三價(jià)鉻鈍化液中鐵雜質(zhì)的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及電鍛領(lǐng)域，特別是指=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] =價(jià)銘純化液毒性低，用其代替高毒性的六價(jià)銘純化已經(jīng)獲得了廣泛的應(yīng)用，并 且取得了明顯的環(huán)境效益和社會(huì)效益。鐵雜質(zhì)對(duì)=價(jià)銘純化液有不良影響，當(dāng)純化液中鐵 雜質(zhì)含量較高時(shí)，純化膜的防腐性下降。在=價(jià)銘純化過(guò)程中，如果鐵鍛件掉入純化槽中， 鍛件將被腐蝕產(chǎn)生鐵雜質(zhì)。由于=價(jià)銘純化工藝使用時(shí)間較短，對(duì)純化液的維護(hù)還缺少經(jīng) 驗(yàn)，當(dāng)純化液被雜質(zhì)污染后產(chǎn)生不良純化膜時(shí)，一般電鍛廠還不明其原因。=價(jià)銘純化液 中含有巧樣酸、氨基己酸、蘋(píng)果酸、草酸、乳酸等絡(luò)合劑，=價(jià)鐵雜質(zhì)與絡(luò)合劑生成比較穩(wěn) 定的絡(luò)合物，用橫基水楊酸或硫氯酸錠作顯色劑用分光光度法測(cè)定時(shí)，=價(jià)鐵不能完全顯 色，因此，分析=價(jià)銘純化液中的鐵雜質(zhì)具有一定的難度。目前，對(duì)=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì) 的分析方法還未見(jiàn)相關(guān)的報(bào)道。應(yīng)顧客的要求，參考本發(fā)明人創(chuàng)立的分析方法W，研制了= 價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法。
[0003] 其中參考文獻(xiàn)；[1]郭崇武.含巧樣酸的鍛鑲?cè)芤褐需F的分析[J].材料保 護(hù)，1992,25(11) ;26-28。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的一個(gè)目的是提出了 =價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，解決了現(xiàn)有技術(shù) 中=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)含量測(cè)定難度大的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是該樣實(shí)現(xiàn)的；=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，包括W下 步驟：
[0006] 步驟一，配制W下試劑：鐵鐵試劑、抑=10的氨-氯化錠緩沖溶液、巧樣酸鋼溶 液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0007] 步驟二：在抑=10的條件下，W鐵鐵試劑作顯色劑，測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪 制鐵的質(zhì)量濃度與吸光度對(duì)應(yīng)關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；
[000引步驟S;吸取S價(jià)銘純化液于容量瓶中，加入巧樣酸鋼溶液，再加入抑=10的 氨-氯化錠緩沖溶液，然后加水稀釋至刻度，搖勻，此試液作空白液；
[0009] 步驟四；吸取=價(jià)銘純化液于容量瓶中，加入巧樣酸鋼溶液，再加入鐵鐵試劑，再 加入抑=10的氨-氯化錠緩沖溶液，然后加水稀釋至刻度，搖勻，此試液為待測(cè)液；
[0010] 步驟五；W空白液作參比，在波長(zhǎng)500nm處測(cè)定待測(cè)液的吸光度；
[0011] 步驟六：依據(jù)所測(cè)得試樣的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得鐵雜質(zhì)的質(zhì)量濃度。
[0012] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述步驟五為：用Icm比色 皿，W空白液作參比，在波長(zhǎng)500nm處測(cè)定待測(cè)液的吸光度。
[0013] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述巧樣酸鋼溶液的配制方 法為；將50g巧樣酸鋼溶解于水中，加水至1L。
[0014] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述鐵鐵試劑的配制方法為： 將Ig鐵鐵試劑溶解于水中，加水至500mL。每次少配，鐵鐵試劑溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)?澄黃色。
[0015] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述pH= 10的氨-氯化錠緩 沖溶液的配制方法為：將27g分析純氯化錠加水溶解，再加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%~28%的分析 純濃氨水175血，加水至1L。
