一種基于同步輻射成像的可視化合金熔體互擴(kuò)散測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種適用于二元、多元合金及其它非金屬材料在烙融狀態(tài)下的互擴(kuò)散 系數(shù)測(cè)量方法，具體地說(shuō)是一種基于同步福射成像的可視化合金烙體互擴(kuò)散測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 作為一種基礎(chǔ)的傳質(zhì)過(guò)程，擴(kuò)散是許多物理、化學(xué)過(guò)程得W實(shí)現(xiàn)的前提，其重要性 毋庸置疑，半導(dǎo)體滲雜、離子晶體導(dǎo)電、材料表面處理、無(wú)機(jī)非金屬材料的燒結(jié)、有機(jī)高分子 材料的制備及使用等眾多過(guò)程都與材料內(nèi)部物質(zhì)的擴(kuò)散息息相關(guān)。
[0003] 在合金烙體中，擴(kuò)散過(guò)程同樣對(duì)眾多傳質(zhì)過(guò)程具有顯著的影響，如在平衡凝固過(guò) 程中，擴(kuò)散系數(shù)作為烙體的質(zhì)量輸運(yùn)性質(zhì)的核屯、參數(shù)，是控制固-液界面生長(zhǎng)速度和界面 前沿的液相溶質(zhì)分布行為的主要參量之一，烙體擴(kuò)散系數(shù)的變化能夠直接改變凝固組織的 成分分布和微觀形貌，如枝晶的大小等，可W說(shuō)，金屬烙體的擴(kuò)散行為與固態(tài)金屬的使用性 能息息相關(guān)。微觀上，擴(kuò)散是指構(gòu)成物質(zhì)的原子、分子或離子在熱、化學(xué)勢(shì)梯度、電磁等作用 下的輸運(yùn)過(guò)程，其中，在自身熱運(yùn)動(dòng)作用下產(chǎn)生的物質(zhì)遷移稱(chēng)為自擴(kuò)散；而在濃度梯度或化 學(xué)勢(shì)梯度作用下產(chǎn)生的物質(zhì)輸運(yùn)稱(chēng)為互擴(kuò)散。在實(shí)際烙體擴(kuò)散過(guò)程中，往往設(shè)及多種原子 的相互傳質(zhì)，如在凝固過(guò)程中的溶質(zhì)再分配現(xiàn)象。因此，研究并掌握合金烙體的互擴(kuò)散運(yùn)一 普遍存在的現(xiàn)象，無(wú)論是對(duì)建立凝固相關(guān)理論，還是對(duì)材料的制備和生產(chǎn)過(guò)程都具有非常 重要的意義，而作為運(yùn)一研究的基礎(chǔ)，獲得大量的、精確的烙體互擴(kuò)散系數(shù)顯得尤為重要。
[0004] 目前，測(cè)量合金烙體互擴(kuò)散系數(shù)的方法主要有長(zhǎng)毛細(xì)管法和切單元法（專(zhuān)利： 201310153038. 8)兩種。長(zhǎng)毛細(xì)管法是一種傳統(tǒng)常用的方法，其擴(kuò)散測(cè)量結(jié)果包含了升溫過(guò) 程擴(kuò)散和降溫過(guò)程擴(kuò)散的影響，因此，測(cè)量的互擴(kuò)散精度不高，誤差能達(dá)到50%~100%， 遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足當(dāng)今研究和應(yīng)用的需要。切單元法在長(zhǎng)毛細(xì)管法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，其主要 特點(diǎn)是可W在高溫下（擴(kuò)散合金烙點(diǎn)W上）通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)把毛細(xì)管分成若干段（如每段高度 1mm)，W消除冷卻過(guò)程中的擴(kuò)散和體積變化對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。運(yùn)一方法能消除升溫和降 溫過(guò)程的對(duì)互擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量的影響，大大提高測(cè)量精度，但由于實(shí)驗(yàn)技術(shù)太過(guò)于精細(xì)和復(fù) 雜，不僅為加工過(guò)程帶來(lái)了很大的難度，而且操作復(fù)雜，不利于大量進(jìn)行擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)測(cè)量。
[0005] 由于技術(shù)條件和實(shí)驗(yàn)環(huán)境等因素的限制，擴(kuò)散系數(shù)在測(cè)量總會(huì)存在誤差，一般情 況下誤差可達(dá)到10%~50%。對(duì)流是產(chǎn)生誤差的一個(gè)重要因素，在某些情況下，由它引起 的原子遷移甚至?xí)笥谟蓴U(kuò)散過(guò)程產(chǎn)生的量；另外，加熱過(guò)程中的熱膨脹和體積變化、冷卻 過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)的變化都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響?？偠灾瑢?duì)流、加熱過(guò)程及冷卻過(guò)程中 的擴(kuò)散是影響擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的主要因素，為了獲得更精確、可靠的互擴(kuò)散系數(shù)，需要發(fā) 明一種新的能有效避免上述因素的測(cè)量方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提出一種基于同步福射成像的可視化 合金烙體互擴(kuò)散測(cè)量方法，W期能原位、可視化地獲得擴(kuò)散偶的實(shí)時(shí)成分譜，從而能有效消 除對(duì)流、加熱及冷卻過(guò)程中的擴(kuò)散等因素對(duì)合金烙體互擴(kuò)散測(cè)量的影響，顯著提高合金烙 體互擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量精確。
