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      納米顆粒濃度及幾何特征量聯(lián)合分布的測量方法_2

      文檔序號:9372941閱讀:來源:國知局
      過斬 光器3分光后,形成透射光及反射光兩束光束。其中一束光束為透射光,然后透過參考樣品 模組30后,再透過衰減片11,進(jìn)入光電探測及處理單元14 ;另一束光為反射光,經(jīng)反射模組 50反射后,經(jīng)透鏡12調(diào)整光束發(fā)散角,隨后入射測量樣品模組40,經(jīng)樣品顆粒散射延與入 射測量樣品模組40方向垂直的方向出射,進(jìn)入光電探測及處理單元14。
      [0048] 所述光源模組20用以產(chǎn)生波長為λ的單色光,本實(shí)施例中,所述光源模組20包 括一白光光源1以及一單色儀2。由白光光源1發(fā)出的光經(jīng)單色儀2產(chǎn)生單色光。
      [0049] 所述斬光器3用以將光源模組20輸出的單色光分成兩路光束,包括透射光及反射 光,其中,所述透射光作為參考光,所述反射光作為測量光。本實(shí)施例中兩光束傳播方向垂 直。
      [0050] 所述參考樣品模組30設(shè)置于所述參考光的傳播光路上,所述參考樣品模組30包 括一參考樣品支架4以及一參考樣品池5,其中參考樣品支架4用以承載、夾持和定位參考 樣品池5。本實(shí)施例中參考樣品池5為一正方形截面的石英比色皿。
      [0051] 所述測量樣品模組40設(shè)置于所述測量光的傳播光路上,所述測量樣品模組40包 括一測量樣品支架6以及一測量樣品池7,其中測量樣品支架6用以承載、夾持和定位測量 樣品池7。本實(shí)施例中測量樣品池7同樣為一正方形截面的石英比色皿。
      [0052] 所述反射模組50設(shè)置于所述測量光的傳播光路上,用以改變所述測量光入射到 測量樣品模組40的入射方向,從而實(shí)現(xiàn)入射方向和探測方向垂直,進(jìn)而達(dá)到90度散射探測 的目的。本實(shí)施例中,所述反射模組50包括第一反射鏡8、第二反射鏡9以及第三反射鏡 10。所述三個(gè)反射鏡均采用平面反射鏡。
      [0053] 所述衰減片11用以削弱從參考樣品模組30射的參考光,原因在于測量光路得到 的90度散射光信號相比不經(jīng)衰減片的參考樣品模組30出射光強(qiáng)不在同一個(gè)數(shù)量級。經(jīng)衰 減片11衰減后,可以使光電探測及處理單元15探測得到的兩光路信號在同一數(shù)量級水平, 從而保證光電探測與處理單元14中的光電探測與處理單元具有相同的響應(yīng)時(shí)間和增益水 平。
      [0054] 所述透鏡12用以準(zhǔn)直入射光束。由于單色儀發(fā)出的光具有一定的發(fā)散角,經(jīng)過反 射模組50后發(fā)散程度更加明顯,強(qiáng)度低、方向性差,因此需要增加透鏡12使得光束準(zhǔn)直平 行入射測量樣品模組40,一方面改善了方向性,另一方面增強(qiáng)了入射光強(qiáng)。
      [0055] 所述吸收層13設(shè)置于測量樣品池7表面,用于吸收穿過測量樣品池7的透射光以 及其他方向的多余散射光,從而防止從測量樣品池7出射的透射光以及其他方向的散射光 再次反射回到測量樣品池形成強(qiáng)烈的多重散射。
      [0056] 所述光電探測及處理單元14用于探測從所述測量樣品模組出射的測量光以及從 所述參考樣品模組出射的參考光的光強(qiáng)大小,并計(jì)算兩者的比值。該數(shù)值隨所述光源模組 產(chǎn)生的單色光波長變化,經(jīng)硬件處理并存儲記錄下來導(dǎo)入計(jì)算機(jī)進(jìn)行運(yùn)算處理,進(jìn)而輸出 得到所需要的90度散射光譜數(shù)據(jù)及譜線。
      [0057] 本發(fā)明進(jìn)一步提供一種利用所述光譜測量系統(tǒng)100測量納米顆粒消光光譜和90 度散射光譜的測量測量方法,包括以下步驟:
      [0058] 步驟Sll :校準(zhǔn)光譜測量系統(tǒng)100,測量光路和參考光路中同時(shí)放入空樣品池,光 電探測及處理單元14探測正入射直線透射的測量光與參考光光強(qiáng)比值Τ。( λ )作為基準(zhǔn)。
      [0059] 所述步驟Sll過程包括:打開光源,移除第二反射鏡9、第三反射鏡10、衰減片11、 透鏡12、吸收層13,參考樣品池5和測量樣品池7中不放入任何樣品,單色儀2掃描波長, 光電探測及處理單元14測量并記錄測量光強(qiáng)與參考光強(qiáng)比值V λ ),作為測量基準(zhǔn),以標(biāo) 定光源模組20的發(fā)射光譜、光電探測與處理單元14中的光電探測與處理單元響應(yīng)譜的總 貢獻(xiàn)。
      [0060] 步驟S12 :利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對光譜測量系統(tǒng)100標(biāo)定,以標(biāo)定反射模組的反射率以及 衰減片和透鏡的透過率對測量結(jié)果造成的貢獻(xiàn)。
      [0061] 具體過程如下:
