一種不銹鋼渣的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種不銹鋼渣的快速分析方法，屬于冶金分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 爐渣是鋼鐵冶煉過程中的重要產(chǎn)物之一。爐渣中0&0、3102、1%0)1 203和此0等成 分是判斷冶煉爐況與調(diào)整配料的重要參考指標(biāo)?，F(xiàn)代煉鋼生產(chǎn)的快節(jié)奏，對(duì)爐渣成分分析 的速度和精度要求越來越高。
[0003]目前，爐渣組分的快速分析方法主要有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 (ICP-AES法)和X射線熒光分析法。在X射線熒光分析法中，文獻(xiàn)報(bào)道了轉(zhuǎn)爐渣、精煉渣等 各種渣樣熔融片制樣的分析方法，該方法可以有效地消除樣品的顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，分 析結(jié)果穩(wěn)定，分析準(zhǔn)確度和精密度較高，但分析速度慢、成本高，分析樣品量有限，通常不能 滿足爐前快速、樣品量大的分析要求。有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道了不銹鋼除塵灰中鐵鉻鎳和還原不銹 鋼渣中Cr2O3的相關(guān)研究，但沒有查閱到關(guān)于不銹鋼渣壓片制樣分析方法的研究報(bào)道。由于 不銹鋼標(biāo)渣在市面上很難買到，而繪制壓片法分析曲線必須使用有可靠值的標(biāo)準(zhǔn)樣品。不 銹鋼渣用化學(xué)濕法分析定值時(shí)，由于樣品難于溶解，常常造成分析結(jié)果可靠性差，需多人多 次操作方可報(bào)出分析值，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且分析成本高。因此，如果能夠?qū)崿F(xiàn)壓片法不銹鋼渣樣 的分析，可以大大提高分析速度，降低分析成本，很好地滿足爐前不銹鋼冶煉的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種不銹鋼渣的快速分析方法，實(shí)現(xiàn)爐前不銹鋼渣樣的快速準(zhǔn)確 分析。
[0005] 本發(fā)明提供的一種不銹鋼渣的快速分析方法，包括以下步驟： (1) 利用市售的轉(zhuǎn)爐渣、高爐渣、平爐渣、電爐渣和3~5個(gè)化學(xué)定值的不銹鋼生產(chǎn)渣標(biāo) 準(zhǔn)樣品通過熔片樣制樣條件的優(yōu)化，建立熔片樣分析曲線； 可以根據(jù)能夠得到的樣品數(shù)量進(jìn)行選擇，樣品量越多，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度越高； (2) 選定20個(gè)具有代表性(指根據(jù)實(shí)際樣品種類選擇代表樣品）的不銹鋼渣生產(chǎn)樣品 進(jìn)行熔融片的制備，使用熔片樣分析曲線對(duì)此20個(gè)熔融片生產(chǎn)樣品進(jìn)行分析定值； (3) 對(duì)壓片法制備條件的優(yōu)化選擇后，將上述20個(gè)樣品進(jìn)行壓片樣的制備，將20個(gè)樣 品熔融片的分析值作為壓片樣的認(rèn)定值繪制壓片樣分析曲線； (4) 對(duì)繪制的壓片樣分析曲線進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證，建立不銹鋼渣壓片分析方 法； (5) 將待分析的生產(chǎn)樣品按照壓片樣品制備條件進(jìn)行壓片樣品的制備，將制備好的樣 品在X-射線熒光分析儀壓片樣品分析曲線上進(jìn)行分析，報(bào)出分析結(jié)果。
[0006] 上述方案中，所述熔融片的制備過程為：稱量樣品1. 000g、四硼酸鋰與偏硼酸鋰 為12 :1的混合熔劑9. 000g置于鉑金坩堝中，加入0. 30g硝酸銨作氧化劑，攪拌混合后于 自動(dòng)熔融機(jī)中預(yù)熔解90s，加熱到1200°C，熔解6min后，再升溫30s到1400°C，取出倒入 已預(yù)熱的鉑金模具中澆注，待自然冷卻成型，樣品與模具自動(dòng)剝離，取出待測(cè)。
