一種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明具體涉及一種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]熱重分析是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究物料特性和反應(yīng)規(guī)律的重要方法。目前，熱重分析通常使用很小量的試樣，用電加熱方式加熱樣品，屬外部加熱方式；使用熱電偶測(cè)量試樣周圍氣氛的溫度來代表試樣溫度，研究試樣在特定溫度下的質(zhì)量一時(shí)間關(guān)系或者質(zhì)量一溫度關(guān)系。由于試樣使用量很小，而且使用試樣周圍氣氛的溫度代替試樣溫度，其所得結(jié)論是否適用于實(shí)際情況值得商榷。
[0003]微波加熱具有選擇性、“體熱源”加熱、沒有“熱梯度”、能量利用率高、便于控制等優(yōu)點(diǎn)，其特殊的加熱機(jī)理使得物料內(nèi)部的傳熱傳質(zhì)與常規(guī)加熱相比有很大區(qū)別，而且可能造成反應(yīng)機(jī)理的不同。因而研究物料在微波加熱下的失重和反應(yīng)規(guī)律很有必要。同時(shí)，對(duì)于尺寸較大的物料，尤其是含有大量骨料、氣孔的多孔介質(zhì)，其導(dǎo)熱系數(shù)很小，常規(guī)加熱方式不能滿足要求，而且試樣使用量過小，也不能很好的代表實(shí)際情況，傳統(tǒng)的熱重分析方法無法實(shí)現(xiàn)上述要求。同時(shí)，由于微波的加熱具有選擇性，即加熱過程取決于反應(yīng)物料的極性以及介電常數(shù)等，故對(duì)于大物料來說，不同部分由于吸波能力不同其溫度也會(huì)有很大差異；而無論用熱電偶還是紅外測(cè)溫儀測(cè)溫，都不能很好的反映出整個(gè)區(qū)域的各個(gè)部分溫度場(chǎng)。在實(shí)際中已經(jīng)存在很多單獨(dú)常規(guī)電加熱一熱重分析系統(tǒng)以及單獨(dú)的微波加熱一熱重分析系統(tǒng)，但對(duì)于實(shí)現(xiàn)一種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重設(shè)備，至今還很少，即使有也僅能實(shí)現(xiàn)低溫段混合加熱，對(duì)于實(shí)現(xiàn)1000°c以上高溫的常規(guī)電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)，國內(nèi)外至今還沒發(fā)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)，以解決現(xiàn)有技術(shù)中無論是熱電偶還是紅外測(cè)溫儀測(cè)溫，都不能很好的反映出整個(gè)區(qū)域的各個(gè)部分溫度場(chǎng)，缺少實(shí)現(xiàn)電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重設(shè)備的問題。
[0005]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采取的技術(shù)方案是:
[0006]—種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)，它包括煙氣分析儀、過濾桶、微波加熱系統(tǒng)、硅碳棒加熱源、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器、保溫系統(tǒng)、質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)、溫度測(cè)定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
[0007]所述硅碳棒加熱源包括至少兩個(gè)硅碳棒；
[0008]所述實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器包括反應(yīng)箱體和爐管；
[0009]所述保溫系統(tǒng)包括爐襯套和保溫層套；
[0010]所述質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)包括樣品坩禍、電子天平和樣品支架；
[0011]所述溫度測(cè)定系統(tǒng)包括紅外窗口和熱電偶；
[0012]所述反應(yīng)箱體的外壁上設(shè)置有微波加熱系統(tǒng)，所述反應(yīng)箱體內(nèi)由外至內(nèi)依次設(shè)置有爐襯套和保溫層套，所述爐襯套內(nèi)的空間為爐膛，所述爐管從上至下依次穿過反應(yīng)箱體和爐襯套，至少兩個(gè)硅碳棒均位于在爐膛內(nèi)且靠近爐管設(shè)置，所述樣品支架穿設(shè)在爐管內(nèi)，樣品支架的頂端設(shè)置有樣品坩禍，樣品坩禍的坩禍壁上均勻加工有多個(gè)通孔，樣品支架的底端設(shè)置有電子天平，所述爐管的底端與氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連通，所述過濾桶的一端與爐管頂部相連通，所述過濾桶的另一端與煙氣分析儀相連通，所述爐管的頂端處還設(shè)置有紅外窗口，所述熱電偶從外至內(nèi)依次穿過反應(yīng)箱體、保溫層套、爐襯套和爐膛，所述熱電偶的測(cè)溫端處于爐膛內(nèi)。
