超超臨界馬氏體耐熱鑄鋼原始奧氏體晶粒度顯示方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種能清晰顯示超超臨界馬氏體耐熱鑄鋼原始奧氏體晶粒度顯示方法，屬于冶煉金相組織樣品分析檢查技術領域。
【背景技術】
[0002]原始奧氏體晶粒尺寸及其均勻性直接影響鋼材的多種性能，如強度、淬透性、抗氧化性能等等。在實際生產(chǎn)領域，訂貨廠商往往要求供貨方提供超超臨界9_12%Cr馬氏體耐熱鑄鋼產(chǎn)品的晶粒度級別。在材料研發(fā)領域，借助晶粒度顯示可以研究不同正火或淬火工藝對超超臨界9_12%Cr馬氏體耐熱鑄鋼材料的晶粒尺寸的影響，也可以研究其奧氏體晶粒長大規(guī)律。因此，清晰準確的顯示原始奧氏體晶界非常重要。
[0003]目前，顯示馬氏體鋼材原始奧氏體晶粒的傳統(tǒng)方法是:用飽和苦味酸、各種表面活性劑和少量其他添加劑以不同配比混合制成腐蝕劑，使用時通常將腐蝕劑用水浴加熱的方法升高到50-80°C，而后將直接淬火或淬火后回火的樣品或浸泡于腐蝕劑、或被沾有腐蝕劑的脫脂棉擦拭，由于此法難以控制晶粒的顯示程度，操作時常常需要不時檢查晶界的腐蝕情況，若晶內組織腐蝕過深，樣品需要在拋光機上輕拋，若晶界腐蝕過淺或輕拋后晶界顯示不清晰，則需繼續(xù)腐蝕。這種被廣泛使用的方法操作過于繁瑣，而且不好控制，難以保證每次腐蝕質量。
[0004]對9_12%Cr馬氏體耐熱鋼而言，用常規(guī)腐蝕方法顯示晶粒度時，極易出現(xiàn)的馬氏體板條組織，往往致使腐蝕出來的晶界被晶內組織掩蓋，而且該系列耐熱鋼晶界析出物少，其晶粒度更難被顯示，常規(guī)方法對其晶界的顯示效果不佳，顯示9-12%Cr馬氏體耐熱鋼原始奧氏體晶界成為業(yè)內公認的難題。近年來，隨著9-12%Cr耐熱鋼的研發(fā)進展，許多學者也在不斷探索新的顯示方法，并申請了相關專利，如《一種清晰顯示9-12% Cr耐熱鋼原始奧氏體晶界的金相腐蝕方法》(專利申請?zhí)枮?01410255299.5)采用對腐蝕劑加溫的方法，在腐蝕劑沸騰的情況下腐蝕試樣2小時，但腐蝕條件苛刻，腐蝕時間長；《超超臨界鋼的組織顯示方法》(專利申請?zhí)枮?00810010982.7)采用電解腐蝕法，優(yōu)選最佳工藝參數(shù)，但需要將腐蝕完的試樣進行輕輕拋光，以顯示晶界；《高Cr耐熱鋼的奧氏體晶粒度的顯示方法》(專利申請?zhí)枮?01410718415.2)，在不改變晶粒度的前提下，通過熱處理方法使第二相在原始奧氏體晶界析出以勾勒出晶界，但其采用的腐蝕方法需要水浴加熱腐蝕劑，并需要將腐蝕過深的樣品輕輕拋光，或將腐蝕過淺的樣品繼續(xù)腐蝕。這些腐蝕方法雖然可以顯示出原奧氏體晶界，但操作復雜，對操作者要求高，不好掌握。
[0005]9-12%Cr馬氏體耐熱鑄鋼的晶界析出物比變形鋼材更少，晶界更細，其晶粒度更難被顯示。本發(fā)明提出的新的顯示方法可以清晰顯示馬氏體耐熱鑄鋼晶界，不僅解決了馬氏體耐熱鑄鋼晶界顯示不清晰和顯示方法復雜等問題，并且該方法操作簡單，無需加熱腐蝕劑，無需在腐蝕過程中對樣品進行反復輕拋、浸泡或擦拭。

【發(fā)明內容】

