一種氣相色譜法測定鹽酸金霉素中氯乙烷方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜測定鹽酸金霉素中氯乙烷 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鹽酸金霉素屬廣譜抗生素，對革蘭陽性和陰性菌均有抗菌作用。但是在鹽酸金霉 素產(chǎn)品提取、干燥加溫時(shí)，容易生成次生殘留氯乙烷。氯乙烷高濃度接觸易引起麻醉，出現(xiàn) 中樞抑制和呼吸抑制現(xiàn)象，進(jìn)而對人體造成傷害，所以在鹽酸金霉素產(chǎn)品中要對其進(jìn)行監(jiān) 控。目前氯乙烷常用的檢測方法是氣相色譜法不銹鋼填充柱檢測，該方法操作繁瑣，檢測時(shí) 間長，靈敏度低，大量耗費(fèi)人力、物力，為確保產(chǎn)品質(zhì)量和對次生殘留溶劑殘留量的控制，有 必要將現(xiàn)有方法加以改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相色譜測定鹽酸金霉素中氯乙烷的方 法，該方法操作簡便，檢測速度快，分離效果好。
[0004] 本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0005] 1、測定鹽酸金霉素中氯乙烷的方法，采用氣相色譜法進(jìn)行測定，所述氣相色譜條 件為：色譜柱為DB-624石英毛細(xì)管柱，柱溫40°C;固定液為聚乙二醇20M;流動相為氮?dú)猓?流速lOml/min;進(jìn)樣溫度180°C，檢測器為FID檢測器，進(jìn)樣體積I.Oml。
[0006] 優(yōu)選的，所述毛細(xì)管柱規(guī)格為30mX0. 53mmX3ym。
[0007] 優(yōu)選的，所述檢測器溫度250°C。
[0008] 優(yōu)選的，包括如下步驟：
[0009]A、溶液配制
[0010] (1)、空白溶液的制備：精密量取水10ml，置于20ml頂空瓶中，封瓶，即得；
[0011] (2)、供試樣品溶液的配制：取鹽酸金霉素0. 05g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中， 精密加入水IOml，封瓶，超聲并振搖使溶解，即得；
[0012] (3)、參比溶液的配制：取鹽酸金霉素0. 05g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中，精密 加入對照溶液l〇ml，封瓶，超聲并振搖使溶解，即得參比溶液；
[0013] 對照溶液制備：取標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，加水稀釋成每Iml中含氯乙烷0.Iyg的溶液， 即得對照溶液；
[0014] 標(biāo)準(zhǔn)貯備液制備：精密量取濃度為2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0. 97ml， 置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)貯備液I;精密量取 標(biāo)準(zhǔn)貯備液II.Oml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)貯備液 II;精密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液II2.Oml，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，即為標(biāo)準(zhǔn)貯備液， 其中含氯乙烷為1. 0014yg?mlS
[0015] B、氣相色譜分析
[0016] 分別取裝有空白溶液、供試樣品溶液和參比溶液的頂空瓶，依次在60°C平衡 45min后進(jìn)樣，記錄保留時(shí)間和峰面積，根據(jù)計(jì)算公式
[0017]
[0018] At:供試樣品溶液氯乙烷峰面積，Ar:參比溶液氯乙烷峰面積，W:樣品稱樣量，
[0019] 得到鹽酸金霉素中氯乙烷的含量。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用頂空進(jìn)樣技術(shù)，用毛細(xì)管柱作為分離柱，毛細(xì) 管柱使峰形尖銳，分離度好。多組分分析時(shí)，本方法可同時(shí)滿足對多種化合物的分離要求， 該方法準(zhǔn)確度和精密度良好，是一種簡便、快速、可行的測定鹽酸金霉素中氯乙烷的方法。
[0021] 另外，從檢測結(jié)果來看，本發(fā)明具體具備以下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)可達(dá)0? 9997,接近于1 ;
[0023] (2)平均回收率在83. 72~112. 09%之間；
[0024] (3)方法精密度高，由不同檢驗(yàn)員在不同日期分別檢測3批鹽酸金霉素樣品，檢測 結(jié)果RSD在7. 1%~11. 6%之間；
[0025] (4)儀器精密度好，重復(fù)5次進(jìn)樣測定同一個(gè)樣品，峰面積平均RSD為7. 5% ;
[0026] (5)定量限為3ppm，檢測限Ippm;
[0027] (6)系統(tǒng)適應(yīng)性好，氯乙烷分離度大于1. 5,理論塔板數(shù)大于5000,能滿足實(shí)驗(yàn)要 求；
[0028] (7)專屬性強(qiáng)，在該方法色譜條件下，氯乙烷能與乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、氯仿 和二甲基甲酰胺完全分離，且空白不干擾測定。
【附圖說明】
[0029] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖：
[0030] 圖1混合溶液譜圖；
[0031] 圖2空白溶液譜圖；
[0032] 圖3參比溶液譜圖；
[0033] 圖4供試樣品溶液譜圖；
[0034] 圖5線性關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方 法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。
[0036] 本發(fā)明采用島津GC-2014氣相色譜儀，SGH-300高純氫發(fā)生器，SGK-2LB低噪音空 氣栗，氮?dú)怃撈恐械獨(dú)饧兌葹?9. 999%。
[0037] 1、空白溶液的制備：精密量取水10ml，置于20ml頂空瓶中，封瓶，即得。
[0038] 2、供試樣品溶液的配制：取鹽酸金霉素約0. 05g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中， 精密加入水l〇ml，封瓶，超聲并振搖使溶解，即得。
[0039] 3、標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制：精密量取濃度為2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液 0. 97ml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)貯備液I;精 密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液II.Oml，置于50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn) 貯備液II;精密量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液II2. 0ml，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，即為標(biāo)準(zhǔn) 貯備液，其中含氯乙烷為1. 0014yg?ml1C3
[0040] 4、參比溶液的配制：取鹽酸金霉素約0. 05g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中，精密 加入對照溶液l〇ml，封瓶，超聲并振搖使溶解，即得參比溶液；所述對照溶液制備如下：取 標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，加水稀釋成每Iml中含氯乙烷0.Iyg的溶液，即得對照溶液。
[0041] 5、混合溶液配制：精密加入標(biāo)準(zhǔn)貯備液Iml于裝有50ml水的100mL容量瓶中，再 分別精密加入乙醇、乙醚、氯仿各lml，用水稀釋至刻度，超聲并振搖使溶解；精密量取上述 配制溶液IOml置于20ml頂空瓶中，封瓶即得。
[0042] 6、氣相色譜分析
[0043] 取裝有混合溶液、空白溶液、供試樣品溶液和參比溶液的頂空瓶，按順序依次在 60°C平衡45min后進(jìn)樣，記錄氯乙烷的保留時(shí)間和峰面積。
[0044] 色譜條件如下：毛細(xì)管柱為DB-624石英毛細(xì)管柱（30mX0. 53mmX3ym)，固定液 為聚乙二醇20M，載氣為氮?dú)?，載氣流速10ml/min，流動相分流比5:1，柱溫40°C，檢測器為 FID檢測器，檢測器溫度250°C，檢測器的燃燒氣體為氏和空氣按體積比