抗壞血酸溶液、與試料溶液內(nèi)含量相等的鉻及鐵元素,用水稀釋至刻度,混勻,靜置25min,得到校準溶液;
(4)上機測試:
在原子熒光光譜儀內(nèi),用鹽酸溶液作載流,硼氫化鉀溶液做還原劑,以砷空心陰極燈為激發(fā)光源,依次對校準溶液、試料溶液及空白溶液進行熒光強度測試,以校準溶液的砷濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標,繪制校準溶液的標準工作曲線,再根據(jù)試料溶液獲得的熒光強度,參照校準溶液的標準工作曲線,對試樣中的砷進行定量,從而測得鉻礦中砷的含量。
[0018]實施例2,一種鉻礦中砷含量的測定方法,其步驟為,
(1)試料溶液的制備:
稱取含砷的鉻礦試樣0.7g,置于預加了 1.2g過氧化鈉的剛玉坩禍中,再在試樣上覆蓋
1.2g過氧化鈉,將剛玉坩禍置于溫度為700°C下熔融25min,取出,冷卻至常溫;
將冷卻后盛有熔融物的剛玉坩禍放入燒杯中,向剛玉坩禍中加55mL、溫度為100°C的熱水浸洗熔融物,將浸洗的熔融物倒入燒杯中,并用鹽酸溶液和水將剛玉坩禍內(nèi)外殘留的熔融物沖洗至燒杯中,往燒杯中加入12mL鹽酸溶液,酸化溶解,得到熔融物溶液,冷卻至常溫,將熔融物溶液移至10mL容量瓶中,定容;
從10mL容量瓶中移取7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中,加入6mL鹽酸溶液、6mL硫脲-抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻,靜置35 min,得到試料溶液;
(2)空白溶液的制備: 稱取與步驟(I)相同質(zhì)量的過氧化鈉,熔融后,再按照與制備試料溶液相同的步驟,得到空白溶液;
(3)校準溶液的制備:
分別移取lmL、3mL、5mL、7mL、9mL、IlmL質(zhì)量濃度為I μ g/mL的砷標準溶液于一組50mL容量瓶中,在每個容量瓶中均加入6mL空白溶液、6mL鹽酸溶液、6mL硫脲-抗壞血酸溶液、與試料溶液內(nèi)含量相等的鉻及鐵元素,用水稀釋至刻度,混勻,靜置35 min,得到校準溶液;
(4)上機測試:
在原子熒光光譜儀內(nèi),用鹽酸溶液作載流,硼氫化鉀溶液做還原劑,以砷空心陰極燈為激發(fā)光源,依次對校準溶液、試料溶液及空白溶液進行熒光強度測試,以校準溶液的砷濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標,繪制校準溶液的標準工作曲線,再根據(jù)試料溶液獲得的熒光強度,參照校準溶液的標準工作曲線,對試樣中的砷進行定量,從而測得鉻礦中砷的含量。
[0019]實施例3,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,稱取含砷的鉻礦試樣時精確至0.0001 go
[0020]實施例4,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為2:3配制而成。
[0021]實施例5,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為4:1配制而成。
[0022]實施例6,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為1:19配制而成。
[0023]實施例7,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為1:4配制而成。
[0024]實施例8,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,熒光強度測試在負高壓為230mV、燈電流為55mA、原子化器高度為6mm、輔助氣流量為380mL/min、屏蔽氣流量為700mL/min的條件下進行。
[0025]實施例9,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,熒光強度測試在負高壓為270mV、燈電流為65mA、原子化器高度為8_、輔助氣流量為400mL/min、屏蔽氣流量為800mL/min的條件下進行。
[0026]實施例10,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,在稱取之前,先將含砷的鉻礦試樣通過直徑為0.08mm的標準篩進行篩選,選取細的含砷的鉻礦試樣置于干燥器中,在溫度為105°C的條件下,干燥l.0h,冷卻至室溫。
[0027]實施例11,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,在稱取之前,先將含砷的鉻礦試樣通過直徑為0.12mm的標準篩進行篩選,選取細的含砷的鉻礦試樣置于干燥器中,在溫度為100°C的條件下,干燥2.0h,冷卻至室溫。
[0028]實施例12,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,在稱取之前,先將含砷的鉻礦試樣通過直徑為0.1mm的標準篩進行篩選,選取細的含砷的鉻礦試樣置于干燥器中,在溫度為IlOtC的條件下,干燥1.5h,冷卻至室溫。
[0029]實施例13,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,沖洗盛有熔融物的剛玉坩禍所用的鹽酸溶液為10mL、水為5mL。
[0030]實施例14,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,沖洗盛有熔融物的剛玉坩禍所用的鹽酸溶液為14mL、水為10mL。
[0031]實施例15,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過程中,沖洗盛有熔融物的剛玉坩禍所用的鹽酸溶液為12mL、水為7mL。
[0032]實施例16,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,所述硼氫化鉀溶液的濃度為10 g/Lo
[0033]實施例17,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,所述硼氫化鉀溶液的濃度為25 g/Lo
[0034]實施例18,實施例1-2所述的鉻礦中砷含量的測定方法:在步驟(4)所述的上機測試中,所述硼氫化鉀溶液的濃度為15 g/L,硼氫化鉀溶液濃度低,則不利于待測元素的原子化,造成熒光強度偏低,濃度高,則生成大量的氫氣稀釋待測原子蒸氣濃度,同樣降低熒光強度,且峰型和強度不溫定,當濃度在15 g/L時,砷元素熒光強度值高,峰型好,且測定結(jié)果穩(wěn)定。
[0035]實施例19,選取了 2014年9月至2015年4月份通過連云港口岸進口的不同進口國、不同品位的26個鉻礦樣品,應用本法進行測試,測量其砷的含量,其步驟如下,
I試驗部分 1.1儀器與試劑
1.1.1選用儀器:北京吉天公司的原子熒光光譜儀,型號:AFS-9230 ;
1.1.2選用試劑:過氧化鈉、鹽酸(密度為1.19 g/mL)、硫脲-抗壞血酸溶液(各25 g,溶于500mL水中)、氫氧化鉀溶液(5g/L)、硼氫化鉀溶液(稱取15g硼氫化鉀溶解于100mL氫氧化鉀溶液中)、砷標準溶液(I μ g/mL)、剛玉i甘禍30mL ;
1.2樣品的制備
將礦樣應全部通過直徑0.1Omm (150目)標準篩,選取漏下的礦樣置于105°C的干燥器中干燥1.5 h,冷卻至室溫,作為試樣備用;
1.3實驗方法
(1)試料溶液的制備:
稱取含砷的鉻礦試樣0.5g,精確至0.0001 g,置于預加了 1.0g過氧化鈉的30mL剛玉坩禍中,再在試樣上覆蓋1.0g過氧化鈉,將剛玉坩禍置于溫度為650°C下熔融20min,取出,冷卻,將冷卻后盛有熔融物的剛玉坩禍放入250mL燒杯中,向剛玉坩禍中加50mL、溫度為