[0013]所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括混氣罐、四通閥、除氧器、兩個(gè)質(zhì)量流量計(jì)、兩個(gè)氣瓶和兩個(gè)調(diào)節(jié)閥門，每個(gè)氣瓶依次通過混氣罐、四通閥與爐管的底端相連通，兩個(gè)所述氣瓶中的一個(gè)氣瓶上連接有除氧器，每個(gè)氣瓶上設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥門。
[0014]所述娃碳棒加熱源還包括至少兩個(gè)娃碳棒用夾子，娃碳棒用夾子與娃碳棒對(duì)應(yīng)設(shè)置，每個(gè)硅碳棒的頂端通過其對(duì)應(yīng)的硅碳棒用夾子可拆卸連接在爐襯套的外壁上。
[0015]所述溫度測(cè)定系統(tǒng)還包括移動(dòng)平臺(tái)和紅外熱像儀，所述紅外熱像儀設(shè)置在移動(dòng)平臺(tái)上，所述紅外熱像儀中的紅外鏡頭朝向紅外窗口并與紅外窗口間隙設(shè)置。
[0016]所述爐襯套為多晶體纖維爐襯套，所述保溫層套為多晶莫來石纖維層套，所述反應(yīng)箱體為不銹鋼箱體。
[0017]所述微波加熱系統(tǒng)包括多個(gè)磁控管、多個(gè)波導(dǎo)管和多個(gè)陶瓷片，所述多個(gè)陶瓷片均布在反應(yīng)箱體的外壁上，每個(gè)陶瓷片外設(shè)置有一個(gè)波導(dǎo)管，每個(gè)波導(dǎo)管上設(shè)置有一個(gè)磁控管。
[0018]所述質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)還包括密封罩、所述密封罩的頂端設(shè)有開口，所述開口與爐管相連通，所述電子天平設(shè)置在密封罩內(nèi)。
[0019]所述一種電與微波協(xié)同加熱的反應(yīng)熱重分析系統(tǒng)還包括底蓋、連接密封裝置和不銹鋼密封套，所述連接密封裝置套裝在爐管的頂端，所述底蓋設(shè)置在反應(yīng)箱體的底部，所述爐管的底端穿過底蓋與氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連通，所述不銹鋼密封套套裝在爐管的底端且緊貼在底蓋外。
[0020]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]1、本發(fā)明功能多樣，既能夠?qū)崿F(xiàn)單獨(dú)常規(guī)電加熱，還可以實(shí)現(xiàn)單獨(dú)微波加熱，即在同一臺(tái)設(shè)備上實(shí)現(xiàn)對(duì)物料電與微波的協(xié)同或單獨(dú)的處理，研究外部加熱方式與“整體加熱”的效果對(duì)比，可反映微波對(duì)反應(yīng)過程的強(qiáng)化和催化作用。
[0022]2、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了常規(guī)電加熱和微波的混合加熱，并且最高加熱溫度可達(dá)1400°C。
[0023]3、將單獨(dú)常規(guī)電加熱、單獨(dú)微波加熱、常規(guī)電加熱和微波的混合加熱三種加熱方式、質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)、溫度測(cè)定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行有機(jī)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了試樣在不同加熱氣氛下三種加熱過程中質(zhì)量和溫度的動(dòng)態(tài)測(cè)量。
[0024]4、采用紅外熱像儀實(shí)時(shí)測(cè)量試樣溫度，所測(cè)得的溫度為物料的真實(shí)溫度，并且可以反映物料各個(gè)部分的溫度，測(cè)溫準(zhǔn)確，操作又安全。
[0025]5、采用底部承載式質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)，樣品坩禍放置在穩(wěn)定的樣品支架上，稱重穩(wěn)定，
誤差小。
[0026]6、樣品坩禍周圍均勻加工多個(gè)通孔，有效增大樣品與實(shí)驗(yàn)氣體的接觸機(jī)率，使物料反應(yīng)充分。
[0027]7、本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)微波輻射焦炭一冷焦炭送去高溫反應(yīng)器的實(shí)驗(yàn)測(cè)試，以模擬冶金行業(yè)混焦燃燒過程，本發(fā)明還可以實(shí)現(xiàn)微波輻射焦炭一熱焦炭直接進(jìn)入高溫反應(yīng)器的實(shí)驗(yàn)測(cè)試，以模擬循環(huán)流化床鍋爐返料直接采用微波活化的過程。
