術(shù)人員可由本說明書 所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí) 施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離 本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。
[0083] 實(shí)施例中使用的試劑和設(shè)備如下：
[0084] 1、試劑
[0085] 鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)樣品Ni80Cr20、IARM53D、IARM56E(市場(chǎng)購(gòu)買）；鹽酸、硝酸、高 氯酸、氫氧化銨、氫氟酸、鎢酸鈉、三氯化鈦、重鉻酸鉀（市場(chǎng)購(gòu)買常規(guī)試劑）；水（純水機(jī)自 制）
[0086] 2、設(shè)備
[0087] 809Titrando電位滴定儀（瑞士萬通公司）
[0088] 實(shí)施例1
[0089] 稱取鎳基高溫合金樣品1# (IARM53D，標(biāo)準(zhǔn)定值：6. 86 % ) 0? 5000g，加入總體積為 40ml的鹽酸溶液、硝酸溶液、氫氟酸溶液的混合酸溶液（其中，鹽酸溶液、硝酸溶液加入量 的體積比為=6-8 :1，鹽酸溶液、硝酸溶液、氫氟酸溶液加入量的體積比為150-400 :25-50 : 3,從而使鹽酸溶液加入量約為35. 5ml、硝酸溶液加入量約為4. 5ml、氫氟酸溶液加入量約 為0. 25ml)，在120°C加熱溶解5小時(shí)，使樣品完全溶解。再加入20ml的70-72%濃度的高 氯酸溶液進(jìn)行加熱回流，加熱回流時(shí)間4分鐘，使鎳基高溫合金中鉻、鐵元素氧化并使鈮酸 脫水。加熱回流后，蒸發(fā)近干，稍冷后，用加熱至70°C的濃度為5% (v/v)的200ml的熱鹽 酸溶液溶解樣品中可溶性鹽。
[0090] 然后，加熱至60-70°C攪拌，滴加20-30ml的濃度為25%的氫氧化銨溶液生成氫 氧化鐵沉淀，如試樣含鈷，在滴加氫氧化銨溶液前加入2-5g氯化銨，當(dāng)出現(xiàn)的氫氧化物淀 溶解緩慢后，，迅速一次加入20ml氫氧化銨溶液，并不斷攪拌使鎢酸等全部溶解，加熱煮沸 5min。如試樣中含鎢、鉬量高于2%，應(yīng)再加入IOml氫氧化銨溶液，攪拌，加熱2-3min，但不 要煮沸。稍靜置，趁熱用快速濾紙過濾，再用濃度為5% (v/v)的熱氫氧化銨溶液洗滌沉淀 7_10次，用熱水洗滌沉淀1_2次。
[0091] 最后在過濾獲得的氫氧化鐵沉淀中加入加熱至70°C的濃度為25% (v/v)的35ml 的熱鹽酸溶液溶解，并用加熱至70°C的濃度為5% (v/v)的90ml的熱鹽酸溶液洗滌多次后 過濾，所得濾液，即得所需的樣品消解液1*。
[0092] 實(shí)施例2
[0093] 稱取鎳基高溫合金樣品2# (IARM53D，標(biāo)準(zhǔn)定值：6. 86% ) 0? 5000g，加入總體積為 40ml的鹽酸溶液、硝酸溶液、氫氟酸溶液的混合酸溶液（其中，鹽酸溶液、硝酸溶液加入量 的體積比為=7 :1，鹽酸溶液、硝酸溶液、氫氟酸溶液加入量的體積比為175-350 :25-50 : 3,從而使鹽酸溶液加入量約為35ml、硝酸溶液加入量約為5ml、氫氟酸溶液加入量約為 0. 3ml)，在150°C加熱溶解4小時(shí)，使樣品完全溶解。再加入IOml的70-72 %濃度的高氯 酸溶液進(jìn)行加熱回流，加熱回流時(shí)間5分鐘，使鎳基高溫合金中鉻、鐵元素氧化并使鈮酸脫 水。加熱回流后，蒸發(fā)近干，稍冷后，用加熱至60°C的濃度為5% (v/v)的200ml的熱鹽酸 溶液溶解樣品中可溶性鹽。
[0094] 然后，加熱至60-70°C攪拌，滴加20-30ml的濃度為25%的氫氧化銨溶液生成氫 氧化鐵沉淀，如試樣含鈷，在滴加氫氧化銨溶液前加入2-5g氯化銨，當(dāng)出現(xiàn)的氫氧化物淀 溶解緩慢后，，迅速一次加入20ml氫氧化銨溶液，并不斷攪拌使鎢酸等全部溶解，加熱煮沸 5min。如試樣中含鎢、鉬量高于2%，應(yīng)再加入IOml氫氧化銨溶液，攪拌，加熱2-3min，但不 要煮沸。稍靜置，趁熱用快速濾紙過濾，再用濃度為5% (v/v)的熱氫氧化銨溶液洗滌沉淀 7_10次，用熱水洗滌沉淀1_2次。
[0095] 最后在過濾獲得的氫氧化鐵沉淀中加入加熱至60°C的濃度為25% (v/v)的30ml 的熱鹽酸溶液溶解，并用加熱至60°C的濃度為5% (v/v)的100mL的熱鹽酸溶液洗滌多次 后過濾，所得濾液，即得所需的樣品消解液2*。
[0096] 實(shí)施例3
[0097] 將所得樣品消解液2*定容至130ml。按照上述樣品處理的相同步驟，制備樣品空 白試液。
[0098] 在樣品消解液2*和樣品空白液中分別滴加1. 5ml的濃度為25 %的鎢酸鈉溶液后， 再滴加的濃度為1 %的三氯化鈦溶液后，使樣品消解液2*和樣品空白液分別出現(xiàn)穩(wěn)定藍(lán)色 后，停止滴加。其中滴加鎢酸鈉溶液是為了確保三氯化鈦將三價(jià)鐵完全還原為二價(jià)鐵的前 提下進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)。滴加三氯化鈦溶液，是將樣品消解液2*中的三價(jià)鐵完全還原為二價(jià) 鐵。