[0007] 上述方案中，所述壓片樣品的制備過程為：將樣品放入全自動(dòng)渣樣制備機(jī)中，按照 渣樣機(jī)預(yù)設(shè)程序：采用100kN壓力，保壓時(shí)間15S進(jìn)行壓片樣品的制備，自動(dòng)壓制成型，要 求樣品表面平整、無(wú)裂紋、不易破，樣品尺寸可用于儀器的正常分析。
[0008] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明建立了以熔片制樣為基礎(chǔ)的壓片法不銹鋼渣分析方法，利用市面上容易購(gòu)買到 的各種爐渣標(biāo)樣建立熔片樣品分析曲線，利用熔片樣品分析曲線為不銹鋼生產(chǎn)渣定值，利 用定值后的樣品建立壓片法不銹鋼渣分析曲線，解決了不銹鋼標(biāo)渣難以購(gòu)買的實(shí)際問題， 實(shí)現(xiàn)了不銹鋼渣樣壓片制樣的快速分析，滿足了爐前不銹鋼渣樣分析量大，分析速度快的 要求；較熔片樣分析法，縮短了樣品分析時(shí)間，降低了樣品分析成本。本發(fā)明對(duì)于爐前不銹 鋼生產(chǎn)渣的快速分析有很強(qiáng)的實(shí)用價(jià)值。
[0009] 此外，本發(fā)明與常用的熔片制樣法進(jìn)行比較，本發(fā)明不僅節(jié)約了時(shí)間，而且大大降 低了成本：（1)比較兩種方法分析樣品所用的時(shí)間，本法分析1個(gè)樣品(包括完整的制樣和 分析過程)約需10分鐘，熔片制樣法分析1個(gè)樣品約需30分鐘，即本法每日24小時(shí)可分析 樣品約144個(gè)，而常用的熔片制樣法每日只能分析樣品約48個(gè)，比本法每日少分析樣品近 100個(gè)，因此本法更適合爐前樣品分析量大的要求。（2)從每個(gè)樣品的分析成本計(jì)算（除去 兩種方法相同部分)，本法分析一個(gè)樣品只需成本約〇. 5元的塑料壓環(huán)，而傳統(tǒng)的熔片分析 法需要偏硼酸鋰（LiBO2)和四硼酸鋰（Li2B4O7)混合溶劑、氧化劑硝酸銨、脫模劑碘化氨及鉑 金坩堝與鉑金磨具的維修重鑄費(fèi)用等，分析一個(gè)樣品平均至少約需5元，是本法分析成本 的10倍。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本發(fā)明分析法的樣品分析流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面通過實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不局限于以下實(shí)施例。
[0012] 實(shí)施例： 本發(fā)明的流程見圖1所示，首先將市面上容易購(gòu)買到的各種渣樣標(biāo)準(zhǔn)樣品按照熔片樣 品制備條件進(jìn)行熔片樣品的制備，將制備好的熔片樣品在X-射線熒光分析儀上進(jìn)行分析， 建立熔片樣品分析曲線。選擇具有代表性的生產(chǎn)樣品若干分別按照熔片樣品和壓片樣品 制備條件進(jìn)行熔片樣品和壓片樣品的制備，將制備好的熔片生產(chǎn)樣品在X-射線熒光分析 儀熔片樣品分析曲線上進(jìn)行分析，將分析結(jié)果作為壓片生產(chǎn)樣品認(rèn)定值，與壓片生產(chǎn)樣品 在X-射線熒光分析儀上進(jìn)行分析，建立壓片樣品分析曲線，對(duì)新建的分析曲線進(jìn)行精密度 和準(zhǔn)確度驗(yàn)證。這一過程為圖1中虛線框中的部分，為本分析方法的建立。方法建立后，將 日常需要分析的生產(chǎn)樣品按照壓片樣品制備條件進(jìn)行壓片樣品的制備，將制備好的樣品在 X-射線熒光分析儀壓片樣品分析曲線上進(jìn)行分析，報(bào)出分析結(jié)果。因此日常樣品分析只需 圖1中最后3步即可完成不銹鋼渣樣品分析的整個(gè)過程。
[0013] 具體實(shí)施過程包括以下步驟： 1、標(biāo)準(zhǔn)樣品 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品(種類包