活性翠藍(lán)kn-g染料中活性基平均數(shù)目的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目 的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料的性能指標(biāo)一般包括：1，溶解性；2,直接性：在染液中被纖維吸收的能 力，溶解度大直接性差；3,擴(kuò)散性：指染料向纖維內(nèi)部移動(dòng)的能力，升溫有利于染料分子的 擴(kuò)散；4,反應(yīng)活潑性：指染料與纖維素羥基以應(yīng)能力的強(qiáng)弱，反應(yīng)活潑性強(qiáng)的染料在室溫、 弱堿條件下能完成固著，但反應(yīng)中的染料穩(wěn)定較差，易被水解失去染色能力，反應(yīng)活潑性強(qiáng) 弱取決于活性基的化學(xué)結(jié)構(gòu)，其次是染料體與活性基團(tuán)之間的連接基，對(duì)染料的反應(yīng)性也 有一定影響。
[0003] 活性翠藍(lán)KN-G是一種含有對(duì)位酯(對(duì)-0 -羥基乙砜苯胺硫酸酯)為活性基團(tuán)的酞 菁類活性染料，結(jié)構(gòu)如下式（I )所示的化合物。不同的廠家，甚至同一廠家不同批次的質(zhì) 量都會(huì)有較大差異。該染料的合成方法是由酞菁磺酰氯與對(duì)位酯縮合而得，反應(yīng)過(guò)程中一 部分磺酰氯會(huì)水解成磺酸基，最終染料中所含有的活性基數(shù)目對(duì)染料的性能起著決定性的 作用。未見(jiàn)報(bào)到測(cè)定活性翠藍(lán)KN-G中活性基數(shù)目的方法，然而活性基數(shù)目對(duì)穩(wěn)定染料的質(zhì) 量，正確指導(dǎo)生產(chǎn)有重大意義


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測(cè)定方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供下述技術(shù)方案： 一種活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測(cè)定方法， 1) 繪制基準(zhǔn)對(duì)位酯濃度與峰面積的曲線圖：用基準(zhǔn)對(duì)位酯來(lái)配置不同濃度的溶液，測(cè) 得其在HPLC上對(duì)應(yīng)的峰面積，然后繪制出濃度與峰面積的曲線； 2) 用銅酞菁經(jīng)氯磺化后與反應(yīng)用樣品對(duì)位酯進(jìn)行縮合來(lái)合成染料，待反應(yīng)結(jié)束后，準(zhǔn) 確稱取一定質(zhì)量的反應(yīng)液，測(cè)得其在HPLC上的峰面積，根據(jù)上述濃度與峰面積的曲線算出 其濃度，再計(jì)算出反應(yīng)液中剩余對(duì)位酯的摩爾數(shù)； 3) 根據(jù)反應(yīng)時(shí)所用對(duì)位酯的投料摩爾數(shù)、剩余對(duì)位酯的摩爾數(shù)即可計(jì)算出活性翠藍(lán) KN-G染料中活性基的平均數(shù)目，活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目（m)的計(jì)算公式如 下：
[0006] 進(jìn)一步說(shuō)明本方法，本發(fā)明提供的一種活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目的 測(cè)定方法的具體步驟如下： 步驟1)中：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)對(duì)位酯0. 2份，加入蒸餾水溶解，用容量瓶配置成5種不同的 濃度，測(cè)出每種濃度在HPLC上的峰面積（以S表示)，然后繪制出峰面積與濃度的關(guān)系曲線， 得到峰面積（S)與濃度（C)的關(guān)系式，S=a C，式中a為對(duì)位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系 數(shù)。
[0007] 步驟2)中：準(zhǔn)確稱取反應(yīng)用樣品對(duì)位酯M克，用一定量的水和堿使其全部溶解，與 酞菁磺酰氯N摩爾進(jìn)行縮合反應(yīng)合成活性翠藍(lán)KN-G染料，待反應(yīng)結(jié)束后，稱量反應(yīng)液總重 量為W克，稱取反應(yīng)液1克，用L毫升容量瓶稀釋至刻度，測(cè)得此溶液中對(duì)位酯在HPLC上 的峰面積為S，根據(jù)上述濃度與峰面積的曲線由III式算出對(duì)位酯的濃度，再由式IV計(jì)算出反 應(yīng)液中剩余對(duì)位酯的摩爾數(shù)：
[0008] 步驟3)中，經(jīng)過(guò)式V計(jì)算得到活性基的平均數(shù)目： 式中：
