一種烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的全二維分離分析方法，特別是涉及烷基酚聚氧乙烯醚 的全二維分離分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 烷基酚聚氧乙烯醚是一種重要的聚氧乙烯型非離子表面活性劑，它具有性質(zhì)穩(wěn) 定、耐酸堿和成本低等特征，主要用以生產(chǎn)高性能洗滌劑，是印染助劑中最常用的主要原料 之一，長(zhǎng)期以來(lái)在配制洗滌劑、精練劑、紡絲油劑、柔軟劑、毛油和金屬清洗劑等各種印染助 劑中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。主要用作農(nóng)藥上的乳化劑，也是紡織工業(yè)很好的整理 劑、消泡劑、洗滌劑、分散劑、乳化劑、柔軟劑、染色助劑、纖維油劑、原油破乳劑等。烷基酚聚 氧乙烯醚具有良好的潤(rùn)濕、滲透、乳化、分散、增溶和洗滌作用，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、個(gè)人護(hù) 理的日用化工、紡織、造紙、石油、冶金、農(nóng)藥、制藥、印刷、合成橡膠、合成樹(shù)脂、塑料等行業(yè)。 烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基酚聚氧乙烯醚最多，占80~85%，辛基酚聚氧乙烯醚占15%左 右。烷基酚聚氧乙烯醚對(duì)人體癌細(xì)胞增長(zhǎng)及生殖能力都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重影響，對(duì)人體健康和生 態(tài)環(huán)境均構(gòu)成嚴(yán)重危害。鑒于其潛在風(fēng)險(xiǎn)，世界各國(guó)對(duì)其使用作出了限制規(guī)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法。
[0004] 一種烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法，其包括如下步驟：采用親水相互 作用色譜與離子淌度質(zhì)譜聯(lián)用的方法，構(gòu)建了烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析體系， 實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜目標(biāo)化合物體系的有效分離和精準(zhǔn)測(cè)定，所述方法包括親水相互作用色譜條件 和離子淌度質(zhì)譜條件的優(yōu)化。
[0005] 本發(fā)明所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法，其中所述親水相互作用 色譜條件如下：
[0006] (1)色譜柱：Waters Atlantis HILIC Silica 柱，150mmX 2. 1mm，3 μ m ;
[0007] (2)流動(dòng)相：水-乙腈梯度洗脫，梯度洗脫程序見(jiàn)表1 ;
[0008] (3)流速：0· 25mT,/mi η ；
[0009] (4)柱溫：30 °C ;
[0010] (5)樣品室溫度：10°C ;
[0011] (6)進(jìn)樣量：10 yL;
[0012] (7)洗針液：強(qiáng)洗針液為水，200 μ L ;弱洗針液為乙腈，600 μ L。
[0013] 表1梯度洗脫程序
[0014]
[0015] 本發(fā)明所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法，其中所述離子淌度質(zhì)譜 條件如下：
[0016] (1)離子源：電噴霧電離源；
[0017] (2)掃描方式：正咼子模式；
[0018] (3)毛細(xì)管電壓：3. 5kV ;
[0019] (4)脫溶劑氣溫度：350 °C ;
[0020] (5)脫溶劑氣流量：300L/h ;
[0021] (6)取樣錐孔電壓：35V ;
[0022] (7)萃取錐孔電壓：4. OV ;
[0023] (8)捕集離子導(dǎo)入器碰撞能量：6. OV ;
[0024] (9)捕集離子導(dǎo)入器流量：1. 5mL/min ;
[0025] (10)淌度波速率：300m/sec ;
[0026] (11)淌度波高度：由5. OV線性梯度變化至12. OV ;
[0027] (12)淌度氣流速：24mL/min ;
[0028] (13)飛行時(shí)間質(zhì)譜質(zhì)量分析器質(zhì)量采集范圍：m/z IOOto 1500Da ;
[0029] (14)飛行時(shí)間質(zhì)譜質(zhì)量分析器掃描時(shí)間：1. Osec ;
[0030] (15)飛行時(shí)間質(zhì)譜質(zhì)量分析器掃描間隔時(shí)間：0. 02sec ;
[0031] (16)鎖定質(zhì)量數(shù)參比校正液：亮氨酸腦啡肽溶液，200ng/mL，m/z 556. 2771Da。
[0032] 本發(fā)明所述的烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法，其中所述烷基酚聚氧乙 烯醚為辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。