[0006]為了克服上述技術上的不足，本發(fā)明的目的是提供一種能清晰顯示超超臨界9_12%Cr馬氏體耐熱鑄鋼原始奧氏體晶界、比傳統(tǒng)方法操作更為簡便的方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:超超臨界馬氏體耐熱鑄鋼原始奧氏體晶粒度顯示方法由以下步驟完成:
第一步:原始奧氏體晶粒度的形成
為了不析出鐵素體、盡量使碳化物以顆粒狀均勻的在整個晶界上析出、形成原始奧氏體晶粒度，采用的熱處理為:對試樣進行奧氏體化保溫，將高溫爐升溫至1100°C -1150°C，待溫度穩(wěn)定后，將試樣放入爐內保溫30分鐘一 16小時，隨后在爐內快速冷卻到800°C，保溫30-100小時，再冷卻至室溫；
第二步:金相試樣的磨制和拋光:
a.金相樣品的切取:在完成上述熱處理的試料上15X15mm的金相試樣，去除表面氧化脫碳部分，切除厚度5mm±l mm;
b.金相試樣的磨制和拋光:先用砂輪將樣品表面的切割痕跡去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂紙研磨，每次更換不同砂紙進行磨制前，應將樣品表面清洗干凈，去除上一道砂紙在樣品表面殘留的顆粒，研磨完畢后，將樣品置于拋光機上進行拋光，所用拋光劑包括但不限于1.0 μπι金剛石顆粒懸浮劑，樣品拋光完畢后，依次用清水和酒精沖洗樣品表面，并用吹風機吹干，確保樣品表面光潔無水漬；
第二步:顯不樣品晶粒:
a.腐蝕劑的配制:配制硝酸與酒精體積比為(6-10): (94-90)，即濃度為6%_10%的硝酸酒精溶液，所采用的試劑為分析純的無水乙醇和分析純的硝酸溶液；
b.化學腐蝕:在耐硝酸酒精腐蝕的容器中倒入適量腐蝕劑，使溶液能夠沒過樣品表面，將樣品拋光面向上放入腐蝕液中，室溫條件下靜置15-30分鐘后，將樣品取出，依次用清水和酒精沖洗樣品表面，并用吹風機吹干；
第四步:晶粒度觀察及統(tǒng)計
將樣品放在金相顯微鏡上觀察，并拍攝金相照片，拍攝金相照片倍數(shù)依據(jù)所拍攝樣品的晶粒尺寸而定，利用圖像處理軟件輔助統(tǒng)計晶粒度級別和晶粒尺寸，統(tǒng)計晶粒度方法可以使用比較法、截線法或其他統(tǒng)計方法。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用的腐蝕劑為分析純硝酸:分析純無水乙醇(體積比)=￠-10): (94-90)的混合溶液，與傳統(tǒng)的以飽和苦味酸水溶液、十二烷基苯磺酸鈉和鹽酸制成的混合溶液作為馬氏體耐熱鋼顯示晶粒的腐蝕劑相比，本發(fā)明的腐蝕劑成分簡單，原料獲取更加容易；
傳統(tǒng)腐蝕方法常需要將腐蝕劑水浴加熱到30-80°C，而采用本發(fā)明的腐蝕劑對馬氏體耐熱鑄鋼進行晶粒腐蝕時，不需要加熱，室溫條件下進行腐蝕即可，因此，采用本發(fā)明的腐蝕劑，腐蝕條件簡單，更容易掌握；
傳統(tǒng)腐蝕方法中通常要求操作者在腐蝕過程中不時觀察晶粒顯示情況，當操作者發(fā)現(xiàn)晶內組織腐蝕過深時，操作者需要對樣品進行輕拋，當操作者發(fā)現(xiàn)晶界腐蝕過淺或輕拋后晶界也被部分拋掉，操作者則需對樣品繼續(xù)腐蝕，傳統(tǒng)方法中的這一步操作尤其復雜，對操作者的操作技巧要求很高，經(jīng)驗不足的操作者很難利用此法腐蝕出高質量的晶粒。本發(fā)明中采用了有利于顯示原始奧氏體晶界的熱處理，提高了晶界的負電位，使晶界在后續(xù)腐蝕過程中比晶內更容易被腐蝕，操作者只需將樣品以拋光面向上浸沒于本發(fā)明的腐蝕劑中，靜置15-30分鐘，即可腐蝕出完整清晰的晶界，因此，本發(fā)明大大減少了操作者的工作量，降低了操作難度，提高了晶粒腐蝕效率。
