操作掃描探針顯微鏡的方法和裝置的制造方法
【專利說明】
[0001] 本申請是國際申請日為2009年11月13日、國際申請?zhí)枮镻CT/US2009/064476、申 請?zhí)枮?00980153270. 3、名稱為"操作掃描探針顯微鏡的方法和裝置"的發(fā)明專利申請的分 案申請。
[0002] 相關(guān)申請的交叉引用
[0003] 本申請根據(jù)35U.S.C. § 119(e)要求2008年11月13日提交的美國臨時專利申請 序列號61/114, 399的優(yōu)先權(quán)，上述申請的全部內(nèi)容明確結(jié)合在此，作為參考。
技術(shù)領(lǐng)域
[0004] 本發(fā)明針對包括原子力顯微鏡（AFMs)的掃描探針顯微鏡（SPMs)。更具體地，本 發(fā)明針對AFM操作的模式，其在高速下、以低的尖端-樣本相互作用力和高分辨率提供力控 制。
【背景技術(shù)】
[0005] 諸如原子力顯微鏡（AFMs)的掃描探針顯微鏡（SPMs)是下述裝置，其通常使用具 有尖端的探針并使所述探針與樣本的表面以很低的力相互作用，以下至原子尺寸描述表面 特性。大體上講，探針引導(dǎo)至樣本表面以檢測樣本特性的變化。通過提供在尖端與樣本之 間的相對掃描運(yùn)動，可以獲取樣本特定區(qū)域上的表面特性數(shù)據(jù)，并且可以產(chǎn)生樣本的相應(yīng) 映射。
[0006] 圖1中示意性示出了常用的AFM系統(tǒng)。AFM10使用包括具有懸臂15的探針17的 探針裝置12。掃描儀24在探針17與樣本22之間產(chǎn)生相對運(yùn)動，同時測量探針-樣本的相 互作用。通過這種方式，可以獲得樣本的圖像或其他測量。掃描儀24通常包括一個或更多 個致動器，它們通常產(chǎn)生在3個相互正交方向（XYZ)上的運(yùn)動。通常，掃描儀24是單個的 整體單元，其包括一個或更多個致動器，用于在全部3個軸向上移動樣本或探針，例如壓電 管致動器。替代性地，掃描儀可以是多個單獨(dú)致動器的概念性或物理性組合。一些AFMs將 掃描儀分開成多個部件，例如，移動樣本的XY致動器和移動探針的單獨(dú)的Z致動器。因此， 該儀器能夠在探針與樣本之間產(chǎn)生相對運(yùn)動，同時測量如例如在Hansma等U. S.專利No. RE 34, 489 ;Elings 等 U. S?專利 No. 5, 266, 801 ;和 Elings 等 U. S?專利 No. 5, 412, 980 中描述 的樣本的地形學(xué)或一些其他特性。
[0007] 明顯地，掃描儀24通常包括壓電疊堆（在此處通常稱為"壓電疊層"）或壓電管， 其用于在測量的探針與樣本表面之間產(chǎn)生相對運(yùn)動。壓電疊層是基于施加到布置于疊層上 的電極上的電壓在一個或更多個方向上移動的裝置。壓電疊層通常與用于導(dǎo)向、約束和/ 或放大壓電疊層的運(yùn)動的機(jī)械撓曲結(jié)合使用。此外，如在2007年3月16日提交的序列號 為11/687, 304的、發(fā)明名稱為"快速描述SPM掃描儀和操作其的方法"的申請中所描述的， 撓曲用于增加致動器在一個或更多個軸線方向上的剛度。致動器可以聯(lián)接至探針、樣本或 兩者。最典型地，致動器組件以在水平的或XY平面內(nèi)驅(qū)動探針或樣本的XY致動器和在豎 直或Z方向上驅(qū)動探針或樣本的Z致動器的形式設(shè)置。
[0008] 在一般構(gòu)造中，探針17通常聯(lián)接至振蕩致動器或者驅(qū)動器16,該驅(qū)動器16用于驅(qū) 動探針17以懸臂15的共振頻率或在接近該頻率振蕩。替代性裝置測量懸臂15的偏轉(zhuǎn)、扭 轉(zhuǎn)或其他特性。探針17通常是具有整體尖端的微加工懸臂17。
[0009] -般來說，電子信號從受到SPM控制器20控制的AC信號源18施加，以致使致動 器16(或替代性地掃描儀24)驅(qū)動探針17以振蕩。探針-樣本相互作用通常由通過控制 器20的反饋控制。明顯地，致動器16可以聯(lián)接至掃描儀24和探針17,但可以與探針17的 懸臂15整體地形成為自致動懸臂/探針的一部分。
