于恒溫水浴裝置8的中部。一平面三通閥2b，入口一端靠 轉(zhuǎn)換接頭7與有機(jī)氣體生成管9相連接，另一端與質(zhì)量流量計1相連。
[0025] 一恒溫吸附器4,該恒溫裝置可精確控溫100~300°C，上端通過平面三通閥2b與有 機(jī)氣體生成管9相連接。一保溫系統(tǒng)3,存在于有機(jī)氣體生成管9與恒溫吸附器4之間，設(shè) 定溫度大于恒溫水浴8的溫度以避免蒸汽在管道的冷凝。一對平面三通閥2c、2d，出口分別 連接對照管5、吸附管12,以保證實驗過程中有機(jī)氣體只在一條管路中流動。吸附管11所 在位置靠近恒溫吸附器4外側(cè)以便于更換吸附材料12。一FID檢測器6,檢測器下端通過 平面三通閥2d與吸附器相連接。
[0026] 同時，有機(jī)氣體生成管9、對照管5、吸附管11材質(zhì)均為石英管，以便于觀察管路內(nèi) 部樣品狀態(tài)，且具有耐高溫耐腐蝕的特點，管路內(nèi)徑分別為6mm、4mm、4mm。
[0027] 同時，低揮發(fā)性有機(jī)物固體10的填充量、恒溫水浴8的設(shè)定溫度根據(jù)分析物的分 子量、堆積密度、揮發(fā)性確定；吸附材料12的填充量根據(jù)材料的堆積密度、孔徑大小確定， 以在保證床層長度和較低的壓阻的同時有合適的穿透時間。
[0028] 現(xiàn)就其具體操作方法說明如下： 第一階段，低揮發(fā)性有機(jī)氣體的濃度標(biāo)定。首先將質(zhì)量凡mg的固體有機(jī)物10置于有 機(jī)氣體生成管9中，兩端塞入棉花、壓緊彈簧。將生成管放于恒溫水浴8中部，設(shè)定保溫系 統(tǒng)3的溫度高于需要生成有機(jī)氣體的溫度。其次，進(jìn)行管路的吹掃：切換閥門2a、2b、2c、2d， 使氦氣吹掃管路直至FID檢測器6的示數(shù)穩(wěn)定以避免殘余的有機(jī)氣體干擾。然后，進(jìn)行低 揮發(fā)性有機(jī)物濃度標(biāo)定：設(shè)定恒溫水浴裝置8的溫度以滿足生成低揮發(fā)性有機(jī)氣體，切換 閥門2a、2b使純氦氣進(jìn)入有機(jī)氣體生成管9,攜帶有有機(jī)氣體的混合氣經(jīng)保溫管路3,通入 對照管5再進(jìn)入FID檢測器6,等待FID信號值曲線經(jīng)歷上升、水平、下降的過程，此時有機(jī) 氣體生成管9中的有機(jī)物固體的札mg已全部揮發(fā)完，此時對信號值曲線進(jìn)行積分，得到結(jié) 果記為A。
[0029] 第二階段，低揮發(fā)性有機(jī)氣體的生成。將填充有固體有機(jī)物10的有機(jī)氣體生成管 9置于恒溫水浴8中部，另將適量的吸附材料12共Mamg裝填于吸附管11，并設(shè)定恒溫水浴 裝置8的溫度以滿足生成指定濃度低揮發(fā)性有機(jī)物氣體的要求，設(shè)定恒溫吸附器4的溫度 為測定吸附材料吸附量的工作溫度。按照第一階段描述的過程進(jìn)行管路的吹掃后，切換閥 門2a、2b，純氦氣進(jìn)入有機(jī)氣體生成管9,攜帶有有機(jī)氣體的混合氣通過對照管后進(jìn)入FID 檢測器6,等信號穩(wěn)定時其示數(shù)即為低揮發(fā)性有機(jī)氣體初始濃度對應(yīng)的FID檢測器信號值， 記為C。。
[0030] 第三階段，吸附材料對低揮發(fā)性有機(jī)氣體的吸附。依次切換閥門2d、2c，使有機(jī)氣 體通入吸附管11，與此同時FID的信號值C瞬間下降，此時記為0時刻，隨著吸附過程進(jìn)行， FID信號在較低值保持水平一段時間后會逐步增加至Q，此時即完成了低揮發(fā)性有機(jī)物在 吸附材料上穿透曲線的測量，記錄這時的時間t后可關(guān)閉恒溫水浴裝置8,切換閥門2a、2b、 2c、2d，通入純氦氣對管路進(jìn)行吹掃。最后該吸附材料對有機(jī)氣體的吸附量可由以下公式計 算得到：
