一種材料分壓放氣率測試裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于真空測量技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種材料分壓放氣率測試裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 放置于真空環(huán)境中的材料會產(chǎn)生以下三種形式的放氣現(xiàn)象：
[0003] 1)在大氣環(huán)境中吸附在材料表面氣體的脫附；
[0004] 2)溶解在材料內(nèi)部的氣體通過擴散而放出；
[0005] 3)材料自身的蒸發(fā)、分解。
[0006] 現(xiàn)代科研及工業(yè)生產(chǎn)中越來越多的使用到真空環(huán)境，例如航天器地面試驗、真空 鍍膜、半導(dǎo)體加工等。因此，國內(nèi)外一直開展著真空材料出放氣相關(guān)的研究工作。隨著實 驗、生產(chǎn)環(huán)境需求的逐步提高，真空材料放氣率測試不僅關(guān)注放氣率總壓，并且著重于材料 放氣組分及其分壓放氣率的測試。例如在極紫外光刻中，為防止曝光過程中真空腔內(nèi)的碳 氫化合物沉積在光學(xué)系統(tǒng)表面，降低光學(xué)系統(tǒng)表面反射率，要求將曝光系統(tǒng)置于超清潔的 微環(huán)境內(nèi)，同時控制微環(huán)境中的碳氫化合物分壓力小于IX10sPa;同時微環(huán)境內(nèi)的水蒸汽 分壓應(yīng)小于1X10 7Pa防止其氧化光學(xué)系統(tǒng)表面。因此在系統(tǒng)設(shè)計過程前，需要對系統(tǒng)中可 能使用到的材料樣品進行放氣組分及其分壓放氣率進行測試，作為真空系統(tǒng)內(nèi)的材料選型 的依據(jù)。
[0007] 1995年，YYang等人采用小孔流導(dǎo)法對材料放氣分壓進行測試，提出利用管道及 兩個閥門在小孔上游室與小孔下游室之間搭建一路橋結(jié)構(gòu)，管路兩端分別通過閥門與上游 室、下游室相連，管道中間安裝四極質(zhì)譜計；通過連接閥門的切換將上下游室的氣體引入到 安裝四極質(zhì)譜計的管道中，完成上下游室內(nèi)分壓力的測量；兩次分壓力之差乘以小孔流導(dǎo) 得到分壓放氣量。
[0008] 1999年，為精確測出各氣體組分分壓，ShuWatanabe等人利用標準氣體及磁懸浮 轉(zhuǎn)子規(guī)首先測量四極質(zhì)譜計對不同氣體的響應(yīng)靈敏度，再利用四極質(zhì)譜計對腔室放氣組分 分壓進行分析。
[0009] 2013年，公開號為CN103267705A，專利名稱為"材料分壓放氣率測量系統(tǒng)及其測 量方法"的中國發(fā)明專利申請?zhí)岢鋈鐖D1所示裝置，在超高真空室及測試室各安裝一個四極 質(zhì)譜計及一個角閥，通過控制兩個角閥利用兩個四極質(zhì)譜計分別測量腔室在空載時本底和 負載有樣品時的氣體組分分壓，從而得到樣品分壓放氣量。
[0010] 四極質(zhì)譜計是測量真空材料放氣率的有效工具。目前，利用四極質(zhì)譜計進行的真 空材料放氣分壓力測量存在以下幾個方面的問題：
[0011] 1、采用壓升法進行真空材料放氣率分壓測量時，隨著測試時間增加，真空腔內(nèi)壓 力升高容易造成氣體二次吸附，影響測量結(jié)果準確性；
[0012] 2、高真空測量的電離真空規(guī)及四極質(zhì)譜計的靈敏度均與氣體電離幾率密切相關(guān)， 然而目前，電離真空規(guī)的修正因子、四極質(zhì)譜計靈敏度實際上為測量設(shè)備對氮氣或氬氣的 修正因子或靈敏度，不同氣體的電離幾率并不相同，忽略測量設(shè)備對不同氣體靈敏度的差 異必然會導(dǎo)致測量結(jié)果不準確，并且不同的放氣組分的分壓放氣率沒有可比性；
[0013] 3、現(xiàn)有真空材料分壓放氣率測試裝置的測試流程較為復(fù)雜，需要反復(fù)切換閥門或 者采用兩臺四極質(zhì)譜計完成測量，不利于工業(yè)上快速、實時完成分壓放氣率測試的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] (一）要解決的技術(shù)問題
[0015] 本發(fā)明的目的在于提供一種材料分壓放氣率測試裝置及方法，只需一個四極質(zhì)譜 計就能完成材料分壓放氣率的實時、連續(xù)測量，減小測量過程中由于測量腔內(nèi)隨真空材料 放氣產(chǎn)生的壓升所帶來的氣體二次吸附機會，并能方便不同成分氣體的橫向?qū)Ρ取?br>[0016] (二）技術(shù)方案
[0017] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種材料分壓放氣率測試裝置，包括分離規(guī)、測 量室、角閥、限流小孔、分子栗、真空栗組、插板閥、四極質(zhì)譜計，其中：測量室用于放置樣品； 真空栗組通過插板閥與測量室連接，其用于對測量室抽真空；限流小孔的前端通過角閥與 測量室連接，后端直接與真空栗組連接；四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)分別與所述測量室直接連接。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的一種【具體實施方式】，限流小孔的孔徑為4mm~200mm。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的一種【具體實施方式】，真空栗組包括分子栗和干式機械栗，分子栗的 前端通過插板閥與測量室連接，后端與干式機械栗連接。