      [0062] (1)測量標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒樣品的透過率。本實(shí)施例選用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯納米球顆粒 (PS)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在測量樣品池7中放入標(biāo)準(zhǔn)PS樣品,參閱圖1,單色儀掃描波長,此時(shí) 光電探測及處理單元14探測量正入射直線透射的測量光與參考光光強(qiáng)比值t ps( λ ),結(jié)合 步驟SI 1中的標(biāo)定基準(zhǔn),則標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒透過率為Tps ( λ ) = tPS ( λ )/Τ。( λ )。
      [0063] (2)在參考樣品池5中放入納米顆粒的分散溶劑(如:水),單色儀掃描波長,光電 探測與處理單元14探測量正入射直線透射的測量光與參考光光強(qiáng)比值<|;s(/l)則得到納 米顆粒烊品相對干分散溶劑的相對誘討鑾為
      [0064]
      [0065] (3)系統(tǒng)中重新加入第二反射鏡9、第三反射鏡10、衰減片11、透鏡12和吸收層 13,測量標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒樣品的90度散射光。將參考樣品池5放空,使得參考樣品池5為空, 測量樣品池7盛有標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒樣品,參閱圖1,此時(shí)光電探測及處理單元14探測測量光路 90度散射光與參考光路正入射直線透射光光強(qiáng)比值^^§5 α) ?
      [0066] 步驟S13 :將測量樣品池中標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒更換為待測納米顆粒,測量待測納米顆 粒樣品,得到待測納米顆粒的透過率為τΝΡ(λ)、相對透過率以及90度散射光與參 考光光強(qiáng)比值(乂) Q
      [0067] 將步驟S12中的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒更換為待測納米顆粒(記為NP),重復(fù)步驟S12中的 (1)、(2)、(3),可獲得待測納米顆粒的透過率為T np ( λ )、相對透過率7;工U)以及90度散 射光與參考光光強(qiáng)比值本實(shí)施例中,所述納米顆粒為金納米棒,所述關(guān)鍵幾何特 〇 征量包括金納米棒的長寬比參數(shù)AR、寬度D、帽形e。具體的,包括:
      [0068] (1)測量待測納米顆粒的透過率。在測量樣品池7中放入待測納米顆粒,參閱圖 1,單色儀掃描波長,此時(shí)光電探測及處理單元14探測量正入射直線透射的測量光與參考 光光強(qiáng)比值tNP ( λ ),結(jié)合步驟SI 1中的標(biāo)定基準(zhǔn),則得到待測納米顆粒透過率為Tnp ( λ )。 [0069] (2)在參考樣品池5中放入待測納米顆粒的分散溶劑(如:水),單色儀掃描波長, 光電探測及處理單元14探測量正入射直線透射的測量光與參考光光強(qiáng)比值則 得到待測納米顆粒相對于分散溶劑的相對透過率為。
      [0070] (3)系統(tǒng)中重新加入第二反射鏡9、第三反射鏡10、衰減片11、透鏡12和吸收層 13,測量待測納米顆粒的90度散射光。將參考樣品池5放空,使得參考樣品池5為空,測量 樣品池7盛有待測納米顆粒,參閱圖1,此時(shí)光電探測及處理單元14探測測量光路90度散 射光與參考光路正入射直線透射光光強(qiáng)比值(乂) 〇.
      [0071] 步驟S14 :獲得待測納米顆粒消光光譜。
      [0072] 具體原理和計(jì)算公式如下:
      [0073] 待測納米顆粒消光光譜定義為 其中Nv為樣品中顆粒的數(shù) , 量濃度,為待測納米顆粒平均消光截面。
      [0074] 參閱圖1,根據(jù)消光測量光路關(guān)系(實(shí)線部分),相對透過率2^3 a) 數(shù)量濃度 、 Nv、平均消光截面 (C:) 之間滿足如下關(guān)系:
      [0075]

      [0078] 步驟S15 :獲取待測納米顆粒90度散射光譜。[0079] 具體原理和計(jì)算公式如下:
      [0076] 其中,1為正方形測量樣品池內(nèi)側(cè)邊長。因此,根據(jù)定義,消光光譜Ε(λ)按如下 公式計(jì)Γ
      [0077]
      [0080] 待測納米顆粒90度散射光譜定義為
      其中Nv為樣 品中顆粒的數(shù)量濃度,^dCs1Z >為待測納米顆粒90度方向平均微分散射截面。
      [0081] 參閱圖1,根據(jù)光路關(guān)系,測量得到的T^ps(A)滿足如下等式:
      [0082]
      [0083] 其中R1 ( λ )和R2 ( λ )分別為第二反射鏡9和第三反射鏡10在本實(shí)施例放置角度 下的反射率,TND( λ )為衰減片11的透過率,?\_( λ )為透鏡12的透過率,為顆粒 樣品90度方向散射效率,定義為測量樣品模組出射光強(qiáng)度Iciut ( λ )與入射光強(qiáng)度Iin ( λ )
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