其中，q為吸附材料對有機(jī)氣體在指定初始濃度下的吸附量，mg/mg;MaS稱量的吸附材 料質(zhì)量，mg;q為吸附前有機(jī)氣體初始濃度的FID信號值，mv;C為吸附過程中記錄的吸附管 11出口濃度的FID信號值，mv;t為吸附材料完成吸附過程所用時間，min為標(biāo)定時固體 有機(jī)物質(zhì)量，mg;A為標(biāo)定時FID信號與x軸所圍的面積，mv?min。
[0031] 本發(fā)明低揮發(fā)性有機(jī)物在吸附材料上的吸附量測定方法及設(shè)備可實現(xiàn)低揮發(fā)性 有機(jī)氣體的生成，例如萘、苊、菲、蒽、芘等多環(huán)芳烴以及苯甲酸、乙二酸等有機(jī)酸等，可實現(xiàn) 其在活性炭、分子篩、硅膠及樹脂等常見吸附材料上的平衡吸附量測量，并具有靈敏度高、 檢測時間短、工作溫度范圍廣的特點。
[0032] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用來限定本發(fā)明實施的范圍，即凡 依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化或替換，皆涵蓋在本發(fā)明專利的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征在于，所述測定設(shè) 備包括載氣供給裝置，恒溫水浴裝置（8)，恒溫吸附器（4)及FID檢測器（6);所述恒溫水浴 裝置（8)內(nèi)設(shè)有有機(jī)氣體生成管（9);所述恒溫吸附器（4)包括吸附管（11)和對照管（5); 所述FID檢測器（6)分別與所述吸附管（11)和對照管（5)的一端連通，所述吸附管（11)和 對照管（5)另一端分別與所述有機(jī)氣體生成管（9)的一端相連通，所述載氣供給裝置的一 端與所述有機(jī)氣體生成管（9)的另一端相連通。2. 如權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征在 于，所述恒溫水浴裝置（8)與恒溫吸附器（4)間設(shè)置保溫管路裝置（3)，用于在低揮發(fā)性有 機(jī)氣體通過所述吸附管（11)和對照管（5 )-端與所述有機(jī)氣體生成管（9 )的一端連通的管 路時，保持所述有機(jī)氣體的生成溫度。3. 如權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征 在于，所述水浴裝置（8)具有制冷和加熱兩種功能，實現(xiàn)-15°C-200°C的控溫，控溫精度為 ±o. rc。4. 如權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征在 于，所述測定設(shè)備還包括質(zhì)量流量計（1 )，設(shè)置在所述載氣供給裝置和所述有機(jī)氣體生成管 (9)之間，所述載氣供給裝置供給的載氣為氦氣，通過所述質(zhì)量流量計（1)控制載氣流量在 5-200ml,/min〇5. 如權(quán)利要求4所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征在 于，所述FID檢測器（6)與所述吸附管（11)和對照管（5)的一端的連通，所述吸附管（11) 和對照管（5)另一端與所述有機(jī)氣體生成管（9)的一端的連通，所述載氣供給裝置與所述 有機(jī)氣體生成管（9 )另一端的連通，上述連接均通過管路連接。6. 如權(quán)利要求5所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定設(shè)備，其特征在 于，在所述有機(jī)氣體生成管（9 )兩端連接可切換氣體通過路徑的三通閥，并所述兩個三通閥 直接通過管路連接，使所述載氣供給裝置不經(jīng)過所述有機(jī)氣體生成管（9)與所述保溫管路 (3)直接連通，在所述吸附管（11)和對照管（5)的兩端均連接可切換氣體通過路徑的另外 兩個三通閥，使所述保溫管路（3)的另一端、所述FID檢測器（6)的一端與所述對照管（11) 或所述吸附管（5)相連通。