一種足光散中苯甲酸含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種足光散中苯甲酸含量的檢測方法，屬于藥物檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 足光散為淺黃棕色至淺紅棕色的粉末，主要成分為水楊酸、苯甲酸、硼酸、苦參。輔 料為滑石粉。足光散具有清熱燥濕，殺蟲斂汗的功效，主要用于濕熱下注所致的角化型手足 癬及臭汗癥。
[0003] 苯甲酸（benzoicacid)為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結(jié)晶。在100°C時 迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙 醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強，它們的化學(xué)性質(zhì)相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰 胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸用于醫(yī)藥、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的生 產(chǎn)，也用于醇酸樹脂涂料的性能改進，與水楊酸合用于成人皮膚真菌病，淺部真菌感染如體 癬、手癬及足癬等。
[0004] 國家藥品監(jiān)督管理局現(xiàn)行國際藥品標準含量測定，中成藥足光散標準采用容量滴 定法測定足光散中苯甲酸、水楊酸、硼酸的總酸量，不能體現(xiàn)各成份的含量，難以有效控制 藥品含量。目前國內(nèi)還沒有專利文獻對高效液相色譜法檢測足光散中苯甲酸含量進行報 道，只有余小平于2005年在《藥物分析雜志》發(fā)表過一篇關(guān)于足光散中苯甲酸含量的測定， 該方法采用甲醇-0.lmol/L磷酸二氫鈉溶液作為流動相，檢測波長240nm，加水提取苯甲 酸，眾所周知足光散不完全溶解于水中，在溶解足光散時，大部分足光散成分沉于水底，且 苯甲酸微溶于水，所以該方法在檢測足光散中苯甲酸含量具有一定的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種足光散中苯甲酸含量的檢測方 法，該方法簡單快捷、易于操作，足光散中苯甲酸提取徹底，檢測結(jié)果準確可靠。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0007] -種足光散中苯甲酸含量的檢測方法，采用高效液相色譜法檢測，包括以下步 驟：
[0008] S1?對照品溶液及供試品溶液制備：
[0009] (1)對照品溶液的配制：取分析純苯甲酸適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml 中含1. 2mg的溶液，作為對照品溶液；
[0010] (2)供試品溶液的配制：取足光散0. 5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇 40ml，密塞，超聲處理3~7min，放冷，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供 試品溶液；
[0011] S2.精密量取供試品溶液與對照品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定；測定時 色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0. 03~0. 07mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為 流動相，所述流動相磷酸二氫鉀溶液-甲醇體積比為50~60 :40~50 ;高效液相色譜儀優(yōu) 選：安捷倫1260四元栗，安捷倫1260可變波長紫外檢測器；色譜柱優(yōu)選:WondasilC18柱， 5u，4. 6X250mm。
[0012] 所述流動相磷酸二氫鉀溶液-甲醇體積比為55:45,所述的磷酸二氫鉀溶液濃度 為0. 05mol/L，所述的磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3. 2~3. 4。
[0013] 所述的檢測方法還包括如下色譜條件：流動相流速為0. 6~1. 2ml/min，色譜柱溫 度為25°C~40°C，檢測波長為280nm。
[0014]所述流動相流速為1.Oml/min，色譜柱溫度為30°C，檢測波長為280nm。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：（1)流動相采用的是0.03~0. 07mol/L磷酸二氫鉀溶 液-甲醇混合溶液，pH值3. 2~3. 4,為弱酸性的苯甲酸提供了良好的酸性環(huán)境，抑制苯甲 酸的分解，使苯甲酸主要以分子形式存在，使檢測結(jié)果呈現(xiàn)良好的峰型，拖尾因子較小，且 能基線分離；
[0016] (2)在280nm的波長條件下，檢測樣品峰分離度和峰型均較好；
[0017] (3)苯甲酸易溶于無水乙醇，在無水乙醇中溶解度大，選取無水乙醇提取苯甲酸， 提取效果好，能夠較為完全的提取出足光散中的苯甲酸，更有利于檢測的準確性；
[0018] (4)本發(fā)明提供的苯甲酸檢測方法，苯甲酸穩(wěn)定性、重復(fù)性、耐用性均良好，檢測專 屬性強，苯甲酸濃度在2. 4013yg~60. 032yg范圍內(nèi)其含量均能與峰面積呈良好的線性 關(guān)系；
[0019] (5)本發(fā)明提供的檢測方法簡單快捷易于操作，使檢測人員易于掌握又能得出準 確的檢測結(jié)果，且本發(fā)明檢測方法中使用的均為低毒試劑，降低了對操作人員的傷害。
【附圖說明】
[0020] 圖1為苯甲酸對照品溶液色譜圖；
[0021] 圖2為足光散供試品溶液色譜圖；
[0022] 圖3為苯甲酸對照品溶液線性關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合實施例和附圖進一步詳細描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍 不局限于以下所述。
[0024] 【實施例1】一種足光散中苯甲酸含量的檢測方法，采用高效液相色譜法檢測，包括 以下步驟：
[0025] S1?對照品溶液及供試品溶液制備：
[0026] (1)對照品溶液的配制：取分析純苯甲酸適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml 中含1. 2mg的溶液，作為對照品溶液；
[0027] (2)供試品溶液的配制：取足光散0. 5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇 40ml，密塞，超聲處理3min，放冷，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品 溶液；
[0028] S2.精密量取供試品溶液與對照品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定，測定時 色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0. 03mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為流動相， 所述流動相磷酸二氫鉀溶液-甲醇體積比為60 :40,所述的磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3. 2 ;高效液相色譜儀優(yōu)選：安捷倫1260四元栗，安捷倫1260可變波長紫外檢測器；色 譜柱優(yōu)選：WondasilC18柱，5y，4. 6X250mm，檢測結(jié)果如表1。
[0029]所述流動相流速為0. 6ml/min，色譜柱溫度為40°C，檢測波長為280nm。
[0030] 【實施例2】一種足光散中苯甲酸含量的檢測方法，采用高效液相色譜法檢測，包括 以下步驟：
[0031] S1.對照品溶液及供試品溶液制備：
[0032] (1)對照品溶液的配制：取分析純苯甲酸適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml 中含1. 2mg的溶液，作為對照品溶液；
[0033] (2)供試品溶液的配制：取足光散0. 5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇 40ml，密塞，超聲處理4min，放冷，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品 溶液；
[0034] S2.精密量取供試品溶液與對照品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定，測定時 色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0. 04mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為流動相， 所述流動相磷酸二氫鉀溶液-甲醇體積比為58 :42,所述的磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3. 3 ;高效液相色譜儀優(yōu)選：安捷倫1260四元栗，安捷倫1260可變波長紫外檢測器；色 譜柱優(yōu)選：WondasilC18柱，5y，4. 6X250mm，檢測結(jié)果如表1。
[0035]所述流動相流速為0. 8ml/min，色譜柱溫度為35°C，檢測波長為280nm。
[0036] 【實施例3】一種足光散中苯甲酸含量的檢測方法，采用高效液相色譜法檢測，包括 以下步驟：
[0037] S1?對照品溶液及供試品溶液制備：
[0038] (1)對照品溶液的配制：取分析純苯甲酸適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml 中含1. 2mg的溶液，作為對照品溶液；
[0039] (2)供試品溶液的配制：取足光散0. 5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加無水乙醇 40ml，密塞，