸鹽水泥為基準(zhǔn)，控制液固比為300: 1，萃取時間2h，不同石膏滲量的水 泥測試結(jié)果圖。
[0018]
【具體