[0020] 本發(fā)明還提供一種材料分壓放氣率測量方法，應(yīng)用于材料分壓放氣率測量裝置， 方法包括如下步驟：
[0021] S1，開啟真空栗組對測量室抽氣，經(jīng)過時間T后，關(guān)閉真空栗組，開啟限流小孔前 端的角閥，關(guān)閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過四極質(zhì)譜計讀 取測試室內(nèi)不同種氣體的本底分壓強，通過分離規(guī)讀取本底氮氣當量總壓強；
[0022] S2,測量樣品的長、寬、高，計算所述樣品的表面面積；
[0023] S3,將樣品送入測試室內(nèi)，開啟真空栗組對測量室抽氣，經(jīng)過時間T后，開啟限流 小孔前端的角閥，關(guān)閉分子栗前端的插板閥，待限流小孔兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過四極質(zhì) 譜計讀取測試室內(nèi)不同種氣體的分壓強，通過分離規(guī)讀取本底氮氣當量總壓強；
[0024] S4,通過下述公式完成不同種氣體向氮氣當量的歸一化，最終得到樣品氮氣當量 的分壓放氣率：
[0025]
[0026] 其中，C為限流小孔的流導(dǎo)，為第i種氣體成分的氮氣當量分壓放氣率，i為 自然數(shù)，Pt(t)為測量室內(nèi)包含樣品（3)時的氮氣當量總壓強；Pi(t)為測量室內(nèi)包含樣品 時第i氣體成分的分壓強；PtD(t)為空測量室的本底氮氣當量總壓強；PlQ(t)為空測量室中 第i種氣體成分的本底分壓強，t為時間，S為樣品的表面面積。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的一種【具體實施方式】，在所述步驟S2之前，還包括：清洗樣品的表面。
[0028] (三）有益效果
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出的測量裝置和方法，具有以下優(yōu)點：
[0030] 1、利用限流小孔動態(tài)抽氣的方式控制測量真空腔內(nèi)壓力，減小測量過程中由于測 量腔內(nèi)隨真空材料放氣產(chǎn)生的壓升所帶來的氣體二次吸附機會，提高測量準確性。
[0031] 2、通過分離規(guī)及四極質(zhì)譜計的組合實現(xiàn)了實時的、連續(xù)的材料的分壓放氣率及放 氣量的測試，實現(xiàn)了材料分壓放氣率、總壓放氣率的時間函數(shù)的測量。
[0032] 3、將不同氣體的壓力歸一化到氮氣當量上，統(tǒng)一氣體壓力對比原點，在相同實驗 條件下，使不同種類的氣體測量壓力具有可對比性。
[0033] 4、相比采用多個四極質(zhì)譜計進行材料分壓放氣率測試的裝置本發(fā)明僅需要一支 四極質(zhì)譜計即可完成數(shù)據(jù)測量，測量裝置結(jié)構(gòu)簡單，實驗操作步驟簡潔，便于實時、連續(xù)測 量。并且，由于測量過程中只采用同一個四極質(zhì)譜計，避免了不同四極質(zhì)譜計在使用過程中 相互之間的靈敏度差異帶來的實驗誤差。
【附圖說明】
[0034] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)中材料分壓放氣率測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035] 圖2為本發(fā)明提供的材料分壓放氣率測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0036] 本發(fā)明提供一種材料分壓放氣率測試裝置及方法，該裝置包括一個測量室、一個 真空栗組和一個限流小孔。真空栗組通過插板閥與測量室連接，限流小孔的前端通過角閥 與測量室連接，后端直接與真空栗組連接。
[0037] 本發(fā)明的測量儀器為四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)，分別測量測量室為空和包含樣品時的 不同種氣體的本底分壓強和本底氮氣當量總壓強，進而得到樣品氮氣當量的分壓放氣率。
[0038] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，并參照 附圖，對本發(fā)明進一步詳細說明。
[0039] 圖2為本發(fā)明提供的材料分壓放氣率測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，材料分 壓放氣率測量裝置包括分離規(guī)1、測量室2、角閥4、限流小孔5、分子栗6、干式機械栗7、插 板閥8和四極質(zhì)譜計9。其中，測量室2用于放置樣品3,分子栗6的前端通過插板閥8與 測量室2連接，后端與干式機械栗7連接，限流小孔5的前端通過角閥4與測量室2連接， 后端直接與分子栗6連接，四極質(zhì)譜儀9和分離規(guī)1分別與所述測量室2直接連接。
[0040] 限流小孔5的孔徑由所需的氣體流導(dǎo)決定，在一種【具體實施方式】中，其可以取 4mm~200mm的范圍，例如，可以為50mm。
[0041] 分子栗6及干式機械栗7以組合的方式對測量室2抽真空。
[0042] 四極質(zhì)譜儀9用于測量該測量室2內(nèi)的不同種氣體的分壓強。
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