>[0040] 2. 6S己醇胺（12%)
[0041] 2. 7氨氧化鐘溶液（20 % )
[0042]2.8巧黃綠素指示劑；Ig巧黃綠素與lOOg烘干后的氯化鋼研細混勻，放在磨口瓶 中備用。
[0043] 2.犯DTA標準溶液C(邸TA) = 0. 01783mol/L
[0044]2. 10氨-氯化錠緩沖溶液牌=10):67g氯化錠溶于200血水中，加入570血濃 氨水，W水稀釋至1000血.
[0045]2. 11銘黑T指示劑；Ig銘黑T與lOOg烘干后的氯化鋼研細混勻，放在磨口瓶中備 用。
[0046] 3.取樣與制樣；按照耐火材料取制樣標準進行樣品制取。
[0047]4.稱樣量：稱取試樣0. 2500g
[0048]5.分析步驟：
[0049] 樣品試驗；稱取試樣mO. 2500g于聚四氣己締燒杯中，加入10血鹽酸（65% )，加入 lOmL氨氣酸（40 % )，在電熱板上溶解試樣，待試樣大部分溶解后，加入5mL硝酸（67 % )，加 入5mL高氯酸（70% )，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，高氯酸煙冒凈，看不見一點煙，取下，加入鹽 酸（65% )lOmL，加熱溶解鹽類，將試液轉移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶。從250血 容量瓶中，分取50mL溶液兩份，分別置于兩個250mL燒杯中，一份加50mL=己醇胺（12% ) (第一個加入，是為了首先將鐵和侶等干擾元素掩蔽），加50mL7心加鹽酸哲胺少許（加入 鹽酸哲胺的目的，同樣起到進一步掩蔽作用，加入量一般0. 5克左右既可W。），加30mL氨氧 化鐘溶液（20% )(作為緩沖溶液，巧與邸TA絡合要求抑值大于12,加入氨氧化鐘（20% ) 保證體系的抑值。），巧黃綠素指示劑適量（為了滴定終點敏銳，終點好看。），用邸TA標準 溶液滴定至巧光綠消失為終點。計下體積為V。。。另一份加50血S己醇胺（12%)，加50血 水，加鹽酸哲胺少許，加lOmL氨-氯化錠緩沖溶液（pH= 10)，加入銘黑T指示劑適量，用 邸TA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為。
[0050] 空白試驗；于聚四氣己締燒杯中，加入10血鹽酸（65% )，加入10血氨氣酸 (40% )，在電熱板上溶解試樣，待試樣大部分溶解后，加入5血硝酸（67% )，加入5血 高氯酸（70 % )，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，高氯酸煙冒凈，看不見一點煙，取下，加入鹽酸 (65% ) 10血，加熱溶解鹽類，將試液轉移到250血容量瓶中，稀釋至刻度定溶。分取50血溶 液兩份，分別置于兩個250血燒杯中，一份加50血S己醇胺（12 % )，加50血水，加鹽酸哲 胺少許，加30mL氨氧化鐘溶液（20 % )，巧黃綠素指示劑適量，用邸TA標準溶液滴定至巧光 綠消失為終點。計下體積為Vcn。另一份加50mLS己醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸哲胺 少許，加lOmL氨-氯化錠緩沖溶液（抑=10)，加入絡T指示劑適量，用邸TA標準溶液滴定 至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，計下體積為V(I2。
[0化1] 6.分析結果計算：
[005引Wcao% =C(Vca-V0i)Mca0l00/mKX1000 ;
[005引 W啦0%=C(V(啦+ca)-Vca-(V02-V0i)M啦0100/mKX1000 ;
[0054] 式中；Me。。;氧化巧的摩爾質量（g/mol);
[0化5] Mm,。;氧化儀的摩爾質量（g/mol);
[0056] m;試樣質量（g);
[0057] K:試樣分液比（50/250 = 1/5);
[005引 C;邸TA標準溶液濃度（mol/L);
[0059] Ve。;試樣中巧消耗邸TA標準溶液的體積（血）；
[0060] Ven;滴定巧時空白消耗邸TA標準溶液的體積（mL);
[0061] ;巧儀合量所消耗邸TA標準溶液的體積（血）；
[0062] ￥。2;滴定巧儀合量時空白消耗邸TA標準溶液的體積（mL)。
[0063] 7.標樣分析對照：
[0064] 準確度；
[00 化]
[0067] 由上表可W看出；測定所得的數(shù)據(jù)，準確，且操作流程短，快速、高效。
[0068] 8.結論；
[0069] 通過本發(fā)明方法可W連續(xù)準確的測定出白云石、石灰石中氧化巧、氧化儀的含量。 大大縮短了操作時間，降低能耗。使得測定數(shù)據(jù)準確可靠，在生產(chǎn)中應用取得較好的效果。
[0070] W上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明權利要求書確定的保護范圍內。
【主權項】
1. 一種石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特征在于包括以下步 驟： 在聚四氟乙烯塑料燒杯中一個加入質量為m石灰石或白云石試樣，另一個不加作為空 白對照，之后分別加鹽酸，硝酸一氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后再加 鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量 的溶液兩份，分別置于四個和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的一份 依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素適量，用濃度為C的EDTA標準溶 液滴定至熒光綠消失為終點，記下體積分別為￥ &和V (n;試樣和空白中的另一份依次加三乙 醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用濃度為C的EDTA標 準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，記下體積分別為V (Mg+c；adP V Q2; 得到的氧化鈣含量為 C(Vca-Vtll)M^lOOAi KXlOOO ; 得到的氧化鎂的含量為 WMg。％= C(V(Mg+Ca)-VCa-(VQ2-VQ1)M Mg()100/m KX1000 ; 式中：Mea():氧化鈣的摩爾質量，g/mol ; M_:氧化鎂的摩爾質量，g/mol ; m :試樣質量，g ; K:試樣分液比，K =后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積； C :EDTA標準溶液濃度，mol/L ; VCa:試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積，mL ; Vtll:滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL ; 乂(18+&):鈣鎂合量所消耗￡014標準溶液的體積，1^; Vtl2:滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。2. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述鹽酸濃度為65%。3. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述硝酸濃度為67%。4. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述氫氟酸濃度為40%。5. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述高氯酸濃度為70%。6. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述三乙醇胺濃度為12%。7. 根據(jù)權利要求1所述的石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，其特 征在于：所述氫氧化鉀溶液濃度為20%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，在聚四氟乙烯塑料燒杯中一個石灰石或白云石試樣，另一個不加作為空白對照，之后分別加鹽酸，硝酸－氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，之后再加鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液兩份，試樣和空白對照中的一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，記下體積計算氧化鈣含量；試樣和空白中的另一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點，記下體積計算氧化鎂含量。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN104977385
【申請?zhí)枴緾N201510323064
【發(fā)明人】李虹, 劉建華, 周春玲
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月12日