[0007] 本發(fā)明為解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明一種基于同步福射成像的可視化合金烙體互擴(kuò)散測(cè)量方法的特點(diǎn)是按如 下步驟進(jìn)行：
[0009] 步驟1、擴(kuò)散樣品制備及成像設(shè)備組裝：
[0010] 步驟1. 1、利用真空烙煉爐制備成分分別為年巧和韋7的棒 狀合金樣品Si和S2,并由所述棒狀合金樣品Si和S2能構(gòu)成一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶 年;'巧-韋了^勵(lì)―〔了 ;A、B分別表示所述一維半無(wú)限大擴(kuò)散偶的組元；C7、CT分別 表示所述棒狀合金樣品Si和S2中A組元的原子百分比濃度，0<(T，（7 ^100，且（7與 C芳的原子百分比濃度差異為a個(gè)原子百分比；
[0011]步驟1. 2、將所述棒狀合金樣品Si和S2的兩端分別磨成平面，并放置在包含有加 熱電路和溫控電路的擴(kuò)散樣品臺(tái)上，從而形成擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品；
[0012] 步驟1. 3、將帶有擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品的擴(kuò)散樣品臺(tái)放入包含有真空系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)的 互擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)設(shè)備內(nèi)；所述互擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)設(shè)備側(cè)壁上設(shè)置有前、后兩處石英玻璃窗，所述前、后 兩處石英玻璃窗的位置與所述擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品的位置保持在同一水平線(xiàn)上；
[0013] 步驟1. 4、將所述帶有擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品的擴(kuò)散樣品臺(tái)的互擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)設(shè)備至于同步福 射光源和X射線(xiàn)成像探測(cè)器之間，使得所述擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品、所述同步福射光源、所述X射線(xiàn) 成像探測(cè)器位于同一水平線(xiàn)上；
[0014] 步驟2、合金烙體擴(kuò)散的同步福射成像測(cè)定：
[0015] 步驟2. 1、利用所述真空系統(tǒng)將所述互擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)設(shè)備抽真空至所設(shè)定的真空度；
[0016] 步驟2. 2、利用所述同步福射光源中的X射線(xiàn)從前石英玻璃窗處照射至所述擴(kuò)散 實(shí)驗(yàn)樣品；并利用所述擴(kuò)散樣品臺(tái)的加熱電路和溫控電路將所述擴(kuò)散實(shí)驗(yàn)樣品加熱至所設(shè) 置的加熱溫度T;從而形成所述一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶年了馬。。而。-今丫氣。;
[0017] 步驟2. 3、所述同步福射光源中的X射線(xiàn)穿過(guò)所述一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶 年r^iu。-吁-今r氣。。-巧從后石英玻璃窗處照射到所述X射線(xiàn)成像探測(cè)器，從而在所述X射 線(xiàn)成像探測(cè)器上形成所述一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶年￡'7-年在同步福射光源 下的成像；
[001引步驟2. 4、利用所述X射線(xiàn)成像探測(cè)器對(duì)所述成像進(jìn)行數(shù)據(jù)和圖像的采 集，從而獲得所述加熱溫度T下任意t時(shí)刻的X射線(xiàn)沿所述一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶 年r馬W￡,/-4節(jié)為孤-餅長(zhǎng)度方向上的強(qiáng)度譜線(xiàn)I(X，t);