7. -種如權(quán)利要求1所述的低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定應(yīng)用方法， 其特征在于，所述方法包括下列步驟： 1)將質(zhì)量為凡的有機(jī)物固體（10 )置于所述恒溫水浴裝置（8 )中的所述有機(jī)氣體生成 管（9)中，將待測的吸附材料（12)裝填入所述吸附管（11)中，將與待測吸附材料同樣目數(shù) 的惰性石英砂裝填入所述對照管（5)中，設(shè)定所述恒溫水浴裝置（8)溫度使有機(jī)固體（10) 揮發(fā)，使載氣依次通過所述有機(jī)氣體生成管（9)、所述對照管（5)和所述FID檢測器（6)，等 待FID信號值曲線經(jīng)歷上升、水平、下降的過程，此時對信號值曲線進(jìn)行積分，得到結(jié)果記 為A; 2 )另將質(zhì)量為A的有機(jī)物固體（10 )置于所述恒溫水浴裝置（8 )中的所述有機(jī)氣體生 成管（9)中，設(shè)定所述恒溫水浴裝置（8)溫度使有機(jī)固體（10)揮發(fā)，使載氣依次通過所述有 機(jī)氣體生成管（9)、所述對照管（5)和所述FID檢測器（6)，待所述FID檢測器（6)示數(shù)穩(wěn)定 后，得到初始濃度 3) 待初始濃度穩(wěn)定后，切換載氣通過路徑，使載氣依次通過所述有機(jī)氣體生成管（9)、 所述吸附管（11)和所述FID檢測器（6)，得到檢測到的即時濃度C; 4) 記錄由C由較低值升至Q的時間t; 5) 計算所述待測吸附材料（12)對所述低揮發(fā)性有機(jī)氣體的吸附量，通過公式：其中，q為待測吸附材料對所述低揮發(fā)性有機(jī)氣體的吸附量，單位為mg/mg;Ma為吸附 材料的質(zhì)量，單位為mg;(；為吸附前有機(jī)氣體初始濃度的FID信號值，單位為mv;C為吸附 過程中記錄的吸附管（11)出口氣濃度的FID信號值，單位為mv;t為完成吸附過程所用時 間，單位為min為標(biāo)定時固體有機(jī)物質(zhì)量，單位為mg;A為步驟1)中信號值曲線的積分 值，mv?min〇8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，低揮發(fā)性有機(jī)氣體的濃度系依據(jù)待測吸附 材料吸附能力所考慮，由所述恒溫水浴裝置（8)所調(diào)節(jié)，所述吸附管（11)的管徑、長度，依 據(jù)所述待測吸附材料（12)的填充量而調(diào)整。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低揮發(fā)性有機(jī)氣體在吸附材料上吸附量的測定方法及設(shè)備，主要包括生成器、保溫管路、吸附器和FID檢測器。所述生成器加熱生成不同種類、濃度、流速的單組份低揮發(fā)性有機(jī)氣體，所述吸附器將填充吸附劑的反應(yīng)柱置于恒溫環(huán)境中，所述保溫管路用于連接生成器與恒溫吸附系統(tǒng)，保障氣體在運(yùn)輸過程不被冷凝，所述FID檢測器負(fù)責(zé)檢測吸附柱出口氣中有機(jī)氣體的濃度。低揮發(fā)性有機(jī)氣體穩(wěn)定流入吸附柱，通過對吸附管路出口濃度的變化曲線積分可獲得該柱內(nèi)吸附材料對此有機(jī)氣體的吸附量。該套檢測方法及裝置可對氣體濃度實現(xiàn)高靈敏度、寬量程的在線實時檢測，操作便捷穩(wěn)定，得到吸附量相關(guān)數(shù)據(jù)信息更為豐富、準(zhǔn)確。
【IPC分類】G01N5/02
【公開號】CN104990827
【申請?zhí)枴緾N201510330784
【發(fā)明人】劉應(yīng)書, 李子宜, 楊權(quán), 王占營, 楊雄, 邢奕, 劉文海
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月15日