[0016] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 為；稱(chēng)取分析純化畑4(5〇4)2 ? 12&0 518mg，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，再加入濃 硫酸ImU然后加水稀釋至刻度，搖勻，該溶液含鐵60.Omg/L。
[0017] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述步驟=為；吸取=價(jià)銘純 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸鋼溶液IOmU再加入抑=10的氨-氯化錠緩沖溶 液IOmL,然后加水稀釋至刻度，搖勻，此試液作空白液。
[0018] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述步驟四為；吸取=價(jià)銘純 化液ImL于50mL容量瓶中，加入巧樣酸鋼溶液IOmU再加入鐵鐵試劑IOmU再加入抑=10 的氨-氯化錠緩沖溶液IOmU然后加水稀釋至刻度，搖勻，此試液為待測(cè)液。
[0019] 優(yōu)選的，所述的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制方法為： 吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1111^2111^3111^4血和51111^分別于5只5〇1111^容量瓶中，各加入巧樣酸鋼溶液 IOmU再各加入鐵鐵試劑IOmU再各加入抑=10的氨-氯化錠緩沖溶液IOmL,加水稀釋至 刻度，搖勻；然后用Icm比色皿，W水作參比液，在波長(zhǎng)500nm處測(cè)定吸光度。W鐵的質(zhì)量濃 度為橫坐標(biāo)，W吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
[0020] 本發(fā)明的有益效果為；本發(fā)明提出了 =價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，在弱堿 性條件下用鐵鐵試劑作顯色劑，用分光光度法測(cè)定=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的含量，選擇測(cè) 定波長(zhǎng)為500nm，控制pH= 10,用巧樣酸鋼掩蔽=價(jià)銘純化液中的化和Co"等金屬離子， 能夠準(zhǔn)確測(cè)定=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的含量，本方法簡(jiǎn)單、快速而準(zhǔn)確，并且測(cè)定成本低， 能夠廣泛運(yùn)用于電鍛行業(yè)中。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為更好地理解本發(fā)明，下面通過(guò)W下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體的闡述，但不 可理解為對(duì)本發(fā)明的限定，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述
【發(fā)明內(nèi)容】
所作的一些非本質(zhì)的 改進(jìn)與調(diào)整，也視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0022] 配制化質(zhì)量濃度為167mg/L硫酸鐵錠溶液，吸取ImL硫酸鐵錠溶液于50mL容量 瓶中，加入巧樣酸鋼溶液IOmU再加入鐵鐵試劑IOmU再加入pH= 10的氨-氯化錠緩沖溶 液IOmL,加水稀釋至刻度，搖勻；然后用Icm比色皿，W水作參比液，在不同波長(zhǎng)處測(cè)定吸光 度，所得結(jié)果列于表1。
[0023] 鐵鐵試劑在堿性溶液中能被氧分子氧化而變?yōu)槌吸S色，對(duì)鐵的測(cè)定略有影響，向 50mL容量瓶中加入IOmL鐵鐵試劑，再加入氨-氯化錠緩沖溶液IOmL,加水稀釋至刻度，搖 勻，將此試液放置30min，然后用Icm比色皿，W水作參比液，在不同波長(zhǎng)處測(cè)定該試液的吸 光度，所得結(jié)果列于表1。
[0024] 吸取用分析純?cè)噭┡渲频牟缓F雜質(zhì)的S價(jià)銘純化液ImL于50mL容量瓶中，加 入巧樣酸鋼溶液IOmU再加入氨-氯化錠緩沖溶液lOmL，加水稀釋至刻度，搖勻，用Icm比 色皿，W水作參比液，在不同波長(zhǎng)處測(cè)定該試液的吸光度，所得結(jié)果列于表1。
[0025] 試驗(yàn)表明，鐵鐵試劑-Fe(皿）絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)為480nm，鐵鐵試劑變色后在 波長(zhǎng)500nm處的吸光度較低，為了減小鐵鐵試劑本身變色對(duì)測(cè)定鐵的影響，本發(fā)明的S價(jià) 銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法，選擇測(cè)定波長(zhǎng)500nm。在該波長(zhǎng)處，=價(jià)銘純化液中的有色 離子化和Co"與巧樣酸鋼所生成絡(luò)合物的吸光度較小，有利于作空白消除。
[0026] 表1試液吸光度隨波長(zhǎng)的變化
[0027]
[002引在不存在其它絡(luò)合劑的條件下，鐵鐵試劑-Fe(皿）絡(luò)合物的吸光度在氨性溶液中 不隨抑的變化而變化。在本發(fā)明的=價(jià)銘純化液中鐵雜質(zhì)的分析方法中，用巧樣酸鋼掩蔽 =