一種金泥中鉛的快速分析方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鉛的快速分析方法，具體涉及一種金泥中鉛的快速分析方法。
【背景技術】
[0002] 金泥是黃金冶煉過程中重要的中間產品，是從含氰貴液中通過加入還原性物質置 換后得到的黑色近似泥狀物質，除金、銀外，主要由銅、鐵、鉛、鋅等賤金屬組成。
[0003] 目前，鉛的傳統(tǒng)測定方法有EDTA滴定法、乙酸鈉底液極譜法、鄰苯三酚紅吸光光 度法和火焰原子吸收法等。這些分析方法較為成熟，適用范圍廣泛。但是金泥中金銀含量 較高，采用傳統(tǒng)測定方法對鉛含量進行分析時，金銀嚴重干擾滴定分析，需要進行金銀的分 離，因此操作步驟繁雜，并容易造成損失，引入誤差，檢測周期長，費時費力。
[0004] 在分析檢測過程中，常用的金銀分離方法是采用硝硫混酸蒸干法和氯化鈉沉淀 法，該方法主要通過硫酸冒煙產生高溫環(huán)境促進氯金酸分解形成單體金，再通過氯化鈉或 鹽酸沉淀銀，過濾后除去。但是，該方法并不適用于金泥中鉛含量的分析，原因是存在如下 弊端：第一、在硫酸冒煙后，氯金酸分解不完全，殘留少量化合態(tài)的金，在加入硫酸酸化沉淀 鉛的過程中，由于陳化時間長，金離子價態(tài)高、粒徑大，容易被硫酸鉛沉淀所包裹和吸附，而 后續(xù)處理過程中難以與鉛分離。第二、滴定時，加入指示劑后，溶液會變成紅黑色，干擾滴定 終點的判斷。第三、銀會以氯化銀和硫酸銀的形式存在，無法有效去除，影響硫酸鉛晶體的 形成，且不易與鉛分離，影響滴定分析結果。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種金泥中鉛的快速分析方法，分析過程中 確保金銀與鉛有效分離，以避免金銀對滴定終點的干擾，大幅度簡化分析操作步驟，并能夠 獲得準確、穩(wěn)定的分析結果。
[0006] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0007] -種金泥中鉛的快速分析方法，其特征在于：首先采用硝酸、王水、硫酸和硝硫混 酸處理樣品，冒煙蒸干后，加稀硫酸煮沸溶解鹽類；然后加入過量的硫代硫酸鈉，還原金至 零價，并使銀形成沉淀；靜置陳化后過濾，用稀硫酸和水洗滌沉淀；沉淀用醋酸-醋酸鈉緩 沖溶液溶解，過濾回收金銀，濾液加入二甲酚橙指示劑，用m)TA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)?亮黃色為終點，按照下式計算得出鉛含量。
[0008] 具體按照以下步驟進行：
[0009] 1)、溶樣：稱樣并置于燒杯中，用水潤濕后加入硝酸，蓋上表面皿，加熱至微沸；待 燒杯內無紅棕色氣體時，加入王水，繼續(xù)加熱5~IOmin后，取下冷卻；
[0010] 2)、蒸干：加入硫酸，加熱至燒杯內有白色煙霧時，觀察燒杯內液體，如有黑色殘 渣，則加入3~5mL硝硫混酸處理至無殘渣，將燒杯上的表面皿立起，使燒杯內白色煙霧排 出，待試樣蒸干至無白色煙霧冒出時，取下冷卻；
[0011] 3)、還原金-沉淀銀：加入硫酸，用水洗滌表面皿和杯壁，繼續(xù)加熱至微沸并保持 3~5min溶解鹽類；加入硫代硫酸鈉，繼續(xù)煮沸3~5min后取下；
[0012] 4)、陳化：將樣品冷卻后加入乙醇，用水沖洗表面皿和杯壁，放置陳化1~2h ;