【附圖說明】
[0009]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進一步說明。
[0010]圖1為實施例1 ZG13Cr9Mo2ColNiVNbNB鑄鋼原始奧氏體晶粒的金相照片。
[0011]圖2為實施例2 ZG13Cr9Mo2ColNiVNbNB鑄鋼原始奧氏體晶粒的金相照片。
[0012]圖3為采用傳統(tǒng)方法顯示ZG13Cr9Mo2ColNiVNbNB鑄鋼原始奧氏體晶粒的金相照片。
【具體實施方式】
[0013]本發(fā)明超超臨界馬氏體耐熱鑄鋼原始奧氏體晶粒度顯示方法由以下步驟完成: 第一步:原始奧氏體晶粒度的形成
為了不析出鐵素體、盡量使碳化物以顆粒狀均勻的在整個晶界上析出、形成原始奧氏體晶粒度，采用的熱處理為:對試樣進行奧氏體化保溫，將高溫爐升溫至1100°C -1150°C，待溫度穩(wěn)定后，將試樣放入爐內保溫30分鐘一 16小時，隨后在爐內快速冷卻到800°C，保溫30-100小時，再冷卻至室溫；
第二步:金相試樣的磨制和拋光:
a.金相樣品的切取:在完成上述熱處理的試料上15X15mm的金相試樣，去除表面氧化脫碳部分，切除厚度5mm 土 Imm ；
b.金相試樣的磨制和拋光:先用砂輪將樣品表面的切割痕跡去除，再依次用180#、400#、800#、1200#耐水砂紙研磨，每次更換不同砂紙進行磨制前，應將樣品表面清洗干凈，去除上一道砂紙在樣品表面殘留的顆粒，研磨完畢后，將樣品置于拋光機上進行拋光，所用拋光劑包括但不限于1.0 μπι金剛石顆粒懸浮劑，樣品拋光完畢后，依次用清水和酒精沖洗樣品表面，并用吹風機吹干，確保樣品表面光潔無水漬；
第二步:顯不樣品晶粒:
a.腐蝕劑的配制:配制硝酸與酒精體積比為(6-10): (94-90)，即濃度為6%_10%的硝酸酒精溶液，所采用的試劑為分析純的無水乙醇和分析純的硝酸溶液；
b.化學腐蝕:在耐硝酸酒精腐蝕的容器中倒入適量腐蝕劑，使溶液能夠沒過樣品表面，將樣品拋光面向上放入腐蝕液中，室溫條件下靜置15-30分鐘后，將樣品取出，依次用清水和酒精沖洗樣品表面，并用吹風機吹干；
第四步:晶粒度觀察及統(tǒng)計
將樣品放在金相顯微鏡上觀察，并拍攝金相照片，拍攝金相照片倍數(shù)依據(jù)所拍攝樣品的晶粒尺寸而定，利用圖像處理軟件輔助統(tǒng)計晶粒度級別和晶粒尺寸，統(tǒng)計晶粒度方法可以使用比較法、截線法或其他統(tǒng)計方法。
[0014]實施例1:
對ZG13Cr9Mo2ColNiVNbNB鑄鋼材料進行晶粒顯示，采用以下步驟:
第一步: 顯示原始奧氏體晶粒的熱處理:將高溫爐升溫至1100°c，待溫度穩(wěn)定后，將試樣放入爐內保溫30分鐘，而后使爐內溫度快速降到800°C，試樣繼續(xù)保溫100小時，再冷卻至室溫;
第二步:
金相試樣的磨制和拋光:
a.金相樣品的切取:在完成顯示原始奧氏體晶粒的熱處理的試樣上切取15X15mm的金相試樣，去除表面氧化脫碳部分，大約切除5mm ±1 mm;
b.金相試樣的磨制和拋光:先用砂輪將樣品表面的切割痕跡去除，再依次用目數(shù)由小到大的耐水砂紙研磨，