[0099] 再使用自動(dòng)電位滴定儀，通過濃度為0. 0200mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定 樣品消解液2*和樣品空白液，重復(fù)測(cè)定六次。其中所述自動(dòng)電位滴定儀的最佳參數(shù)設(shè)定 如上表1所示，優(yōu)選為開始條件：開始測(cè)量值：0mV ;加液速度：0. 2ml/min ;開始斜率：0mV/ min ;加液速度：0. lml/min ;滴定參數(shù)：信號(hào)漂移：25mV/min ;最小等待時(shí)間：0s ;最大等待 時(shí)間：24s ;體積增加量：0.1 ml ;溫度：25°C;電位評(píng)估：等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)：20mV。由于樣品空 白液的滴定體積值很低，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很小，可忽略不計(jì)。因此，記錄樣品消解液2*中兩 次突躍體積，并將突躍體積代入公式：Fe(%)=cX (V2-V1) X0. 05585/mX 100,計(jì)算得到鎳 基高溫合金中鐵的含量平均值為6. 9027%。具體數(shù)據(jù)見圖1、表2。
[0100] 由圖1中電位滴定曲線圖可知，圖中兩條曲線分別為E-V曲線和AE/AV-V曲線， 其中E-V曲線是以加入滴定劑的體積V(mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的電動(dòng)勢(shì)E(V)為縱坐標(biāo)，繪制 E-V曲線，曲線上的拐點(diǎn)（斜率最大處）所對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)；AE/AV-V曲線中，曲線 上存在的極值點(diǎn)（尖峰點(diǎn)）對(duì)應(yīng)著E-V曲線中的拐點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為滴定終點(diǎn)體積。由 圖1所見，由于Ti3+~Ti4+的條件電極電位低于Fe2+~Fe3+的條件電極電位，因此重鉻酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)先與Ti3+發(fā)生氧化還原反應(yīng)，曲線中的EPl點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)一，對(duì)應(yīng)著重鉻酸 鉀（K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液與過量的三價(jià)鈦（Ti3+)的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)等當(dāng)點(diǎn)；隨著重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，出現(xiàn)滴定終點(diǎn)二即EP2點(diǎn)，對(duì)應(yīng)著重鉻酸鉀（K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液與二價(jià)鐵 (Fe2+)的氧化還原反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)。
[0101] 由表2可知，鎳基高溫合金樣品2#(IARM53D，標(biāo)準(zhǔn)定值：6. 86% )測(cè)定結(jié)果與樣品 的標(biāo)準(zhǔn)值相近，測(cè)定結(jié)果均滿足樣品的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求，其精密度和準(zhǔn)確度良好。
[0102] 表 2
[0103]
[0104] 實(shí)施例4
[0105] 稱取鎳基高溫合金樣品3#(Ni80Cr20,標(biāo)準(zhǔn)定值：1. 23% )，具體測(cè)定步驟同實(shí)施 例2、3,通過濃度為0.OlOOmol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定樣品消解液和樣品空白液， 重復(fù)測(cè)定六次。計(jì)算得到鎳基高溫合金中鐵的含量平均值為1.2363%。具體數(shù)據(jù)見表3。 由表3可知，鎳基高溫合金樣品3# (Ni80Cr20,標(biāo)準(zhǔn)定值：1. 23% )測(cè)定結(jié)果與樣品的標(biāo)準(zhǔn) 值相近，測(cè)定結(jié)果均滿足樣品的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求