[0013] 5)、一次過濾：用定量濾紙過濾，用稀硫酸溶液或者硫酸與乙醇的混合液洗滌沉淀 和燒杯至用硫氰酸鉀檢查濾液無血紅色為止，用水洗滌燒杯和沉淀，保留濾液回收銀；
[0014] 6)、醋酸絡合：將沉淀用少量水洗至原燒杯，濾紙上的殘留物用60~100°C的醋 酸-醋酸鈉緩沖溶液沖洗，再以60~100°C的水洗滌濾紙，加熱煮沸3~5min后取下；
[0015] 7)、回收金銀：用定性濾紙過濾得黑色沉淀，用水洗滌燒杯和沉淀，保留沉淀回收 金銀，濾液用來測鉛；
[0016] 8)、EDTA法測鉛：向濾液中加入3~5滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準滴定液滴 定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點，記錄消耗滴定液的體積VedtJP滴定度T EDTA/Pb;
[0017] 9)、計算：按照下式計算試樣中鉛的含量：
[0019] 式中：〇pb為試樣中鉛的質量分數，％ ;
[0020] VedtaS消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL ;
[0021 ] TEDTA/PbS EDTA標準滴定溶液對鉛的滴定度，g/mL ;
[0022] m為稱取試樣的質量，g。
[0023] 本發(fā)明的積極效果在于：
[0024] 1、本發(fā)明針對金泥產品的特性，首次提出和制定了金泥中鉛含量的快速分析方 法，填補了黃金選冶行業(yè)有關金泥產品檢測方法的空缺。
[0025] 2、通過硫代硫酸鈉還原金-沉淀銀的方法，消除了金銀的干擾，金銀均以沉淀形 式存在，且易于分離。
[0026] 試樣中含有的金通過硫代硫酸鈉還原成粉末狀單質，銀則反應生成沉淀，與硫酸 鉛沉淀一同經醋酸-醋酸鈉緩沖溶液處理后，硫酸鉛轉變成醋酸鉛進入溶液而與金銀分 離；其余可溶性雜質經陳化過濾后進入濾液與鉛的沉淀分離；試樣含鉍、銻較高時，易水解 夾雜與硫酸鉛沉淀中，可在加稀硫酸煮沸溶解鹽類時加入3~5mL酒石酸（20%)掩蔽；二 氧化硅如含量較高，對硫酸鉛沉淀在醋酸-醋酸鈉溶液中的溶解有影響，可在分解試樣時， 加入約0. 5g的氟化鈉使其形成四氟化硅揮發(fā)掉；如含鋇較高，會與硫酸鉛形成硫酸鉛鋇復 鹽而不易被醋酸-醋酸緩沖溶液溶解，使結果偏低，可根據鋇與Η)ΤΑ的絡合能力小于鉛， 采用反滴定法，即向待滴定的溶液中準確加入過量且定量的Η)ΤΑ溶液，采用醋酸鉛進行滴 定。
[0027] 3、不用反復過濾和分離，操作快速簡便，簡化了操作步驟，提高了檢測效率。
[0028] 4、本發(fā)明的方法適用范圍廣，除金泥外，還可用于含金銀較高的冶煉物料、金精 礦、銅精礦、鉛精礦和鋅精礦等。
【具體實施方式】
[0029] 下面結合實施例進一步說明本發(fā)明。
[0030] 一、分析方法舉例。
[0031] 主要試劑：試劑與標液等與GB/T 7739. 5中的要求基本相同，不同部分另行說 明。
[0032] 樣品預處理：將制備好的金泥樣品（以下簡稱試樣）放入恒溫干燥箱內，設定溫度 105~110°C，烘干恒重后，取出放入干燥器內冷卻至室溫備用。該過程主要用于除去試樣 中的水分，確保容量分析結果準確。
[0033] 分析步驟：
[0034] 1、溶樣：準確稱取0· 2