一種鋅鎳電鍍液中主鹽的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工領(lǐng)域，具體設(shè)及一種鋒鑲電鍛液中主鹽的快速分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電鍛鋒鑲合金是近20年來興起的一種鋼鐵陽極型防護(hù)鍛層。鋒鑲合金通常是指 鑲含量在20%W下的低鑲含量合金，此類合金鍛層不僅耐蝕性高于鍛鋒層7~10倍，更 擁有良好的上漆性、可焊性和成型性，因而被廣泛用于汽車、航天航空、輕工、家電等鋼鐵防 護(hù)；另外，鋒鑲合金還具有低氨脆的優(yōu)點，可替代簡鍛層在航空工業(yè)中使用，極具發(fā)展前景。 在鋒鑲合金電鍛過程中，需要在線分析電鍛液的主要成分，氯化物在其中的使用已經(jīng)有100 多年的歷史，它具有較優(yōu)越的鍛層性能和操作方便等特點，應(yīng)用較廣。
[0003] 然而，氯化物是一種劇毒物質(zhì)，氯化鋼對人的致死量為0. 05~0. 10克，氯化鐘對 人的致死量為0. 07~0. 12克。在2012年版的劇毒化學(xué)品目錄中，氯化劇毒物更占領(lǐng)了目 錄中的前十位。可見，氯化物對人體、環(huán)境的嚴(yán)重危害。
[0004] 上世紀(jì)末本世紀(jì)初，在國家的高壓政策下，無氯電鍛已經(jīng)基本被全國各電鍛廠普 及。但是，氯化物雖然不再出現(xiàn)于電鍛過程中，但是還有另一處工序要求使用少量氯化 物一-電鍛液中主鹽的含量的測定。通過查閱文獻(xiàn)和走訪工廠，發(fā)現(xiàn)目前電鍛液中主鹽含 量的測定特別是鋒的測定都還是使用較老的工藝，且都要使用氯化鐘該一劇毒物質(zhì)。并且 測定工藝較為復(fù)雜，工廠中工人因各方面因素，不能及時掌握鍛液中主鹽的含量，且一些小 型工廠并未配備實驗室，操作相當(dāng)不方便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明實施例提供了一種鋒鑲電鍛液中主鹽的快速分析方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0007] 一種鋒鑲電鍛液中主鹽的快速分析方法，包括如下步驟：
[000引 S1、邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置；
[0009]準(zhǔn)確稱取9. 3060g分析純己二胺四己酸二鋼（CIO化4N2化208 .2肥0)，W蒸饋水溶 解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容備用，得濃度為0. 05mol/L的邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0010]S2、邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；
[0011] 準(zhǔn)確稱取1. 0008g氧化鋒置于100血小燒杯中，在燒杯中加入10. 00血1+1鹽酸溶 液，攬拌使之溶解，并用蒸饋水沖洗內(nèi)壁；定量轉(zhuǎn)移化化溶液于250mL容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻，計算鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；用25mL移液管吸取25mL鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加1滴 甲基紅試劑，用1+2氨水中和鋒標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鹽酸，溶液由紅變藍(lán)時即可；加20mL蒸饋水和 lOmLN冊-NH4C1緩沖溶液，再加3滴銘黑T試劑，用步驟S1所得的邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng) 溶液由紅變藍(lán)紫色時，即為滴定終點；平行滴定S次，取平均值計算邸TA的準(zhǔn)確濃度；
[0012]S3、鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：
[001引精確稱取0.0548g鑲粉置于100血燒杯中，加入10血(1+2)硝酸溶解，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶中定容；得濃度為10yg/mL鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0014]S4、其他實驗中所需試劑與指示劑的配制：
[0015] 稱取0. 2g紫脈酸錠加氯化鋼lOOg研磨混勻，儲于試劑瓶中，得紫脈酸錠指示劑；
[0016] 稱取13. 5000g氯化錠置于100血燒杯中，加少量水溶解，再量取87. 50血氨水（相 對密度0. 89)倒入燒杯中，攬拌混合均勻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容，得PH= 10的緩沖 溶液。
[0017] 稱取20g分析純的氨氧化鋼溶于水，加入0. 5g了二酬脅容解后稀至lOOmL，得濃 度為5g/L的鑲顯色劑
[001引稱取lOg過硫酸錠于100血燒杯中用水溶解稀釋至100血，得濃度為lOOg/L的過 硫酸錠（現(xiàn)配）；
[0019] 配制不含NiS04，7肥0無鑲鍛液，成分與生產(chǎn)鍛液成分一致，并稀釋10倍，得無鑲 鍛液；