[0033] 本發(fā)明烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：
[0034] 本發(fā)明烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法構(gòu)建了基于親水相互作用色譜 和離子淌度質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析體系。第一維的親水相 互作用色譜作為一種前離子化分離技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚根據(jù)乙氧 基鏈長(zhǎng)度差異的色譜分離；第二維的離子淌度質(zhì)譜增加了額外一種后離子化的快速分離手 段，它可根據(jù)烷基酚聚氧乙烯醚的尺寸、形狀和電荷進(jìn)行分離。離子淌度的高通量分離特性 提供了替代傳統(tǒng)色譜分離技術(shù)，用于烷基酚聚氧乙烯醚同質(zhì)異位素分離的潛在可能。通過(guò) 親水相互作用色譜與離子淌度質(zhì)譜的偶聯(lián)，可完成對(duì)烷基酚聚氧乙烯醚同時(shí)基于疏水性不 同和淌度差異的全面分離。飛行時(shí)間質(zhì)譜的快速掃描速率確保了整個(gè)分析過(guò)程的數(shù)據(jù)信息 采集。本研究所構(gòu)建的親水相互作用色譜-離子淌度質(zhì)譜全二維分離分析體系對(duì)于烷基酚 聚氧乙烯醚的分離分析顯示了特有的選擇性和顯著提升的峰容量。
[0035] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的烷基酚聚氧乙烯醚的全二維分離分析方法作進(jìn)一步說(shuō) 明。
【附圖說(shuō)明】
[0036] 圖1為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在不同液相色譜分離模 式下的色譜圖：（a)反相色譜，（b)正相鍵合色譜，（c)體積排阻色譜，（d)親水相互作用色 譜；
[0037] 圖2為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚的正相鍵合色譜-紫外檢測(cè)圖（上圖）和正相 鍵合色譜-質(zhì)譜檢測(cè)圖（下圖）；其中，色譜柱后添加 IOmM乙酸銨溶液；
[0038] 圖3為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的離子淌度圖；其中，（a) 為辛基酚聚氧乙烯醚，（b)為壬基酚聚氧乙烯醚；其中各離子淌度峰上所標(biāo)注數(shù)字分別對(duì) 應(yīng)辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的聚合度。
[0039] 圖4為本發(fā)明中等質(zhì)荷比壬基酚聚氧乙烯醚的提取離子色譜圖；
[0040] 圖5為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚的離子淌度迀移時(shí)間-親水相互作用色譜保留 時(shí)間圖；
[0041] 圖6為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)荷比-親水相互作用色譜保留時(shí)間圖；
[0042] 圖7為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)荷比-離子淌度迀移時(shí)間圖；
[0043] 圖8為本發(fā)明中辛基酚聚氧乙烯醚的第一維親水相互作用色譜保留時(shí)間與第二 維離子淌度質(zhì)譜迀移時(shí)間的相關(guān)性；其中，標(biāo)記代表的是：攜帶單電荷的辛基酚聚氧乙 烯醚，□攜帶雙電荷的辛基酚聚氧乙烯醚；
[0044] 圖9為本發(fā)明中壬基酚聚氧乙烯醚的第一維親水相互作用色譜保留時(shí)間與第二 維離子淌度質(zhì)譜迀移時(shí)間的相關(guān)性；其中，標(biāo)記代表的是：攜帶單電荷的辛基酚聚氧乙 烯醚，□攜帶雙電荷的辛基酚聚氧乙烯醚；
[0045] 本發(fā)明所有附圖中的英文對(duì)應(yīng)的中文翻譯如下：
[0046] Retention Time :保留時(shí)間；Drift Time :迀移時(shí)間；m/z :質(zhì)荷比；Singly Charged :攜帶單電荷；Doubly Charged :攜帶雙電荷；Relative Abundance :相對(duì)豐度。
【具體實(shí)施方式】
[0047] 實(shí)施例1
[0048] -、儀器與試劑
[0049] Agilent 1200高效液相色譜儀，配有四元栗、自動(dòng)進(jìn)樣器、在線脫氣機(jī)、柱溫箱 和二極管陣列檢測(cè)器（美國(guó)Agilent公司）；ACQUITY超高效液相色譜儀，配有二元栗、樣 品管理器、柱溫箱，SYNAPT HDMS四極桿-離子淌度-飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜儀、MassLynx和 DriftScope數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（美國(guó)Waters公司）；混合標(biāo)樣0P10E0(由不同聚合度的辛基 酚聚氧乙烯醚組成，平均聚合度為10,不同聚合度的辛基酚聚氧乙烯醚的分子式