[0028]8、本發(fā)明成本低廉，能耗低、加熱效率高，適于實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)，有利于節(jié)省科研經(jīng)費(fèi)。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明的主視結(jié)構(gòu)剖面圖，圖2是樣品坩禍7的主視結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]【具體實(shí)施方式】一:結(jié)合圖1和圖2說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式包括煙氣分析儀22、過濾桶23、微波加熱系統(tǒng)、硅碳棒加熱源、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器、保溫系統(tǒng)、質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)、溫度測(cè)定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
[0031 ] 所述硅碳棒加熱源包括至少兩個(gè)硅碳棒6 ;
[0032]所述實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器包括反應(yīng)箱體27和爐管4 ;
[0033]所述保溫系統(tǒng)包括爐襯套18和保溫層套19 ;
[0034]所述質(zhì)量測(cè)定系統(tǒng)包括樣品坩禍7、電子天平16和樣品支架17 ;
[0035]所述溫度測(cè)定系統(tǒng)包括紅外窗口 2和熱電偶8 ；
[0036]所述反應(yīng)箱體27的外壁上設(shè)置有微波加熱系統(tǒng)，所述反應(yīng)箱體27內(nèi)由外至內(nèi)依次設(shè)置有爐襯套18和保溫層套19，所述爐襯套18內(nèi)的空間為爐膛26，所述爐管4從上至下依次穿過反應(yīng)箱體27和爐襯套18，至少兩個(gè)硅碳棒6均位于在爐膛26內(nèi)且靠近爐管4設(shè)置，所述樣品支架17穿設(shè)在爐管4內(nèi)，樣品支架17的頂端設(shè)置有樣品坩禍7，樣品坩禍7的坩禍壁上均勻加工有多個(gè)通孔7-1，樣品支架17的底端設(shè)置有電子天平16，所述爐管4的底端與氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連通，所述過濾桶23的一端與爐管4頂部相連通，所述過濾桶23的另一端與煙氣分析儀22相連通，所述爐管4的頂端處還設(shè)置有紅外窗口 2，所述熱電偶8從外至內(nèi)依次穿過反應(yīng)箱體27、保溫層套19、爐襯套18和爐膛26，所述熱電偶8的測(cè)溫端處于爐膛26內(nèi)。
[0037]本發(fā)明是由計(jì)算機(jī)21控制并發(fā)出指令的，所述過濾桶23的另一端通過煙氣分析儀22與計(jì)算機(jī)21相連接。
[0038]本實(shí)施方式中反應(yīng)箱體27以爐管4作為反應(yīng)腔體，爐管4為上下拆分熔融石英管，最高耐溫1500°C，連接處有磨口便于密封，并設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口。
[0039]本實(shí)施方式中樣品坩禍7周圍均勻加工有16個(gè)通孔，并做成圓筒形式，樣品坩禍7和樣品支架17都為剛玉莫來石材料制成。
[0040]本實(shí)施方式中所述電子天平16稱量范圍為0_300g，分辨率為0.0Olg。
[0041]【具體實(shí)施方式】二:結(jié)合圖1說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式中所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括混氣罐9、四通閥10、除氧器12、兩個(gè)質(zhì)量流量計(jì)11、兩個(gè)氣瓶13和兩個(gè)調(diào)節(jié)閥門，每個(gè)氣瓶13依次通過混氣罐9、四通閥10與爐管4的底端相連通，兩個(gè)所述氣瓶13中的一個(gè)氣瓶上連接有除氧器12，每個(gè)氣瓶13上設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)11和調(diào)節(jié)閥門。本實(shí)施方式中所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接爐管4，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)爐管4中氣氛，加熱氣氛可以是空氣氣氛、惰性氣氛、氧化性氣氛或還原性氣氛。其他結(jié)構(gòu)及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0042]【具體實(shí)施方式】三:結(jié)合圖1說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述硅碳棒加熱源還包括至少兩個(gè)娃碳棒用夾子5，娃碳棒用夾子5與娃碳棒6 對(duì)應(yīng)設(shè)置，每個(gè)娃碳棒6的頂端通過其對(duì)應(yīng)的娃碳棒用夾子5可拆卸連接在爐襯套18的外壁上。本實(shí)施方式中娃碳棒6通過硅碳棒夾子5安裝在爐襯套18和爐膛26內(nèi)，可實(shí)現(xiàn)最高1400°C的加熱溫度；其他結(jié)構(gòu)及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】二相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】四:結(jié)合圖1和圖2說明