快速檢測(cè)重金屬含量的方法、檢測(cè)試紙及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速檢測(cè)重金屬含量的方法，檢測(cè)試紙 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 物理學(xué)意義上的相對(duì)密度在4. 5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數(shù)從23 (V) 至92⑶的天然金屬元素有60種，其中54種的相對(duì)密度都大于4. 5g/cm3,因此從相對(duì)密度 的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進(jìn)行元素分析時(shí)，其中有的屬于稀土金屬， 有的劃歸了難熔金屬，最終在工業(yè)上真正劃入重金屬的元素為：銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、 汞、鎘和鉍，這10種金屬在現(xiàn)代工業(yè)中應(yīng)用廣泛，除具有金屬共性及密度大于5以外，物理 學(xué)上并無(wú)其他特別的共性，但國(guó)內(nèi)外大量研宄證實(shí)重金屬具有很強(qiáng)的生物毒性，長(zhǎng)期接觸， 對(duì)人體造成嚴(yán)重危害。
[0003] 目前，重金屬檢測(cè)仍然以大型分析儀器為主，目前所有重金屬的檢測(cè)方法可分為 光譜比色法和電極法兩類，光譜比色法只是樣品處理方法不同，分別利用了不同譜段的原 子光譜和分子光譜。最近針對(duì)個(gè)別金屬的比色檢測(cè)方法陸續(xù)有報(bào)道，市場(chǎng)上也出現(xiàn)一些檢 測(cè)儀器，但是沒有一種檢測(cè)方法能準(zhǔn)確做到對(duì)環(huán)境中的重金屬進(jìn)行的定性和定量的檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為此，本發(fā)明提出了一種可以解決上述問題的或至少能部分解決上述問題的重金 屬檢測(cè)方法，檢測(cè)試紙以及制備方法。
[0005] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種重金屬檢測(cè)方法，該方法包括如下步驟：
[0006] 待測(cè)液配制步驟：將待測(cè)樣品配制成水溶液，加入酸溶液和碘化鉀溶液，得到待測(cè) 液；
[0007] 待測(cè)液檢測(cè)步驟：移取待測(cè)液，滴加至試紙上顯色15~180秒，所述試紙中含有三 芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料；
[0008] 結(jié)果判斷步驟：將顯色試紙與比色卡進(jìn)行比對(duì)，確定重金屬濃度。
[0009] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，還加入掩蔽劑溶液和抗壞血酸溶 液，
[0010] 其中，在4~6份待測(cè)樣品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶液、0. 5~2. 5份掩蔽 劑、0. 4~0. 9份抗壞血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化鉀溶液并加水定容后搖勻，得到待測(cè)液。
[0011] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述酸溶液用濃硝酸和水以 1:2~2:1的體積比配制而成。
[0012] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述碘化鉀的濃度為1~ 2. 5mol/L〇
[0013] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述抗壞血酸的濃度為0. 1~ 0?5mol/L〇
[0014] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述重金屬為鉛，所述抗壞血酸 濃度為 〇?1 ~〇?25mol/L。
[0015] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液配制步驟，所述掩蔽劑用0. 1~5%的半胱 氨酸溶液和〇. 2~1%的檸檬酸溶液以3:1的體積比配制而成。
[0016] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的方法，在待測(cè)液檢測(cè)步驟，所述三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染 料為堿性綠4。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明重金屬的檢測(cè)方法，可以快速檢測(cè)出環(huán)境中（如污水、污泥和化妝品） 的重金屬含量。尤其是利用含有堿性綠4的試紙對(duì)重金屬鉛進(jìn)行檢測(cè)，最為靈敏，顯色效果 最佳，并且能準(zhǔn)確地檢測(cè)出環(huán)境中鉛離子的含量。利用0. 1~5%的半胱氨酸溶液和0. 2~ 1%的檸檬酸溶液以3:1的體積比配制而成的混合液作為掩蔽劑，可以更有效掩蔽除鉛外 的其他重金屬元素，消除干擾，能更準(zhǔn)確地測(cè)量出重金屬鉛的濃度和含量。其中，半胱氨酸 在酸性條件下掩蔽鎘（II)、鈷（II)、銅（II)、汞（II)、錫（II)和鋅（II)等離子，檸檬酸可 掩蔽Fe(III)、Al(III)、Ni(II)等離子；100mg/L以下Fe(III)、Co(II)、Cu(II)、Sn(II)、 Zn(II)、Ni(II)和Al(III)等離子不干擾鉛離子的測(cè)定；5mg/L以下的Cd(II)和Hg(II)不 干擾鉛離子的測(cè)定；其他常見的不與1_絡(luò)合的金屬離子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+及陰離子 如Cl'NCV等不影響鉛離子的測(cè)定。另外，根據(jù)本發(fā)明的方法，不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理， 如消解等，操作方便簡(jiǎn)單，節(jié)約成本。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種重金屬檢測(cè)試紙的制備方法，該方法包括如 下步驟：