[0010] 通常，在通過檢測探針17的振蕩的一個或更多個特性的變化而監(jiān)測樣本特性時， 選定的探針17受到振蕩并與樣本22接觸，如上所述。就此而言，偏轉(zhuǎn)檢測裝置25通常用 于朝向探針17的背側(cè)引導(dǎo)光束，之后該光束朝向諸如四象限光電檢測器的檢測器26反射。 偏轉(zhuǎn)檢測器通常是諸如在Hansma等U. S.專利No. RE 34, 489中描述的光學(xué)杠桿系統(tǒng)，但也 可以是諸如應(yīng)變儀、電容傳感器等之類的一些其他偏轉(zhuǎn)檢測器。裝置25的感應(yīng)光源是通常 的激光，通常為可見或紅外激光二極管。感應(yīng)光束也可以由其他光源產(chǎn)生，例如He-Ne或其 他激光源、超發(fā)光二極管（SLD)、LED、光纖或可以聚焦于小的點(diǎn)的任何其他光源。當(dāng)光束平 移橫過檢測器26時，適當(dāng)?shù)男盘栍尚盘柼幚韷K28處理（例如確定探針17的RMS偏轉(zhuǎn)）。 之后，相互作用信號（例如偏轉(zhuǎn)）傳送至控制器20。控制器20處理信號以確定探針17的 振蕩中的變化?？傮w上講，控制器20在塊30處確定誤差，之后（例如使用PI增益控制塊 32)產(chǎn)生控制信號以保持在尖端與樣本（或杠桿15的偏轉(zhuǎn)）之間的相對恒定的相互作用， 通常用于保持探針17的振蕩的設(shè)定點(diǎn)特性?？刂菩盘柾ǔＴ诶珧?qū)動掃描儀24之前由高 電壓放大器34放大。例如，控制器20通常用于保持在設(shè)定點(diǎn)的值處的振蕩振幅A s，以確保 在尖端與樣本之間的大致恒定的力。替代性地，可以使用設(shè)定點(diǎn)相位或頻率?？刂破?0也 大體稱為控制工作所在的反饋，以保持由設(shè)定點(diǎn)限定的恒定目標(biāo)值。
[0011] 在控制器20和/或連接的或獨(dú)立的控制器的單獨(dú)控制器或系統(tǒng)中還設(shè)置有工作 站40。工作站40接收來自控制器的收集的數(shù)據(jù)，操控在掃描過程中獲得的數(shù)據(jù)，以執(zhí)行諸 如點(diǎn)選擇、曲線擬合以及距離確定操作之類的數(shù)據(jù)操控操作。該工作站可以將產(chǎn)生的信息 存儲于存儲器中，使用該信息進(jìn)行另外計算，和/或?qū)?shù)據(jù)顯示在適當(dāng)監(jiān)視器上，和/或以 有線或無線的方式將數(shù)據(jù)傳送至另一計算機(jī)或裝置。所述存儲器可以包括任何計算機(jī)可讀 取數(shù)據(jù)存儲介質(zhì)，示例包括但不局限于計算機(jī)RAM、硬盤、網(wǎng)絡(luò)存儲、閃存驅(qū)動器或CD ROM。
[0012] AFMs可以設(shè)計為以各種模式操作，包括接觸模式和振蕩模式。通過樣本被掃描橫 過表面時，響應(yīng)于探針組件的懸臂的偏轉(zhuǎn)，而相對垂直于樣本表面上下移動樣本和/或探 針組件來完成操作。掃描通常發(fā)生在"x-y"平面中，其至少大體平行于樣本的表面，而豎直 運(yùn)動發(fā)生在"z"方向上，其垂直于x-y平面。注意到，許多樣本具有偏離平坦面的粗糙度、 曲率和傾斜度，因此使用術(shù)語"大體平行"。通過這種方式，與該豎直運(yùn)動相關(guān)聯(lián)的數(shù)據(jù)可以 被存儲，并且之后用于構(gòu)造對應(yīng)于樣本特性的樣本表面的圖像，該樣本特性被測量，例如表 面地形學(xué)。在AFM操作的一個實(shí)踐模式中，已知為TappingMode? AFM(TappingMode?是本 受讓人的商標(biāo)），尖端以探針相關(guān)的懸臂的共振頻率或接近共振頻率，或者其諧波振蕩。反 饋回路試圖保持該振蕩的振幅恒定，以使"追蹤力"，即，由尖端/樣本相互作用產(chǎn)生的力最 小化，其通常通過控制尖端-樣本分離。替代性反饋裝置使相位或振蕩頻率保持恒定。當(dāng) 在接觸模式中時，這些反饋信號隨后被收集、存儲并且用作描述樣本特性的數(shù)據(jù)。