[0019] 步驟3、獲得合金烙體的互擴(kuò)散系數(shù)：
[0020] 步驟3. 1、根據(jù)所述強(qiáng)度譜線(xiàn)I(X,t)，利用Beer-Lambert定律獲得任意t時(shí)刻下 所述一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶年;'嗎。。-印-年r巧沿樣品長(zhǎng)度方向上的成分譜"X，t);
[0021] 步驟3.2、根據(jù)所述成分譜C(x，t)，利用式（1)獲得所述加熱溫度T下的一維半無(wú) 限大互擴(kuò)散偶41'6,。。_坪-年/馬。。-。'的互擴(kuò)散系數(shù)0:
[002引式（1)中，erfO表示誤差函數(shù);X。表示所述一維半無(wú)限大擴(kuò)散偶牛。- jc町,,,(了 在所述實(shí)驗(yàn)設(shè)置溫度T下任意t時(shí)刻擴(kuò)散界面的位置。
[0024] 與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在：
[00巧]1、本發(fā)明根據(jù)擴(kuò)散溫度下合金烙體中不同原子對(duì)X射線(xiàn)吸收能力的差異，通過(guò)探 測(cè)某一時(shí)刻X射線(xiàn)與合金烙體相互作用后的強(qiáng)度譜線(xiàn)，利用Beer-Lambed定律能夠原位、 可視化地得到對(duì)應(yīng)擴(kuò)散偶在該時(shí)刻下的成分譜，從而最終獲得相應(yīng)擴(kuò)散偶在相應(yīng)擴(kuò)散溫度 下的互擴(kuò)散系數(shù)；不僅能有效消除對(duì)流、加熱過(guò)程及冷卻過(guò)程中的擴(kuò)散、熱膨脹和體積變 化、冷卻過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)的變化等因素對(duì)烙體互擴(kuò)散測(cè)量實(shí)驗(yàn)的影響，而且還大大提高了 烙體互擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量精度。
[0026] 2、本發(fā)明采用同步福射X-射線(xiàn)成像技術(shù)來(lái)原位測(cè)量合金烙體的互擴(kuò)散，同一般 實(shí)驗(yàn)室用的小功率的X-射線(xiàn)管相比，同步福射X-射線(xiàn)光源具有亮度高，而且是平行光的優(yōu) 點(diǎn)；亮度高，可W使測(cè)量的樣品厚度變化更多，而且成像分辨率和速度更快，可W實(shí)現(xiàn)更好 的空間和時(shí)間分辨率；而實(shí)驗(yàn)室小型的X射線(xiàn)管發(fā)出的都是錐形的發(fā)散光，因此，即使穿透 的樣品厚度一樣，由于透過(guò)樣品的角度不同，成像時(shí)也會(huì)產(chǎn)生典型的失真現(xiàn)象；如果是平行 光，運(yùn)種失真現(xiàn)象就可W避免，從而可W獲得更加準(zhǔn)確的成像精度及強(qiáng)度對(duì)比（襯度），因 此大大提高了測(cè)量的精度。
[0027] 3、本發(fā)明能可視化地獲得擴(kuò)散偶實(shí)時(shí)的成分譜，因此不僅能夠與已有的切單元技 術(shù)進(jìn)行結(jié)合，研究合金烙體的等溫互擴(kuò)散過(guò)程，而且可方便地與傳統(tǒng)的長(zhǎng)管技術(shù)繼續(xù)結(jié)合， 同時(shí)研究加熱過(guò)程、等溫過(guò)程和降溫過(guò)程的擴(kuò)散行為，及各自對(duì)最終測(cè)量結(jié)果的影響；此 夕F，本發(fā)明還能夠有效分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)流等外界因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響。
【附圖說(shuō)明】
[0028]圖la為合金烙體互同步福射成像技術(shù)測(cè)量合金烙體互擴(kuò)散的示意圖；
[0029] 圖化為X射線(xiàn)成像探測(cè)器獲得的強(qiáng)度譜線(xiàn)示意圖；
[0030]圖Ic為本發(fā)明獲得的初始時(shí)刻t= 0和中間時(shí)刻t〉0的擴(kuò)散成分譜示意圖；
[0031] 圖2為不同成分的金屬樣品在同步福射光源下的成像。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 為了進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行論述，下面將結(jié)合其中M-化合金烙體中的測(cè)量實(shí)例進(jìn) 行說(shuō)明。
[0033] 利用本發(fā)明在M-化合金烙體中進(jìn)行互擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量包含如下步驟：
[0034] 步驟1、擴(kuò)散樣品制備及成像設(shè)備組裝：
[003引步驟1. 1、利用真空烙煉爐制備成分分別為今和聲;f馬nd_e；T的 棒狀合金樣品Si和S2,并由棒狀合金樣品Si和S2能構(gòu)成一維半無(wú)限大互擴(kuò)散偶 了-斗了馬。,