[0019] 將定量濾紙放入三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料的乙醇水溶液中；
[0020] 將所述放入濾紙的水溶液在23~28度恒溫振蕩25~35分鐘；
[0021] 將所述恒溫振蕩后的濾紙取出晾干。
[0022] 可選地，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，其中，
[0023] 所述重金屬為鉛；
[0024] 所述乙醇水溶液中乙醇含量為3~5% ;
[0025] 所述三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料為堿性綠4 ;
[0026] 所述堿性綠4溶液的質(zhì)量濃度為500~lOOOppm。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種重金屬檢測(cè)試紙。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明快速檢測(cè)重金屬含量試紙的方法以及依據(jù)該方法制備得到的試紙，可 以靈敏的對(duì)重金屬進(jìn)行顯色，尤其是含有堿性綠4的檢測(cè)試紙對(duì)重金屬鉛的顯色更加準(zhǔn)確 和明顯。
【附圖說明】
[0029] 通過閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明 的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。其中在附圖中，參考數(shù)字 之后的字母標(biāo)記指示多個(gè)相同的部件，當(dāng)泛指這些部件時(shí)，將省略其最后的字母標(biāo)記。在附 圖中：
[0030] 圖1示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的重金屬的檢測(cè)方法；
[0031] 圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式重金屬鉛的比色卡；
【具體實(shí)施方式】
[0032] 本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上 下文中。在下述本發(fā)明實(shí)施方式中描述的具體實(shí)施例僅作為本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)方式的示例 性說明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
[0033] 在本發(fā)明中建立了一種方便靈敏的比色檢測(cè)方法，本發(fā)明的原理為：首先重金屬 離子與鹵離子或類鹵離子反應(yīng)形成絡(luò)陰離子；絡(luò)陰離子和三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料締 合形成三元絡(luò)合物。這種三元絡(luò)合反應(yīng)不僅提高了顯色體系的穩(wěn)定性，形成了具有更大共 軛體系的配位體，具有更大的光譜吸收容量和有效生色面積，并且其摩爾吸光系數(shù)大，反應(yīng) 靈敏度和選擇性高。
[0034] 另外，本申請(qǐng)人研宄得出對(duì)于重金屬鉛最有效的顯色劑為堿性綠4,其中堿性綠4 是三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料中的一種，結(jié)構(gòu)式如下：
[0035]
[0036] 堿性綠4的分子量為927,分子式SC52H54N4012，是綠色閃光結(jié)晶；溶于冷水和熱水， 呈藍(lán)綠色；易溶于酒精，呈藍(lán)綠色。堿性綠4可用作生物染色劑，把細(xì)胞或細(xì)胞組織染成藍(lán) 綠色；也可用作絲綢、皮革和紙張的染料。
[0037] 根據(jù)以上反應(yīng)原理，以及單個(gè)重金屬和顯色劑各自的特點(diǎn)，提出了一種重金屬的 檢測(cè)方法，尤其是針對(duì)重金屬鉛的檢測(cè)方法。由于檢測(cè)方法要用到顯色試紙以及比色卡，在 此基礎(chǔ)上也研發(fā)出一系列相應(yīng)的檢測(cè)試紙及其制備方法，以及相應(yīng)的比色卡。
[0038] 根據(jù)圖1示出的根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方式的重金屬檢測(cè)方法，該方法包括如下步 驟：首先進(jìn)入待測(cè)液配制步驟S1100 :在4~6份待測(cè)樣品水溶液中加入0. 5~0. 9份酸溶 液、0. 5~2. 5份掩蔽劑、0. 4~0. 9份抗壞血酸溶液和1. 0~3. 0份碘化鉀溶液并加水定 容后搖勻，得到待測(cè)液；然后進(jìn)入待測(cè)液檢測(cè)步驟S1200 :移取9~lluL待測(cè)液，滴加至試 紙上顯色15~180秒，所述試紙中含有三芳基甲烷類堿性陽(yáng)離子染料；最后進(jìn)行結(jié)果判斷 步驟S1300 :將顯色試紙與比色卡進(jìn)行比對(duì)，確定重金屬濃度。至此步驟S1300結(jié)束，重金 屬的檢測(cè)完成。
[0039] 其中，在待測(cè)液配制步驟S1100,酸溶液用濃硝酸和水以1:2~2:1的體積比配制 而成。酸溶液可以用鹽酸、硫酸或硝酸，但優(yōu)選用濃硝酸和水以2:3~3:2的體積比配制而 成的溶液，待測(cè)液的酸度對(duì)試紙的影響很大，加入的酸量過多時(shí)容易氧化KI，在試紙上析出 12從而干擾顯色，因此優(yōu)選濃硝酸和水以1:2~2:1的體積比配