[0020] S5、在50血的比色管中，用10血移液管準(zhǔn)確移入濃度為步驟S4所得的鑲標(biāo)準(zhǔn)溶 液10.OOmU用2mL移液管準(zhǔn)確移入2.OOmL步驟S4所得無鑲鍛液，用5mL移液管準(zhǔn)確移入 步驟S4所得的過硫酸錠溶液5mU再用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得鑲顯色劑溶液5mL， 震蕩搖勻后用蒸饋水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻，放置5分鐘，得顯色溶液；
[002US7、用721E型可見分光光度計對步驟S5所得的顯色溶液在370-560皿波長范圍 內(nèi)進(jìn)行吸光度測定，測定間隔為2nm，得最大吸收波長為478nm;
[002引S8、取1~7號50血比色管，分別于1~7號比色管中用移液管準(zhǔn)確移入濃度為 步驟S4所得的鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00、3. 00、5. 00、7. 00、10. 00、15. 00、20.00111以用2mL移液管準(zhǔn) 確移入2. OOmL無鑲鍛液，再用5mL移液管準(zhǔn)確移入lOOg/L的過硫酸錠溶液5mU再用5mL 移液管準(zhǔn)確移入鑲顯色劑溶液5mU震蕩搖勻后用蒸饋水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻， 放置5分鐘，得顯色溶液；
[0023]S9、用721E型分光光度測定波長在478nm處，步驟S7所得的顯色溶液的吸光度A;
[0024]S10、用2mL移液管吸取鍛液2.OOmL于250mL錐形瓶中，然后加入蒸饋水5〇111以再 用lOmL移液管移入的步驟S4所得的抑=10緩沖溶液lOmL，加入步驟s4所得的紫脈酸錠 指示劑少許，用步驟S2所得的邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由棟色變?yōu)樽霞t色時為終點，記下 消耗0. 05mol/L的邸TA的毫升數(shù)，平行滴定S次，取平均值，記為VI;
[0025] S11、用lOmL移液管準(zhǔn)確移入10. 00血鍛液，轉(zhuǎn)移至l(K)nL的容量瓶中，稀釋震蕩， 并加蒸饋水至刻度線定容，備用；
[0026]S12、在50血的比色管中，用2mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S11所得的鍛液2.OOmU用 5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所得的過硫酸錠溶液5mU再用5mL移液管準(zhǔn)確移入步驟S4所 得的鑲顯色劑5mL后震蕩搖勻，最后用蒸饋水定容至50mL刻度線，再震蕩搖勻，放置5分 鐘，得顯色溶液；
[0027]S13、將步驟S12所得的顯示溶液置于1cm玻璃比色皿中，打開721E型分光光度 計，測定波長調(diào)至478nm，進(jìn)行吸光度的測定，并記錄數(shù)據(jù)。
[002引優(yōu)選的，所述邸TA的準(zhǔn)確濃度通過W下公式計算：
[0029]C=(mz"〇X25/250X1000)/(VX81.39)mol/L
[0030]式中；
[00引]C-邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;
[003引 V-所消耗邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
[003引 mz。。-氧化鋒的稱樣量
[0034] 81. 39-氧化鋒的摩爾質(zhì)量；
[0035] V-用移液管吸取到錐形瓶中的鑲標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。。
[0036] 本發(fā)明具有W下有益效果：
[0037] 通過對堿性鍛鋒鑲合金電鍛液的分析，選擇針對其化學(xué)性質(zhì)的測定方法滴定電鍛 液中的主要成分，根據(jù)溶液的顏色變化、沉淀現(xiàn)象等確定滴定試劑的體積，計算出溶液中鋒 鑲離子的總含量。再通過分光光度法測定鍛液中鑲離子的含量，計算鍛液中鋒鑲離子的含 量，改變現(xiàn)有的使用劇毒氯化物的標(biāo)準(zhǔn)測定方法。并與標(biāo)準(zhǔn)測定方法對比，確定新的測定工 藝，使堿性鋒鑲合金電鍛行業(yè)徹底實現(xiàn)無氯化工作。檢測過程中不采用含氯化合物，誤差 小，對維護(hù)生態(tài)環(huán)境、提高保護(hù)工人生命安全有著極其重要的意義。
【附圖說明】
[003引圖1為本發(fā)明實施例中波長與吸光度關(guān)系圖。
[0039] 圖2為本發(fā)明實施例中的工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0040] 為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白，W下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步 詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā) 明。
[0041] 實施例
[0042] 一、邸TA標(biāo)準(zhǔn)溶液化05mol/L)的配置與標(biāo)定
[0043]a)配制
[0044]準(zhǔn)確稱取9. 3060g分析純己二胺四己酸二鋼（CIO化4N2化208 .2肥0)，W蒸饋水溶 解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容備用。
[0045]b)標(biāo)定
[0046] 準(zhǔn)確稱取1. 0008