[0013]與其操作模式無關(guān)，AFMs可以通過使用壓電掃描儀、光學(xué)杠桿偏轉(zhuǎn)檢測器和使用 光刻技術(shù)制造的非常小的懸臂在空氣、液體或真空中的各種各樣的絕緣或傳導(dǎo)表面上獲得 下至原子水平的分辨率。由于其分辨率和多用性，AFMs是從半導(dǎo)體制造至生物研宄范圍的 許多不同領(lǐng)域中的重要測量裝置。注意到，"SPM"和用于特定類型的SPMs的首字母縮寫可 以在此處用于指代顯微鏡裝置或相關(guān)技術(shù)，例如"原子力顯微鏡"。
[0014] 正如利用大多數(shù)測量裝置一樣，AFMs通常要求在分辨率與獲取速度之間進(jìn)行權(quán) 衡。即，一些當(dāng)前可用的AFMs可以以亞埃分辨率掃描表面。這些掃描儀僅能夠掃描相對小 的樣本面積，即使在相對低的掃描速率下。傳統(tǒng)商業(yè)AFMs通常要求經(jīng)?；ㄈ追昼姷目倰?描時間以高分辨率（例如，512X512像素）和低追蹤力覆蓋若干微米的面積。AFM掃描速 度的實(shí)際限制由AFM可以被掃描而同時保持追蹤力的最大速度產(chǎn)生，該追蹤力足夠低以致 不會損害尖端和/或樣本或?qū)ζ湓斐勺钚p害。在該方面已經(jīng)具有大的跨越，其中SPM已 經(jīng)實(shí)現(xiàn)高分辨率的視頻掃描速率，用于小樣本和小掃描尺寸。
[0015] 但是，給定的與已知操作模式相關(guān)聯(lián)的當(dāng)前限制，包括TappingMode(輕敲模式） AFM和接觸模式兩者，需要進(jìn)行改進(jìn)。而且，在接觸模式中，尖端的橫向掃描在尖端與樣本之 間產(chǎn)生大的力，其可能對兩者都造成損害。而且在為諸如生物樣本和聚合物的軟樣本成像 時，表面可被損壞，使測量無用，或至少嚴(yán)重變形，由此顯著地影響分辨率。注意到，此處所 用的"成像"表示通常通過提供樣本與探針之間的相對掃描運(yùn)動并且對應(yīng)地使樣本和探針 相互作用，在樣本表面的多個點(diǎn)處獲得SPM數(shù)據(jù)。
[0016] TappingMode (輕敲模式）AFM是較低的力的技術(shù)，并且是最廣泛使用的AFM操作模 式，用于映射樣本表面，特別是用于柔弱的表面。尖端在樣本上的通常的力是約幾nN至幾 十nN。此外，通過使尖端振蕩，而不是拖曳尖端，使剪切力最小。即便如此，TappingMode(輕 敲模式）AFM具有難以控制作用在樣本表面上的正常力的缺陷。用戶通常盡量選擇設(shè)定點(diǎn)， 所述設(shè)定點(diǎn)僅為從探針的自由空氣偏轉(zhuǎn)/振幅的小的變化，目的是使尖端-樣本相互作用 的力最小化，以獲得樣本輪廓的最佳重現(xiàn)。特別是對于軟樣本，困難在于如果成像力太低， 則尖端將不會適當(dāng)?shù)刈粉櫂颖荆?，在掃描過程中保持與樣本的相互作用），而如果太高， 則樣本的損害/變形可導(dǎo)致不能精確地反映表面地形學(xué)的圖像?？偟膩碇v，該力被控制得 越好（即，該力被保持得越低），樣本和/或尖端損壞的可能性越小，由此可提高分辨率。
[0017] 回顧這些模式的每一個中的尖端-樣本力提供了對每一模式的限制性的深刻理 解。當(dāng)通過 TappingMode (輕敲模式）AFM 或 JumpingMode?(見例如 US 專利 No. 5, 229, 606、 No. 5, 266, 801和No. 5, 415, 027,它們的整體內(nèi)容被結(jié)合在此，作為參考）探針與表面相互 作用時，尖端周期性地觸到表面。圖2A圖示了尖端運(yùn)動的一個周期"T"內(nèi)的物理過程。圖 2A示出了關(guān)于樣本表面位置的尖端軌跡。圖2B示出了對在各位置的尖端軌跡在同一時間 對應(yīng)的相互作用力。在峰位置A_，尖端離樣本表面最遠(yuǎn)，不與樣本相互作用。當(dāng)尖端朝向 水平軸線（尖端-樣本零分離）繼續(xù)向下移動時，尖端將經(jīng)歷近場范德華力F a vdw，通過范德 華吸引力尖端急速進(jìn)入與樣本的接觸。在觸到樣本之后，尖端在時間區(qū)ST保持處于排斥 相互作用。在此時間過程中，尖端連續(xù)不斷地接觸樣本。零點(diǎn)下方的位置表示尖端可能已 經(jīng)使樣本變形，導(dǎo)致其位置示出在樣本表面