L :反應(yīng)液用容量瓶體積，單位為毫升（mL); W :反應(yīng)液的總質(zhì)量，單位為克（g); W1:稱取的反應(yīng)液質(zhì)量，單位為克（g); S :對(duì)位酯的峰面積數(shù)值； a :對(duì)位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)； C :對(duì)位酯的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL); M :對(duì)位酯的投料質(zhì)量，單位為克（g); M1:對(duì)位酯剩余的質(zhì)量，單位為克（g); N :酞菁磺酰氯的投料量，單位為摩爾（mol); 281. 31:對(duì)位酯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0009] 更進(jìn)一步的，本發(fā)明提供的一種活性翠藍(lán)KN-G染料中活性基平均數(shù)目的測(cè)定方 法的具體步驟如下： 步驟1)中，準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)對(duì)位酯0. 2份(準(zhǔn)確至0. 0001份)，加入250毫升容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至刻度，標(biāo)記為A溶液，濃度為CA，測(cè)得其在HPLC上的峰面積為SA;準(zhǔn)確量取 25毫升A溶液，用容量瓶稀釋至50毫升，標(biāo)記為B溶液，濃度為C B，測(cè)得其在HPLC上的峰 面積為SB;準(zhǔn)確量取B溶液10毫升，用容量瓶稀釋至25毫升，標(biāo)記為C溶液，濃度為C c，測(cè) 得其在HPLC上的峰面積為S。;準(zhǔn)確量取C溶液10毫升，用容量瓶稀釋至25毫升，標(biāo)記為D 溶液，濃度為CD，測(cè)得其在HPLC上的峰面積為SD;準(zhǔn)確量取D溶液10毫升，用容量瓶稀釋至 25毫升，標(biāo)記為E溶液，濃度為CE，測(cè)得其在HPLC上的峰面積為SE。然后繪制出峰面積與 濃度的關(guān)系曲線，如圖1對(duì)位酯濃度與峰面積曲線示圖所示，得到峰面積（S)與濃度（C)的 關(guān)系式，S=a C，式中a為對(duì)位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)。
[0010] 在上述基礎(chǔ)上，準(zhǔn)確稱取反應(yīng)用樣品對(duì)位酯M克，用一定量的水和堿使其全部溶 解后，與酞菁磺酰氯N摩爾進(jìn)行縮合反應(yīng)合成活性翠藍(lán)KN-G染料，待反應(yīng)結(jié)束后，稱量反應(yīng) 液總重量為W克。稱取反應(yīng)液W1克，用L毫升容量瓶稀釋至刻度，測(cè)得此溶液中對(duì)位酯在 HPLC上的峰面積為S。再根據(jù)關(guān)系曲線，將式III、式IV代入式V得如下式VI，計(jì)算得到活性 基的平均數(shù)目： 式VP,.
S :對(duì)位酯的峰面積數(shù)值； a :對(duì)位酯峰面積與濃度的關(guān)系曲線系數(shù)； L :反應(yīng)液用容量瓶體積，單位為毫升（mL); W :反應(yīng)液的總質(zhì)量，單位為克（g); W1:稱取的反應(yīng)液質(zhì)量，單位為克（g); M :對(duì)位酯的投料質(zhì)量，單位為克（g); N :酞菁磺酰氯的投料量，單位為摩爾（mol); 281. 31:對(duì)位酯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)越性在于：測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、降低批差、穩(wěn)定染料的質(zhì) 量，對(duì)于活性翠藍(lán)KN-G染料的生產(chǎn)起著重要的指導(dǎo)作用。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1，對(duì)位酯濃度與峰面積曲線示意圖； 圖2,實(shí)施例1中對(duì)位酯濃度與峰面積曲線圖； 圖3,實(shí)施例2中對(duì)位酯濃度與峰面積曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下通過(guò)實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。其中，涉及的份數(shù)均為重量份數(shù)，除特別 標(biāo)明濃度的溶液外，均折算成純品計(jì)量；濃度單位為重量百分濃度。對(duì)于染料的應(yīng)用采用的 方法是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所公知公用的。
[0014] 本發(fā)明的方法中所用的原料均采